BAB I
PENDAHULUAN I.1.
LatarBelakang
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ektraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kopresipitasi dengan suatu system yang terjadi Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa peemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur,
seperti benzene, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat di transfer pada jumlah yang berbeda dalam keadaan dua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja . Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut didalam 2 macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organik, dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat terlarut dalam air dan ada pula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik. Ekstraksi padat-cair adalah proses pemisaha nzat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut ( innert ) dengan menggunakan pelarut air. Pada percobaanini, dilakukan partisi ekstrak padat-cair yaitu pemisahan kandungan senyawa sampel daun johar ( Cassia folium) berdasarkan
tingkat
kepolarannya,
dimana
cairan
penyari
yang
digunakan adalah eter karena pelarut air tidak dapat melarutkan sampel daun johar ( Cassia folium) .
I.2.
Maksud danTujuan Praktikum I.2.1 Maksud Praktikum
Adapun tujuan tujuan dari praktikum praktikum ini adalah adalah untuk melakukan melakukan pemisahan cairan penyari dengan partisi padat-cair pada ekstrak metanol daun johar (Cassia folium) . I.2.2 Tujuan Praktikum Adapun maksud dari dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui mengetahui dan memahami cara pemisahan cairan penyari berdasarkan tingkat kepolarannya terhadap sampeltumbuhan daun johar (Cassia folium) secara partisi padat-cair.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Johar atau juar adalah nama sejenis pohon penghasil kayu keras
yangtermasuk suku suku Fabaceae (Leguminosae = polong-polongan). polong-polongan) .
Pohon
yang sering ditanam sebagai peneduh tepi jalan ini, dikenal pula dengan nama-nama yang mirip, seperti juwar atau johor (Steenis 1981). Di Sumatra, pohon ini dinamai pula bujuk atau dulang. Dalam bahasa Inggris tumbuhan ini disebut dengan beberapa nama seperti black-wood cassia, Bombay blackwood, kassodtree, Siamese senna dan lain-lain (Kardono. 2003). 1. Klasifikasi
Menurut Heyne (1987), johar diklasifikasikan sebagai berikut : Kingdom
: Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom
: Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi
: Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi
: Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas
: Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)
Sub Kelas
: Rosidae
Ordo
: Fabales
Famili
: Fabaceae (suku polong-polongan)
Genus
: Cassia
Spesies
: Cassia siamea
2. Morfologi Cassia siamea merupakan pohon berukuran sedang dengan
cabang yangkuat dan halus. Daunnya terdiri dari 7-10 pasang anak daun, petiole (tangkai daun) mempunyai panjang 2-3 cm, dan tulang daunnya sepanjang 10-25 cm.Kelopaknya berwarna kuning dan panjangnya 1,5-2 cm. Buahnya seperti kacang polong sebanyak 20-30 buah dengan ukuran 1-1,5 cm (Farnsworth dan Bunyapraphatsara 1992). Bunga Johar memiliki panjang 15-60 cm dengan 10-60 kuntum bunga. Setiap bunga memiliki benang sari 10. Biji berwarna coklat terang mengkilap, bundar telur pipih dengan ukuran 6,5-8 mm x 6 mm (Steenis 1981).
3. Partisi Ekstrak Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut di dalam 2 macam zat pelarut yang tidak saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut organic dan pelarut air (Malik dan Najib, 2013). Ekstraksicair-cair biasa juga disebut sebagai metode corong pisah. Jika suatu cairan ditambahkan kedalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama, akan terbentuk dua lapisan. Satu komponen dari
