PENENTUAN KADAR ASETOSAL DALAM TABLET ASPILET MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS METODE STANDAR ADISI Halimah, Hani N, Eni H, Tazyinul Q. Alfauziah, Andhini V. Laboratorium Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
[email protected] ABSTRAK Asam asetilsalisilat atau aspirin (asetosal) adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat yang sering digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar asam asetilsalisilat dengan metode standar adisi menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis. Pengukuran sampel dilakukan pada panjang gelombang 230 nm. Hasil pengukuran kadar dengan metode standar adisi adalah 96,63%. Persyaratan yang ada di FI IV menyatakan bahwa kadar asam asetilsalisilat berada pada rentang 90,0%-110,0%. Kesimpulannya, penetapan kadar asam asetilsalisilat dapat dilakukan dengan menggunakan metode standar adisi tersebut masuk pada rentang yang disyaratkan pada farmakope. Kata kunci: Asam asetilsalisilat, Standar Adisi, Spektrofotometer UV-Vis ABSTRACT Acetylsalicylic acid, or aspirin (aspirin) is a salicylate family kind of drug that is often used as an analgesic, antipyretic and anti-inflammatory. Aspirin also has an anticoagulant effect and is used in low doses in a long time to prevent heart attacks. The purpose of this study was to establish the levels of acetylsalicylic acid with the standard addition method using UV-Vis spectrophotometer. Measurements were conducted at a wavelength of 230 nm. The results of measurements of the standard addition method was 96.63%. Requirements in FI IV states that acetylsalicylic acid levels are in the range of 90.0% -110.0%. In conclusion, acetylsalicylic acid assay can be performed using the standard addition method is entered in the required range in the pharmacopoeia. Keywords: Acetylsalicylic acid, Standard Addition, UV-Vis Spectrophotometer
PENDAHULUAN Secara struktur, nama asetosal adalah 2-(acetyloxy) benzoic acid (Senzana et al., 2008). Asam asetilsalisilat dosis rendah telah banyak digunakan sebagai agen antiplatelet untuk pencegahan gangguan kardiovaskular, infark miokard, dan stroke pada pasien yang berisiko tinggi terjangkit penyakit vaskular. Di antara berbagai antiplatelet lainnya, asam asetilsalisilat merupakan senyawa tertua, termurah, dan paling banyak beredar sehingga menjadikannya obat standar untuk membandingkan obat antiplatelet (Antithrombolic Trialists’ Collaboration, 2002).
metode lain yang bisa meminimalisasi pengaruh matriks ini (Suriansyah et al., 2012). Salah satu metode yang telah lama dikena yaitu adisi standar. Sejumlah sampel ditambahkan larutan standar yang konsentrasinya diketahui, lalu ditambahkan pelarut yang sesuai (Suriansyah et al., 2012). Metode ini dapat meminimalisasi eror akibat matriks (perbedaan kondisi llingkunan) antara sampel dan standar (Syahputra, 2004). Pada penelitian ini, digunakan metode standar adisi untuk menghitung kadar asetosal dalam tablet Aspilet dengan spektrofotometer UV-Vis. METODE
Gambar 1. Rumus Struktur asam asetil salisilat (asetosal)
Beberapa metode analitik telah dilakukan untuk menentukan kadar asetosal dalam tablet (Gandhi et al., 2003) menggunakan teknik analisis (Harris, 2003). Metode analisis kuantitatif yang umum digunakan untuk mengukur unsur dengan spektrofotometer adalah teknik kurva kalibrasi. Namun, karena adanya matriks dalam sampel, sedangkan dalam larutan standar tidak ada matriks maka digunakan
Spektrofotometri UV Pembuatan Larutan Baku Asetosal BPFI ditimbang 10 mg, dilarutkan dalam labu ukur 100 mL lalu ditambahkan etanol hingga tanda batas. Preparasi Sampel 10 tablet Aspilet® ditimbang satu per satu, digerus . Hitung bobot rata-rata tablet. Timbang setara dengan 1 tablet, kemudian dilarutkan dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan etanol hingga tanda batas. Pembuatan Kurva Baku Dipipet larutan sampel 0,5 mL dan dimasukkan ke dalam labu, kemudian ditambahkan larutan baku dengan berbagai konsentrasi 0 mL; 0,4 mL; 0,8 mL ; 1,2 mL; dan 1,6 mL ditambahkan
etanol hingga tanda batas lalu diukur absorbansi pada max Penetapan max Diukur absorbansi larutan dari salah satu larutan uji.
