LAPORAN PRAKTIKUM STANDARDISASI BAHAN ALAM PERCOBAAN 1 PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROP Disusun oleh : KELOMPOK 6C WIDYA
(10060312090)
FAJRI ZAKIYYATU S
(10060312091)
ACEP SOMANTRI
(10060312092)
YULI KUSMAWATI EVA LATIFA Tanggal Praktikum
: 24 Oktober 2013
Tanggal Laporan
: 29 Oktober 2013
LABORATORIUM FARMASI FISIKA PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG 2013 PERCOBAAN 1
PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROP
I.
Tujuan Percobaan Dapat menentukan kadar air dari simplisia kulit kayu manis dengan metode distilasi azeotrop.
II.
Prinsip Percobaan Distilasi azeotrop : campuran pelarut yang memiliki titik didih dan kepolaran berbeda akan menguap pada suhu yang sama, yaitu diatas atau dibawah titik
III.
didih kedua pelarut. Teori Dasar Pengukuran kandungan air yang berada dalam bahan ataupun sediaan yang dilakukan dengan cara yang tepat diantaranya cara titrasi, destilasi atau gravimetri yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan , dimana nilai maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan kontaminasi (Dirjen POM, 2000). Cara penentuan kadar air bergantung pada jenis bahan makanan dan bahan lain yang terdapat dalam bahan makanan tersebut. Untuk bahan makanan yang mengandung bahan yang mudah menguap (minyak atsiri), penentuan kadar air dilakukan dengan cara destilasi azeotrop. Penetapan air dengan metode destilasi digunakan untuk bahan-bahan yang mengandung lemak, dan komponen-komponen yang mudah menguap disamping air. Destilasi azeotrop digunakan untuk menghasilkan campuran azeotrop (campuran dua / lebih komponen yang sulit dipisahkan) mengunakan tekanan tinggi. Azeotrop adalah campuran dari dua / lebih komponen yang memiliki titik didih konstan. Komposisi azeotrop tetap konstan dalam penambahan tekanan, tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan
komposisi azeotrop berubah. Akibatnya, azeotrop bukan komponen tetap yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi ke campuran yang dihasilkan karena pengaruh kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat di destilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air dikeluarkan dari sampel dengan cara destilasi azeotropik kontinyu dengan menggunakan pelarut “immicible”. Air dikumpulkan dalam tabung penerima dan volume air yang terkumpul dapat diketahui. Karena berat jenis pelarut lebih kecil dari berat jenis air, maka air selalu berada dibawah pelarut dan pelarut akan kembali ke labu didih. Selain destilasi azeotrop, untuk menentukan penetapan kadar air bisa juga dilakuakn dengan cara : -
Penetapan air dengan metode oven Metode ini digunakan untuk seluruh produk makanan, kecuali jika produk
tersebut mengandung komponen yang mudah menguap / jika pelarut tersebut mengalami dekomposisi pada pemansan 100oC. Dalam metode oven, sampel dikeringkan pada suhu 100oC – 102oC sampai diperoeh berat tetap. -
Penetapan kadar air dengan metode oven vacum Metode ini digunakan untuk produk makanan yang mengandung
komponen yang dapat terdekomposisi pada pemanasan 100oC. Beberapa produk yang terdekomposisi pada pemanasan dengan oven 100 oC dapat dikeringkan dengan temperatur yang lebih rendah dengan tekanan dikurangi. Efisiensi pada metode ini tergantung pada pemeliharaan tekanan serendah mungkin dalam oven dan pada pemindahan uap air secepatnya dari oven. -
Penetapan air dengan metode Karl Fischer I (Osborne & Voogt, 1978)
Metode ini digunakan untuk menetukan kadar air produk kering. Air dalam sampel dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang terdiri dari sulfur dioksida piridin, dan iodin dalam metanol anhidrat. Peraksi distandarisasi dengan air kristal, sodium asetat hidrat. Titik akhir titirasi ditentukan secara elektrometrik yang menggunakan titik penghentian titik akhir “dead stop”. Di samping cara-cara fisik, adapula cara-cara kimia untuk menentukan kadar air. Mc. Neil mengukur kadar air berdasarkan volume gas asetilen yang dihasilkan dari reaksi kalsium karbonat dengan bahan yang akan diperiksa. Cara ini dipergunakan untuk bahan-bahan seperti sabun, tepung, bubuk biji vanili, mentega dan sari buah. Karl fischer pada tahun 1935 mengunakan cara pengeringan berdasarkan reaksi kimia air dengan titrasi langsung dari bahan basah dengan larutan iodin, sulfur dioksida, dan piridina dalam metanol. Perubahan warna menunjukan titik akhir titrasi (Winarno ,1992 ). IV.
V.