campuran akan memiliki kelarutan dalam kedua lapisan tersebut (biasanya disebut fase) dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan konsentrasi dalam kedua lapisan. Waktu yang diperlukan untuk tercapainya kesetimbangan biasanya dipersingkat oleh pencampuran keduanya dalam corong pisah. (Ditjen POM, 1986). Pelarut yang mudah menguap tidak dicampur dengan fase air yang panas (atau bahkan hangat). Hal ini dapat menyebabkan peningkatan tekanan uap sangat besar yang dihasilkan sehingga tutup corong pisah terbang dan isinya tersemprot keluar.Hal ini dapat juga terjadi dengan cairan dingin jika terjadi reaksi eksotermis missal pencampuran asam dan basa, pengenceran asam-asam kuat.(Ditjen POM, 1986). Waktu yang diperlukan untuk tercapainya kesetimbangan biasanya dipersingkat oleh percampuran kedua fase tersebut dalam corongp isah (Ditjen POM, 1986). Yang sangat penting diperhatikan dalam hal ini adalah pelarut yang mudah menguap tidak bercampur dengan fase air yang panas (atau bahkan hangat). Hal ini dapat menyebabkan peningkatan tekanan uap sangat besar yang dihasilkan sehingga tutup corong
pisah terbang dan isinya tersemprot keluar. Hal ini dapat juga terjadi dengan cairan dingin jika terjadi reaksi eksotermis, misalnya pencampuran
asam
danb
asa,
pengenceran
asam-asam
kuat.(Fachruddin, 2001). Partisi padat-cair (lactithing) adalah proses pemisahan untuk memperoleh komponen zat terlarut dari campurannya dalam padatan dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Malik dan Najib, 2013). Jika suatu cairan ditambahkan kedalam ekstrak yang telah dilarutkan dalam cairan lain yang tidak bercampur dengan yang pertama akan terbentuk 2 lapisan. Satu komponen dari campuran akan memilki kelarutan dalam kedua lapisan tersebut (biasanya disebut
fase)
dan
setelah
beberapa
waktu
mencapai
kesetimbangan konsentrasi dalam kedua lapisan (Malik dan Najib, 2013). Beberapa fase organik mudah membentuk emulsi dengan fase air, khususnya jika terdapat partikel kecil atau terbentuk oleh pengendapan. Kelarutan senyawa tidak bermuatan dalam satu fase pada suhu tertentu tergantung pada kemiripan kepolarannya dengan fase cair, menggunakan prinsip "like dissolve like". Molekul
bermuatan yang memiliki afinitas tinggi terhadap cairan dengan sejumlah besar ion bermuatan berlawanan dan juga dalam kasus ini menarik yang berlawanan, misalnya senyawa asam akan lebih larut dalam fase air yang basa daripada yang netral atau asam. Ratio konsentrasi senyawa dalam kedua fase disebut koefesien partisi (K). Senyawa yang berbeda akan mempunyai koefesien partisi yang berbeda, sehingga jika satu senyawa sangat polar, koefesien partisi relatifnya kefase polar lebih tinggi daripada senyawa nonpolar. (Ditjen POM, 1986). Pelaksanaan ekstraksi padat cair terdiri dari 2 langkah yaitu : 1. Kontak
antara
padatan
dan
pelarut
untuk
mendapatkan
perpindahan solute ke dalam pelarut. 2. Pemisahan larutan yang terbentuk dan padatan sisa. Berdasarkan metode ekstraksi padat cair dikenal 4 jenis yaitu: 1. Operasi dengan sistem bertahap tunggal. 2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang. 3. Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan.
BAB III
PROSEDUR KERJA
III.1 Alat dan Bahan III.1.1. Alat yang digunakan Batang
pengaduk,
cawan
porselin,
corong
kaca,
erlemeyer 250 ml, gelas piala, gelas ukur, sendoktanduk,dan stirrer. III.1.2. Bahan yang digunakan Adapunbahan yang digunakanyaitualuminium foil, daun johar Cassia folium, dietileter, kertassaring, kertastimbang, label, dan tissue. III.2 Cara Kerja
Ekstraksi padat-cairdengan pelarut dietileter Ditimbang 5 gram ekstrak metanol kering daun johar (Cassia folium). folium). Ekstrak metanol kering dimasukkan kedalam erlemeyer lalu ditambahkan 30 ml dietil eter. Dimasukkan batang pengaduk magnetik ke dalam erlemeyer kemudian diletakkan
diatas
stirrer,
biarkan
sampai
pelarut
jenuh,
kemudian suspensi dikeluarkan dan dipisahkan antara padatan cairan. Bagian yang tidak larut dimasukkan kembali ke dalam erlemeyer
dan
ditambahkan
dieteleter
sebanyak
30
ml
dilakukan seperti pola perlakuan pertama hingga pelarut dietileteryang ditambahkan bening, pengerjaan ini dilakukan sebanyak 3 kali.