HASIL
4
0,500
1,200
6,000
18,300
5
0,500
1,600
8,000
17,900
Tabel 2. Pengukuran Absorbansi Sampel Aspilet® No
Konsentr asi Baku (ppm)
1
0,000
2
2,000
3
4,000
4
6,000
5
8,000
A
A1
A2
A3
0,88 4 1,01 7 1,05 1 1,16 9 1,28 7
0,88 3 1,01 7 1,05 1 1,16 9 1,28 7
0,88 4 1,01 7 1,05 1 1,16 8 1,28 8
0,88 4 1,01 7 1,05 2 1,16 9 1,28 7
Tabel 1. Volume sampel dan baku
1
Volu me samp el (mL) 0,500
2
0,500
0,400
2,000
19,100
3
0,500
0,800
4,000
18,700
N o
Volum e Baku (mL)
Konsent rasi baku (ppm)
Volum e etanol (mL)
0,000
0,000
19,500
Gambar 2. Kurva baku standar adisi asetosal (Volume Standar terhadap Absorbansi)
m = 0,2395 ; b = 0,8901
A = m.Vs +b
A = 0,2395 .Vs + 0,8901 Konsentrasi sampel Cx=
Cs ×b m ×Vx
=
104 × 0,8901 0,2395× 20
= 19,326
ppm Cx = 19,326 x 40 = 773,06 ppm % kadar =
773,06 ppm 800 ppm
x 100 % = 96,63
%
PEMBAHASAN Digunakan metode standar adisi untuk penetapan kadar asam asetilsalisilat atau asetosal pada sediaan tablet Aspilets ® yang selanjutnya dianalisis kuantifikasi menggunakan spektrofotomter UV. Pada metode standar adisi dilakukan penambahan analit yakni larutan standar asetosal yang telah diketahui konsentrasinya dengan variasi volume atau konsentrasi dengan larutan sampel yang dibuat tetap volumenya dan ditambahkan dengan pelarutnya, dimana kelebihan dari metode ini adalah untuk memperkecil eror akibat matriks (perbedaan kondisi lingkungan) antara sampel dan standar. Penetapan kadar asetosal dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer UV. Spektrofotometer UV ini mempunyai prinsip kerja absorpsi cahaya dalam emisi radiasi oleh molekul, sehingga pengukuran yang dilakukan terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang digunakan sinar dan terbaca pada alat sebagai suatu spektra absorpsi. Pada
saat suatu senyawa menyerap radiasi, maka pengurangan kekuatan energi radiasi yang mencapai detektor diabsorpsi oleh molekul atau senyawa dalam sampel yang terbaca sebagai absorbansi dengan batasan konsentrasi tertentu yang nilainya sebanding dengan banyaknya molekul untuk mengabsorpsi radiasi atau cahaya sehingga dapat menjadi bahan informasi untuk analisis senyawa secara kualitatif maupun kuantitatif. Pada preparasi sampel untuk analisis dengan spektrofotometer UV dengan metode standar adisi, dilakukan penimbangan 10 buah sampel tablet Aspilets® satu per satu yang kemudian didapatkan bobot rata-rata yaitu 228,79 mg. Kemudian ditimbang sampel sejumlah rata-rata tersebut dan dilarutkan dalam 100 mL etanol. Untuk larutan baku asetosal ditimbang sebanyak 10 mg asetosal standar dan dilarutkan dalam 100 mL etanol, sebagai stok larutan baku. Untuk pengukuran dibuat lima (I, II, III, IV dan V) larutan campuran, yaitu larutan sampel dengan volume masing-masing 0,5 mL, variasi volume larutan standar (0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6) dan penambahan pelarut hingga volume mencapai 20 mL. Diperoleh panjang gelombang 278 nm. Sampel siap dilakukan pengukuran dengan spektrofometer UV. Baik larutan baku maupun sampel dilarutkan menggunakan etanol 95%, karena kelarutan asetosal yang baik dalam etanol sehingga larutan yang dihasilkan jernih, sesuai kriteria pengukuran menggunakan spektrofometer UV bahwa sampel yang diukur harus dalam keadaan jernih dan konsentrasi rendah. Kekeruhan pada larutan akan menyebabkan cahaya yang diabsorbsi berkurang karena partikel – partikel koloid
yang muncul karena ketidak sempurnaan pelarutan sampel akan menghamburkan cahaya. Selain itu, konsentrasi rendah ini ditujukan untuk meningkatkan absorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan, jika konsentrasi terlalu tinggi akan ada interaksi dimana jarak antar partikel menjadi kecil dan mempengaruhi distribusi muatan yang berakibat pada penurunan kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada panjang gelombang yang diberikan.
