PEMBAHASAN Anor Nanomaterial

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini yang bertujuan untuk mensintesis FeAlO 3, aluminosilikat dan magnetit dan preparasi nanofluida, kemudian hasil sintesis dianalisis sifat senyawanya dengan magnet, dan mengetahui karakteristik senyawa hasil sintesis dengan X-Raydifraction (XRD). Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinarX dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir (Smallman, 1991). Prinsip dari XRD yaitu : Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinarX), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer komputer dan CPU. XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-sudut sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012). Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998). Sintesis FeAlO3 Fungsi pemanasan disini yaitu untuk menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion Fe2+ yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna berwarna kehijauan. Kemudian larutan tersebut disaring dalam keadaan panas dengan mengunakan kertas saring, ke dalam larutan tersebut ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan. H2SO4 disini berfungsi untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial

Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d, s, atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan.

Gambar.1 (sampel FeAlO3) Dari hasil yang telah diuji xrd pada sampel FeAlO 3 ternyata tidak sesuai dengan yang diinginkan. Namun, kandungan mineral pada sampel ini mengandung mineral maghemite (Fe2O3) dengan bentuk pada grafik diatas, adalah amorf dan kristal. Bentuk amorf dapat dilihat dari nilai 2 Sintesis aluminasilikat


Aluminium merupakan logam amfoter. Mengapa dikatakan amfoter? Apa arti amfoter? Suatu zat bersifat amfoter berarti zat tersebut dapat bersifat asam saat direaksikan dengan basa kuat, misalnya NaOH. Dapat bersifat basa apabila zat tersebut direaksikan dengan asam kuat, contohnya asam khlorida, HCl Ketika sepotong lempeng aluminium atau aluminium foil dicelupkan ke dalam larutan asam khlorida, terbentuk gas yang tidak berwarna dan tidak berbau. Gas ini tentulah gashidrogen yang


berasal dari ion-ion H + asam khlorida. Apakah reaksi ini tergolong reaksi redoks? Ya, jelas reaksi redoks. Pada percobaan ini pengikisan permukaan logam aluminium dianggap sebagai tolok ukur, sehingga semakin banyak pengikisan permukaan logam aluminium oleh larutan perendaman maka semakin banyak nuklida-nuklida aktif yang ikut lepas. Namun pada pelaksanaannya pengikisan permukaan juga dibatasi, dari segi teknis maksimum tebal pengikisan permukaan yang diperbolehkan adalah 0,50 mm. Aluminium oksida juga dapat menunjukkan sifat asamnya, dapat dilihat dalam reaksi dengan basa seperti larutan natrium hidroksida. Berbagai aluminat dapat terbentuk – senyawa dimana aluminium ditemukan dalam ion negatif. Hal ini mungkin karena aluminium memiliki kemampuan untuk membentuk ikatan

kovalen dengan

oksigen. Pada

contoh

natrium,

perbedaan elektronegativitas antara natrium dan oksigen terlalu besar untuk membentuk ikatan selain ikatan ionik. Tetapi elektronegativitas meningkat

dalam satu periode – sehinggaperbedaan

elektronegativitas antara aluminium dan oksigen lebih kecil. Hal ini menyebabkan terbentuknya ikatan kovalen diantara keduanya. Dengan larutan natrium hidroksida pekat yang panas aluminium oksida bereaksi menghasilkan larutan natrium tetrahidroksoaluminat yang tidak berwarna. Pada prcobaan ini kelarutan kerapatan alumnium terhadap perendaman menggunakan larutanperendam NaOH.

Yaitu

pada perendaman menggunakan

larutan

NaOH,

menunjukkan bahwa

dengan

semakin

meningkatnya konsentrasi NaOH dan waktu proses perendaman maka dapat menaikkankelarutan aluminium. Hal

ini

menunjukkan semakin

banyak

logam

aluminium

yang terkikis

berarti

semakin

banyak

nuklidanuklida yang menempel di logam yang terlepas.