1. BAB IV HASIL PRAKTIKUM A. Tabel Pengamatan No.
Pengamatan
Sampel
1
Metode Partisi
Cair-cair
2
Bobot Fraksi Air
0,6 Gram
3
Bobot Fraksi N-Heksan
3,1 Gram
4
% Kadar Fraksi N-Heksan
5
Bobot Fraksi N-Butanol
6
% Kadar Fraksi N-Butanol
% Kadar Fraksi N-Heksan
=
62% 1,3 gram
26%
= 62% % Kadar Fraksi N-Butanol
=
= 26%
PEMBAHASAN Ekstraksicair-cairadalah proses pemisahanzatterlarut di dalam 2 macamzatpelarut
yang
tidaksalingbercampurataudengan
kata
lain
perbandingankonsentrasizatterlarutdalampelarutorganikdanpelarut air . Partisipadat-cair
(lactithing)
adalah
proses
pemisahanuntukmemperolehkomponenzatterlarutdaricampurannyadala mpadatandenganmenggunakanpelarut yang sesuai. Kelarutansenyawatidakbermuatandalamsatufasepadasuhutertentu bergantungpadakemiripankepolarandenganfasecair.Menggunakanprins ip
“like
dissolves
like”.Molekulbermuatanmemilikiafinitastinggiterhadapcairandenganseju like”.Molekulbermuatan memilikiafinitastinggiterhadapcairandenganseju mlahbesar ion bermuatanberlawanandanjugadalamkasusini “menarik yang
berlawanan”.Ratio
konsentrasisenyawadalamkeduafasedisebutkoefisienpartisi (K).Senyawa berbeda,
yang
berbedaakanmempunyaikoefisienpartisi sehinggajikasatusenyawasangat
yang polar,
koefisienpartisirelatifnyakefase polar lebihtinggidaripadasenyawa non polar. Padapercobaanini,
dilakukanpartisiekstrakpadat-cairkarenasampeldaun
johar Cassia folium tidakdapatmelarutdalam air. makalarutanpenyari yang
digunakanpadapraktikuminiyaituberdasarkanprinsipdaripartisiadalahpe misahankandungansenyawaberdasarkantingkatkepolarannyadimanape nyariyang digunakanadalahdietil eter. Untukekstrakpadat-cairdengan dietiletercarakerjaialah
pertama
menggunakan
disiapkan
alat
dan
bahan,
lalu
ditimbang 5 gram ekstrak metanol kental Daun johar(Ficus johar(Ficus Rocemosa). Rocemosa). Ekstrak
metanol
kering
dimasukkan
kedalam
erlemeyer
lalu
ditambahkan 30 ml eter. Dimasukkan batang pengaduk magnetik ke dalam erlemeyer kemudian diletakkan diatas stirrer, biarkan sampai pelarut jenuh, kemudian suspensi dikeluarkan dan dipisahkan antara padatan cairan. Bagian yang tidak larut dimasukkan kembali ke dalam erlemeyer dan ditambahkan eter sebanyak 30 ml dilakukan seperti pada perlakuan pertama hingga pelarut eter yang ditambahkan bening dilakukan sebanyak 4 kali.
BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan Setelah dilakukan praktikum ini dapat ditarik kesimpulan bahwa metode partisi yang digunakan pada sampel Daun johar (Cassia folium) ialah padat-cair dengan menggunakan dietil eter. V.2 Saran Sebaiknya praktikannya dipacu agar lebih aktif lagi jadi tidak semua bisa mengerti dan tidak hanya diam dilaboratorium.
SKEMA KERJA Ekstraksi Padat-Cair dengan pelarut dietil eter Ditimbang 5 gram ekstrak metanol Dimasukkan ke dalam erlenmeyer Ditambahkan 30 ml dietil eter Dimasukan batang pengaduk magnetik ke dalam erlemeyer Diletakkan diatas stirrer Dibiarkan sampai pelarut jenuh Dikeluarkan suspensi dan dipisahkan antara padatan cairan Dimsukkan kembali kedalam erlemeyer bagian yang tidak larut Ditambahkan dietil eter sebanyak 30 ml Dilakukan hingga pelarut Dietil eter yang ditambahkan bening
DAFTAR PUSTAKA
Heyne, K., (1987). “Tumbuhan Berguna Indonesia, Jilid 3”. 3 ”. Departemen Kehutanan, Jakarta. Kardono, L.B.S., Angehofer C.K., Tsauri S., Padmawinata K., Pezzuto J.M. & Kinghorn D.1991. “Cytotoxic andantimalarial constituents of theroots of E u r y c o m a l o n g i f o l i a . J o u r n ” . Nat. Prod .
Dirjen POM. (1986). "Sediaan "Sediaan Galenik". Galenik ". Departemen Kesehatan Republik Indonesia: Jakarta. Malik dan Najib 2013, 2013, “Penuntun dan Buku Kerja Praktikum Fitokimia 1. 1. UMI: Makassar. Steenis Van , C.G.G.J. 1978. Flora. P.T. Pradnya. Paramita Jakarta.
Tobo, Fachruddin, (2001), " Buku Pegangan Laboratorium Fitokimia Laboratorium Fitokimia Jurusan Farmasi Unhas, Makassar. I",
Sastrohamidjojo, Hardjono. (1985). "Analisis "Analisis Kromatografi". Kromatografi". ITB: Bandung Wijaya H. M. Hembing (1992). ”Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia Cetakan 1 : 1 : Jakarta .