yang kompleks atau tidak diketahui secara pasti (eksipien dalam tablet). Instrumen yang digunakan adalah spektrofotometer UV pada panjang gelombang maksimum 230 nm. Didapatkan kadar asetosal dalam tablet Aspilet sebesar 96,63%, rentang ini memenuhi persyaratan pada FI IV dimana kadar asetosal dalam tablet berada pada rentang 99,0%-110,0%.
Analisis kuantitatif dari kadar asetosal menggunakan spektrofotometer UV dilakukan dengan menghitung nilai absorbansi dari larutan campuran I, II, III, IV dan V diperoleh nilai absorbansi rata-rata hasil pengukuran berturut-turut 0,884; 1,017; 1,051; 1,169; dan 1,287. Dari nilai absorbansi ini dibuat kurva antara absorbansi dan volume larutan standar menghasilkan nilai regresi linear yang memenuhi persamaan Y=ax + b atau dalam hal ini A = m.Vs +b yaitu A = 0,2395 .Vs + 0,8901, dimana A adalah absorbansi, m adalah gradien, b adalah slop dan Vs adalah volume standar. Dari nilai persamaan tersebut kemudian diperoleh nilai Cx atau konsentrasi sampel yaitu 19,326 ppm yang merupakan nilai konsentrasi dari asetosal pada campuran atau hasil pengenceran, maka untuk memperoleh kadar awal sampel asetosal dari 1 tablet Aspilets® dikalikan dengan faktor pengencerannya. Sehingga akhirnya diperoleh kadar asetosal sampel sebesar 773,06 ppm atau dalam bentuk persentase yakni sebesar 96,63 % dalam setiap tablet sediaan Aspilets®.
DAFTAR PUSTAKA
KESIMPULAN Metode standar adisi dapat digunakan untuk mengukur kadar suatu zat (asetosal) dalam matriks
Antithrombolic Trialists’ Collaboration. 2002. Collaborative meta-analysis of randomized trials of antiplatelet therapy for prevention of death, myocardial infarction, and stroke in high patients. BMJ. 324: 71-86. Gandhi math M, Ravit, Abraham, Thomas R. 2003. Simultaneous determination of aspirin and isosorbid 5-mononitrate in formulation by reversed HPLC. Journal pharm. Biomed Anal. 32: 145-148. Harris D. 2003. Multicomponent pharmaceutical mixture with prefractionation and Absorption spectroscopy, 6th Ed. Quantitative analysis. pp.548-552, Senzana S., Gordana Z., Aleksandra N., Senzana B. and Salvinca M. 2008. Quantitative analysis of acetylsalicylic acid in commercial pharmaceutical formulations and Human control serum using
kinetic spectrophotometry. Acta Chem Solv. 55: 508-515. Suriansyah A, Gusrizal, Adhitiyawarman. 2012. Kalibrasi dan Adisi Standar Pada Pengukurann Merkuri Dalam Air dengan Kandungan Senyawa
Organik Tinggi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. JKK. 1 (1): 40-44. Syahputra, R. 2004. Modul Pelatihan Instrumentasi AAS. Laboratorium Instrumental Terpadu UII. Yogyakarta.