Alat dan bahan a. Alat 1. Seperangkat alat destilasi, meliputi : - Labu bundar 500 ml - Kondensor - Tabung penampung berskala 0.1 ml 2. Beaker glass 3. Gelas ukur 4. Corong pisah b. Bahan - Toluen - Aquadest - Simplisia uji (Kulit kayu manis) - Vaselin album Prosedur Percobaan Tabung penampung dan kondensor dibilas dengan aquadest lalu
dikeringkan. Disiapkan kulit kayu manis yang sudah dihaluskan. Kemudian 25 gram sampel yang diperkirakan mengandung sejumlah air dimasukkan ke
dalam labu bundar. Lalu dimasukkan 200 ml toluen yang telah dijenuhkan dengan aquadest serta batu didih ke dalam labu bundar. Labu dididihkan perlahan lahan. Setelah mendidih, disuling dengan kecepatan 2 tetes/detik hingga sebagian besar air tersuling, kemudian kecepatan dinaikkan menjadi 4 tetes/detik. Setelah semua air diperkirakan telah tersuling, bagian kondensor dibilas dengan toluen. Penyulingan dilanjutkan selama 5 menit, kemudian pemanasan dihentikan. Tabung penerima didinginkan sampai suhu kamar. Lalu dibaca volume air dalam VI.
tabung penerima, dan dihitung kadar air simplisia dalam satuan %. Hasil Pengamatan dan Perhitungan a. Hasil Pengamatan Nama simplisia
: Kulit kayu manis
Nama latin simplisia
: Cinnamomum Burmanii Cortex
Nama latin tumbuhan
: Cinnamomum burmanii
Berat simplisia
: 25.0036 gram
Pada saat destilasi berlangsung, tabung penerima berisi cairan yang terdiri dari 2 fase. Dimana fase yang berada di bagian bawah bening tidak berwarna dan fase di bagian atas bening berwarna putih. Air hasil destilasi sebanyak 2.5 ml. b. Perhitungan
VII.
Pembahasan
Kadar air dalam suatu simplisia perlu diperhatikan, karena kandungan air yang tinggi akan menginisiasi pertumbuhan mikroba, jamur, reaksi pembusukan serta reaksi enzimatis yang pada akhirnya diikuti reaksi hidrolisis terhadap senyawa kimia dalam simplisia yang kemungkinan bisa berakibat toksik. Oleh karena itu simplisia perlu distandardisasi salah satunya dengan penetapan kadar air yang bertujuan untuk mengukur kadar air dalam simplisia sehingga dapat terjamin keamanan, kualitas dan khasiat simplisia yang diperoleh. Penetapan kadar air terdiri dari tiga metode, yaitu dengan titrasi Karl Fischer, Gravimetri, dan distilasi azeotrop, yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan, dimana nilai maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan kontaminasi. Diantara ketiga metode tersebut distilasi azeotrop merupakan metode yang paling sering digunakan karena mudah dilakukan dan lebih akurat dibanding metode lain. Metode destilasi digunakan untuk menetapkan kadar air bahan pangan yang mudah menguap, memiliki kandungan air tinggi, dan mudah teroksidasi. Dalam praktikum ini simplisia yang diuji adalah kulit kayu manis. Kulit kayu manis diketahui memiliki kandungan minyak atsiri, selain pada daun dan akarnya. Minyak atsiri adalah senyawa yang mudah menguap pada suhu kamar. Sehingga dalam penetapan kadar air lebih tepat menggunakan metode distilasi azeotrop dimana pada distilat yang dihasilkan minyak atsiri yang menguap tidak akan bercampur dengan air disebabkan memiliki kepolaran tang berbeda. Sedangkan jika dilakukan metode lain seperti gravimetri,
minyak atsiri dan air akan sama-sama menguap sehingga disaat pengukuran kadar air hasilnya akan lebih besar dari kadar air sebenarnya. Prinsip dari metode distilasi azeotrop adalah penggabungan dua buah pelarut yang memiliki titik didih serta kepolaran yang berbeda dengan air dimana saat proses distilasi kedua pelarut akan menguap pada suhu yang sama yaitu diatas atau dibawah titik didih kedua pelarut tersebut yang disebut pada titik azeotrop. Oleh karena itu, syarat pelarut yang digunakan dalam distilasi azeotrop adalah: -
Memiliki titik didih yang berbeda dengan air
-
Memiliki berat jenis yang berbeda dengan air, dan
-
Memiliki kepolaran yang berbeda dengan air. Mekanisme kerja dari percobaan ini mula-mula simplisia kayu manis dihaluskan. Hal ini bertujuan agar kadar air yang dihasilkan lebih akurat. Semakin kecil ukuran bahan yang akan didestilasi jumlah rendemen air yang dihasilkan semakin banyak. Sebanyak 25 gram simplisia tersebut dimasukan ke dalam labu bundar. Kemudian ditambahkan toluen yang telah dijenuhkan dengan air. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang dapat menyerap air, sehingga ketika toluen belum jenuh dengan air, toluen akan menyerap air yang dikandung simplisia. Hal ini yang akan menghasilkan kadar air palsu dalam distilasi azeotrop, dan hasilnya akan lebih kecil dari kadar air sebenarnya. Proses penjenuhan simplisia terdapat dua metode, yaitu metode yang telah ditetapkan oleh WHO dan metode yang terdapat dalam farmakope. Dalam percobaan ini dilakukan penjenuhan dengan metode yang ditetapkan WHO yaitu dengan menggunakan corong pisah karena prosesnya yang lebih mudah dilakukan dibanding metode yang ditetapkan farmakope yaitu
menggunakan distilasi. Penjenuhan dilakukan dengan cara menambahkan 2 ml air ke dalam 200 ml dalam corong pisah, kemudian digojog. Lalu didiamkan beberapa saat agar terbentuk 2 lapisan cairan yang stabil. Kemudian air dan toluene akan terpisah. Selanjutnya dimasukan batu didih ke dalam campuran simplisia dan toluen, hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya bumping atau letupan pada saat proses pemanasan. Sampel dalam labu didih dilakukan pemanasan, proses pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Teluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur dengan air. Proses penguapan kedua campuran pelarut akan melewati kondensor dan mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Aliran air dalam alat destilasi harus dari bawah keatas. Hal ini dilakukan karena jika aliran dari atas ke bawah akan dipengaruhi oleh gravitasi sehingga aliran lebih cepat dan akan mempengaruhi proses kondensasi yang akhirnya proses pengembunan tidak maksimal. Jika aliran tidak dipengaruhi gravitasi, aliran air lebih lambat dan bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang dihasilkan lebih sempurna. Selanjutnya uap dari campuran pelarut akan mengembun dan masuk ke tabung aufhauser yang berskala. Pada suhu dingin air dan toluen dalam tabung
aufhauser akan kembali terpisah karena kedua pelarut tersebut memiliki kepolaran dan berat jenis yang berbeda. Air akan menempati posisi dibagian bawah toluen. Karena air memiliki BJ yang lebih besar yaitu 1 kg/L dibanding toluen yaitu 0,87 kg/L. Proses penyulingan berlangsung selama 2 jam dan pemanasan dihentikan setelah diperkirakan air telah berhenti menetes. Kemudian didiamkan selam 5 menit untuk menyempurnakan pemisahan. Tabung aufhauser pada distilasi azeotrop memiliki skala volume sehingga volume air yang dihasilkan langsung dapat diketahui. Dari pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 2,5 mL. Dengan diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka diperoleh massa air sebesar 2,5 gram. Kadar air dalam kulit kayu manis untuk 25 gram dapat diketahui sebesar 9,9%. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa simplisia yang digunakan telah memenuhi standar simplisia yang baik. Karena kadar air dalam suatu simplisia tidak boleh lebih dari 10%. Dari hasil pengamatan, toluen yang ditampung dalam gelas berskala menjadi keruh, hal ini disebabkan toluen bercampur dengan vaselin yang dioleskan pada sambungan-sambungan alat destilasi. Kesalahan kemungkinan terjadi karena mengoleskan vaselin di bagian dalam leher alat, seharusnya vaselin dioleskan dibagian luar leher alat. Sehingga Vaselin yang bersifat nonpolar terlarut pada toluen. Penambahan toluen pada alat destilasi bertujuan untuk untuk memudahkan pelepasan rangkaian alat, dan menghindari keluarnya uap air dari celah antara sambungan rangkaian alat. Kelebihan analisa kadar air dengan Metode Distilasi: 1. Dapat di gunakan untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan airnya sangat kecil.
2. Waktu analisa tidak lama atau relatif lebih singakat dibandingkan metode thermogravitimetri. 3. Dengan metode destilasi, oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi gula dapat di hindari. 4. Hasil analisa lebih akurat dan tepat di bandingkan penentuan kadar air dengan pengeringan. VIII.
Kesimpulan - Kadar air ialah jumlah air yang terkandung dalam suatu bahan yang dinyatakan dalam satuan persen atau perbedaan antara berat bahan -
sebelum dan sesudah dilakukan pemanasan. Penetapan kadar air bertujuan untuk mengetahui kadar air dalam suatu simplisia, dimana simplisia yang baik mengandung kadar air tidak lebih
IX.
-
dari 10%. Penetapan kadar air untuk simplisia yang mengandung minyak atsiri
-
digunakan metode distilasi azeotrop. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang harus dilakukan penjenuhan,
-
hal ini bertujuan untuk menghindari terjadinya kadar air palsu. Kadar air simplisia kuit kayu manis dengan metode destilasi azeotrop
adalah 9,9 % Daftar Pustaka Aprianto, Anton, dkk. 1989. Analisis Pangan. Bogor : Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor. Dwiyanti, Gebi, dan Titin. 2005. Petunjuk Praktikum Proses Kimia Bahan Pangan. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI Juhaeti, Titi, dkk. 1992. Petumbuhan, Produksi, dan Kandungan Komponen Utama Kencur yang Ditanam Pada Musim Kemarau.
Osborne, D.R. and Voogt,P., 1978. The Analysis of Nutrients in Food. Academic Press, London. Sumeru, Umiyati. 2008. Penentuan Kadar Air analisa Pakan Udang. Tamiang, Sri. (2010). Penetapan Kadar Air Metode Destilasi Azeotrop. Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka.
Lampiran 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
Cover : Fajri Tujuan: Widya Prinsip : Fajri Alat dan Bahan : Acep Prosedur : Acep Hasil Pengamatan : Acep Pembahasan : Fajri Kesimpulan : Fajri Daftar pustaka : Widya