REAKSI : 2 Al(s) + 2 NaOH(aq) + 6 H 2O(l) → 2 NaAl(OH) 4(aq) + 3 H2(g) 2 Al(s) + 2 OH-(aq) + 6 H2O(l) → 2 Al(OH) 4-(aq) + 3 H2(g) Al membentuk ion Al(OH)4-; berarti bilangan oksidasinya berubah dari nol menjadi +3. Sedang bilangan oksidasi H dari +1 menjadi nol. Berarti baik dalam asam maupun basa, reaksi redoks yang terjadi sebagai akibat dari sifat keamfoteran Al, ternyata perubahan bilangan oksidasinya sama. Sebelumnya untuk membuktikan bahwa hidrogen dapat dipakai sebagai pendesak air karena sifatnya yang tak larut dalam air terlebih dahulu hidrogen hasil reaksi dialirkan ke dalam tabung reaksi yang berisi dengan air dan kemudian tampak volume air dalam tabung semakin berkurang yang

tergantikan

oleh posisi

hidrogen yang berupa

udara

kosong. Carapembuatan

hidrogen

yang dalam praktikum ini adalah dengan mereaksikan aluminium dengan basa kuat. Aluminium merupakan logam yang berwarna putih abu -abu (silver) yang melebur pada suhu 659 C 0, dan bila terkena udara akan teroksidasi pada permukaannya. Pembentukan hidrogen ini terjadi menurut persamaan : 2Al(s) + 6 NaOH (aq)dipanaskan 2Na3 AlO3(aq) + 3H2(g)

Tujuanditambahkannya NaOH ini adalah supaya padatan dapat melarut, tetapi dalampercobaan padatan ini tidak dapat melarut setelah penambahan NaOH sebanyak 42ml. Pemanasan berfungsi untuk mempercepat reaksi.

Sintesis magnetit dan preparasi nanofluida magnetik


Prinsip percobaannya yaitu partikel-partikel Fe3O4 yang dibuat dengan cara kopersitas larutan campuran (NH4)2Fe(SO4) dan FeCl3 dalam medium basa. Kemudian dicampurkan dengan nilai rasio stoikiometri Fe 2+ = Fe2+ 1:2. Lalu dipanaskan dan ditambahkan NaOH. Magnetic terbentuk melalui garam-garam logam menjadi hidroksida-hidroksidanya dan

transformasi hidroksida menjadi ferrit. Partikel-partikel Fe3O4 hasil sintesis dicuci kemudian (Kristal) tersebut diuji dengan XRD untuk diketahui jenis senyawanya, bagian selanjutnya kristal ditambahkan dengan akuades, bertujuan untuk diketahui kelarutannya. Hasil kristal coklat tersebut terlarut. Bagian kedua sampel diuji dengan magnet, untuk diketahui sifat magnetiknya, apakah bersifat konduktor atau isolator. Ternyata sampel bersifat isolator karena pada saat dibandingkan dengan zat konduktor, interaksi sampel dengan magnet rendah.Dengan mencampurkan garam mohr dan FeCl 3 yang dipanaskan lalu dilarutkan dengan NaOH panas agar mudah bereaksi dengan campuran garam mohr + FeCl 3. Campuran tersebut dipanaskan dalam oven agar terbentuk endapan/kristal, selain itu juga tujuan pemanasan untuk menghilangkan zat-zat pengganggu. Pada pengujian uji respon terhadap medan magnet luar, partikel Fe 3O4 yang dihasilkan melalui sintesis dengan menggunakan metode presipitas. Endapan berwarna coklat hasil reaksi memiliki bahan respon yang rendah saat didekatkan dengan magnet. Seharusnya Fe3O4 ketika didekatkan dengan magnet responnya kuat,karena Fe 3O4 tergolong dalam bahan ferrimagnetik yang memiliki sifat magnetic kuat. Sedangkan zat konduktor seperti besi interaksinya

lebih kuat dengan magnet.

Sampel cenderung interaksinya sama dengan zat isolator seperti Zn. Seharusnya kristal hasil sintesis bersifat konduktor karena Fe 3O4 merupakan besi yang bersifat konduktor, dengan demikian hasil sintesis dikatakan gagal. Dengan faktor pada saat pengujian dengan magnet kurang teliti. Serbuk yang diperoleh selnjutnya setelah dikarakterisasi dengan metode XRD . Sampel yang diuji dengan XRD adalah sampel yang lain yang disintesis juga oleh kelompok lain. Dikatakan berhasil karena sampel cenderung bersifat konduktor. Adapun prinsip XRD yaitu suatu kristal yang dikenal oleh sinar-x berupa material, sehingga intensitas sinar ditransmisikan akan lebih rendah dari interaksi sinar dating, berkas sinar-x yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan nada juga yang menguatkan interaksi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi. Readout berupa difraktogram. Pada percobaan ini hasil dari identifiksi oleh XRD senyawa yang terkandung adalah jarosite.



PEMBAHASAN Anor Nanomaterial

Recommend Documents