A. Hasil Pengam Pengamatan atan 1. Penentua Penentuan n Norma Normalita litass Larut Larutan an Baku NaOH
Normalitas larutan baku Asam Oksalat
: 0,1 N
•
Indikator
: Phenolpthalein (PP)
•
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi: dari bening menjadi
•
merah muda Data volume titrasi: Pengulangan
Volume titrat (Asam
Volume titran
I II III
Oksalat) 10 mL 10 mL 10 mL
(NaOH) 10 mL 10 mL 10 mL
2. Penen Penentua tuan n Normal Normalita itass Laruta Larutan n Baku Baku HCl
Normalitas larutan baku NaOH
: 0,1 N
•
Indikator
: Phenolphtalein (PP)
•
Perubahan Perubahan warna yang terjadi terjadi saat titik akhir titrasi: dari merah muda
•
menjadi jernih Data volume titrasi: Pengulangan
Volume titrat
Volume titran (HCl)
I II II I
(NaOH) 10 mL 10 mL 10 mL
8,2 mL 8,2 mL 8,2 mL
3. Penetapa Penetapan n kadar kadar Sampel Sampel (Asam Salisilat) Salisilat)
a. Titr Titras asii lang langsu sung ng •
Indikator
: Ph Phenolphthalein (P (PP)
•
Peru Peruba baha han n warn warnaa yang yang terja terjadi di saat saat titi titik k akhi akhirr titra titrasi si
: dari dari beni bening ng
menjadi merah muda.
Data volume titrasi Pengulangan
Volume titrat (Asam
Volume titran
Salisilat dalam Air) 10 mL 10 ml
I II
(NaOH) 3,75 mL 3,90 mL
b. Titrasi Balik •
Indikator
: Phenolphthalein (PP)
•
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi
: dari merah
muda menjadi bening Data volume titrasi Pengulangan
Volume titrat (Asam
Volume titran (HCl)
Salisilat yang dilarutkan
I II
dalam NaOH) 30 mL 30 mL
12,5 mL 12,6 mL
Gambar Penentuan Kadar Asam Salisilat
No 1
Pengujian Penentuan
Gambar
Keterangan Setelah dititrasi,
normalitas
larutan asam Oksalat
larutan baku
yang
NaOH
indicator PP berubah warna
telah
dari
ditetesi
bening
menjadi merah muda.
Sebelum titrasi
2
Setelah titrasi
Penentuan
Setelah
dititrasi,
normalitas
larutan
NaOH yang
larutan baku
telah ditetesi indicator
HCl
PP berubah warna dari merah muda menjadi bening
Sebelum titrasi
3
Setelah titrasi
Penetapan
Sampel asam salisilat
kadar Sampel
yang telah dilarutkan
Asam Salisilat
dengan etanol setelah
(Titrasi
dititrasi dengan NaOH
Langsung)
dengan
penambahan
indicator PP berubah warna
dari
bening
menjadi merah muda. Sebelum titrasi
4
Setelah titrasi
Penetapan
Sampel asam salisilat
kadar Sampel
yang telah dilarutkan
Asam Salisilat
dengan
(Titrasi
ditambahkan
Langsung)
secara ml)
ethanol, NaOH
berlebih dan
(20
dititrasi
dengan HCl dengan penambahan indicator Sebelum titrasi
Setelah titrasi
PP,
mengalami
perubahan warna dari merah muda menjadi bening.
B. Perhitungan 1. Penentuan Normalitas Larutan Baku NaOH
Volume Titrasi Rata-rata =
=
=
= 10 mL
Dik :
V1 = 10 mL N1 = 0,1 N V2 = 10 mL
Dit : N2 = ….? Jawab : V1 x N1
=
10 mL x 0,1 N = N2
V2 x N2 10 mL x N 2
=
=
0,1 N
2. Penentuan Normalitas Larutan Baku HCl
Volume Titrasi Rata-rata =
=
=
= 8,2 mL
Dik :
V1 = 10 mL N1 = 0,1 N V2 =
8,2 mL
Dit : N2 = ….? Jawab : V1 x N1
=
10 mL x 0,1 N = N2
V2 x N2 8,2 mL x N 2
=
=
0,12 N
3. Penetapan kadar Sampel (Asam Salisilat) a. Titrasi Langsung
Volume Titrasi Rata-rata
=
=
=
= 3,83 mL
b. Titrasi Balik
Volume Titrasi Rata-rata
=
=
=
= 12,55 mL
C. Pembahasan
Asam salisilat (asam ortohidroksibenzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolitik yaitu akan mengurangi ketebalan interseluler dalam selaput tanduk dengan cara melarutkan
semen
interseluler
dan
menyebabkan
desintegrasi
dan
pengelupasana kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga banyak terjadi penyalahgunaan obat bebas ini. Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan ulserasi. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan. Penentuan kadar asam salisilat dalam suatu sampel dapat dilakukan dengan menggunakan metode titrasi asam basa. Reaksi asam basa digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan asam atau basa. Reaksi asam basa biasanya dilakukan dengan meneteskan larutan basa yang konsentrasinya sudah diketahui ke dalam larutan asam yang konsentrasinya belum diketahui atau dengan cara sebaliknya, metode ini disebut dengan analisis volumetric. Proses penetesan tersebut dilakukan sampai larutan asam dan basa tepat habis bereaksi atau mencapai titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna oleh larutan standarnya dengan indikatornya. Pada praktikum penentuan kadar asam salisilat dalam sampel, hal yang pertama dilakukan adalah pembuatan larutan baku Asam Oksalat 0,1 N yang akan digunakan sebagai titran pada standarisasi larutan baku NaOH. Pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N yang akan digunakan sebagai titrat pada
titrasi langsung dalam pengujian kadar asam salisilat dalam sampel. Pembuatan larutan baku HCl 0,1 N yang akan digunakan sebagai titrat pada titrasi balik dalam pengujian kadar asam salisilat dalam sampel. Untuk membuat 500 ml asam okasalat 0,1 N diperlukan 3,15 gram asam oksalat dihidrat. Untuk membuat 500 ml NaOH 0,1 N diperlukan 2 gram NaOH. Dan untuk membuat 500 ml HCl 0,1 N diperlukan 5 ml larutan HCl 37%. Indicator yang digunakan dalam titrasi asam basa ini adalah indicator Phenolphtalein (PP). indicator adalah zat yang digunakan untuk menunjukkan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi adalah suatu keadaan dimana titrasi harus dihentikan tepat saat terjadi perubahan warna indicator. Phenolphtaein adalah indicator yang mempunyai trayek pH 8,0-9,6 sehingga perubahan warna yang terjadi pada indicator adalah dari bening menjadi merah muda. Sebelum larutan baku ini digunakan untuk analisis, larutan ini harus distandarisasi terhadap larutan NaOH dan larutan HCl terlebih dahulu untuk menentukan kadar atau normalitas sebenarnya dari larutan yang telah dibuat. Dari hasil standarisasi yang telah dilakukan didapatkan normalitas NaOH adalah 0,1 N. sedangkan normalitas HCl adalah 0,12 N. Normalitas HCl yang dibuat tidak tepat 0,1 N karena terjadi kesalahan pada perhitungan penentuan volume HCl 37% yang harus dipipet. Perhitungan yang dilakukan tidak memperhitungkan massa jenis HCl. Sehingga hasilnya akan berbeda apabila massa jenis HCl diperhitungkan. Volume larutan HCl 37% sebenarnya yang harus dipipet aapabila memperhitungkan massa jenis ditentukan dengan rumus berikut ini: