LAPORAN AKHIR PENETAPAN KADAR ETANOL
IDA BAGUS PUTU NATHA KUSUMA 1008505037 KELOMPOK VII GOLONGAN I
JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2011
I.
TUJU TUJUAN AN PERC PERCOB OBAA AAN N
1. Maha Mahasi sisswa dapat apat memah emaham amii
prin prinssip des destila tilassi
seder ederh hana ana
dala dalam m
pemisahan campuran senyawa. 2. Mahasi Mahasisw swaa mampu mampu menetap menetapkan kan kadar kadar etano etanol. l.
II. II.
DASA DASAR R TEOR TEORI I
2..1
Destilasi Destil Destilasi asi adalah adalah suatu suatu proses proses pengua penguapan pan yang yang diikut diikutii oleh oleh pengembun pengembunan. an. Destilasi Destilasi dilakukan dilakukan untuk untuk memisahkan memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain memiliki titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut menguap (Ristiyani, (Ristiyani, 2008). 2008). Prinsip Prinsip destilasi destilasi yaitu pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemis pemisaha ahan n kimia kimia yang yang berdas berdasark arkan an perbed perbedaan aan titik titik didih. didih. Dalam Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudi kemudian an diding didingink inkan an kembal kembalii ke dalam dalam bentuk bentuk cairan cairan.. Zat yang yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini termasu termasuk k unit unit operas operasii kimia kimia jenis jenis perpin perpindah dahan an massa. massa. Penerap Penerapan an proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan masingmasing masing kompon komponen en akan akan mengua menguap p pada pada titik titik didihn didihnya. ya. (Widja (Widjaja, ja, 2011). Jenis-jenis dari destilasi adalah destilasi sederhana, destilasi fraksionasi, destilasi azeotrop, destilasi kering dan destilasi vakum (Van Winkel Winkel,, 1967). 1967). Suatu Suatu laruta larutan n pada pada model model destil destilasi asi dikata dikatakan kan ideal apabila larutan tersebut mengikuti hukum Raoult dan hukum Dalton. Hukum Raoult menyatakan bahwa tekanan uap pelarut di atas suatu larutan (PA) sama dengan hasil kali tekanan uap pelarut murni (PAo) deng engan frak fraksi si mol mol dalam alam laru laruta tan n (XA. Rumu Rumusn snya ya dapa dapatt dituliskan menjadi PA = PAo . XA (Petrucci, 1984). Teori dasar dari hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan campur campuran an gas pada suhu suhu tetap tetap dalam dalam suatu suatu ruanga ruangan n sama sama dengan dengan
jumlah tekanan parsial masing-masing gas dalam ruangan tersebut sehingga rumusnya dapat dituliskan menjadi : Ptg = Σ P pg. Ptg adalah tekanan total tas dalam suatu volume dan Σ P pg adalah jumlah tekanan parsial suatu gas dalam suatu volume (Sutresna dkk, 2002).
Gambar 2.1. Alat Destilasi Sederhana
2.2 2.2.
Pene Peneta tapa pan n Bob Bobot Jen Jenis is Kecual Kecualii dinyat dinyataka akan n lain lain dalam dalam masing masing-ma -masin sing g monogr monografi, afi, penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan, didasarkan pada perbandingan bobot zat di udara pada suhu 25°C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama (Depkes RI, 1979). Kadar etanol dapat ditetapkan berdasarkan bobot jenis destilat menggunakan Tabel Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada farmakope. Bobot Jenis ( ρ )
dimana:
ρ
=
W2
−
W0
W1
−
W0
: bobot jenis
W0 : bobot piknometer kosong W1 : bobot piknometer yang berisi air suling
W2 : bobot piknometer yang berisi destilat (Widjaja dkk, 2011) 2.3. 2.3.
Pene Peneta tapa pan n Kada Kadarr Etan Etanol ol Pada Farmakope Indonesia Edisi keempat ada 2 metode yang digunakan untuk menetapkan kadar etanol yaitu metode destilasi dan kromatografi gas cair. 1.
Destilasi Kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, dilakukan penetapan dengan cara destilasi. Cara ini sesuai untuk pen penet etap apan an seba sebagi gian an besa besarr ekst ekstra rak k cair cair dan dan ting tingtu tura ra asal asalka kan n kapa kapasi sita tass labu labu dest destil ilas asii cuku cukup p dan dan kecep kecepat atan an dest destil ilas asii diat diatur ur sedemikian sehingga diperoleh destilasi yang jernih. Destilasi yang keruh dapat dijernihkan dengan pengocokan menggunakan talkum P atau kaslium karbonat P, saring, setelah itu suhu filtrat diatur dan kandun kandungan gan etanol etanol ditetap ditetapkan kan dari dari bobot bobot jenis. jenis. Lakuka Lakukan n semua semua pekerjaan pekerjaan dengan dengan hati-hati hati-hati untuk untuk mengurangi mengurangi kehilangan kehilangan etanol etanol oleh penguapan. (Depkes RI, 1995).
2.
Kromatografi Gas Cair Alat kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala dan kolom kaca 1,8m x 4mm berisi fase diam S3 dengan ukuran ukuran partikel 100-120 mesh. Gunakan nitrogen nitrogen F atau helium P sebaga sebagaii gas pembaw pembawa. a. Sebelu Sebelum m diguna digunakan kan,, kondis kondisika ikan n kolom kolom semalam pada suhu 235°C, alirkan gas pembawa dengan laju aliran lambat. Atur aliran gas pembawa dan suhu (lebih kurang 120ºC) sehingga baku internal asetonitril terelusi dalam waktu 5-10 menit (Depkes RI, 1995).
III.
ALAT ALAT DAN BAHAN BAHAN A.
Alat
- Satu Satu set Alat Alat Dest Destila ilasi si Leng Lengkap kap - Labu Di Didih - Term Termo omete meter r - Sela Selan ng Kar Karet et - Pipe Pipett Vol Volu um - Gela elas Uk Ukur - Batu Di Didih - Pikn Piknom omet eter er - Pipet Uk Ukur - Erle Erlenm nmey eyer er
B.
Bahan
- Sampel yang yang mengand mengandung ung etanol etanol (disiapkan (disiapkan oleh oleh asisten) asisten) - Air su suling IV.
PROSED PROSEDUR UR KERJA KERJA
a.
Pene Peneta tapa pan n kad kadar ar eta etano noll kur kuran ang g aar aarii 30% 30% v/v v/v Dimasukkan ke dalam labu alas bundar tidak kurang dari 25 ml cairan uji dan dicatat volume serta diatur suhu pada 25°C
Ditambahkan air suling sebanyak 25 mL
Alat destilasi dipasang sesuai gambar
Dilakukan destilasi sampai diperoleh kurang lebih 23 mL destilat kemudian volumenya dicatat
Suhu destilat diatur hingga 25°C kemudian ditambahkan air hingga volumenya 25 ml (dengan suhu 25°C ) lalu dikocok hingga homogen
Destilat dipindahkan ke dalam piknometer kosong yang sebelumnya telah ditimbang bobotnya
Piknometer yang berisi destilat ditimbang dan ditetapkan bobot jenisnya pada suhu 25°C
Berdasarkan bobot jenis yang diperoleh, kadar etanol ditetapkan menggunakan Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope
b.
Pene enetapan Bobot Jenis
Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan etanol lalu aseton kemudian piknometer dikeringkan
Piknometer kosong ditimbang bobotnya (W 0) lalu diisi dengan air suling dengan suhu 25°C kemudian piknometer berisi air suling dilap bagian luarnya dan ditimbang bobotnya (W 1)
Penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali
Air suling dibuang dan piknometer dikeringkan, lalu diisi dengan destilat dengan suhu 25ºC
Piknometer berisi destilat ditimbang bobotnya (W2) lalu bobot jenisnya dihitung sesuai rumus V.
HASIL
a.
Volu Volume me pikn iknomet ometer er : 25 25 mL mL
b. b.
Bobo Bobott pikn piknom omet eter er kos koson ong g : 16,3 16,308 087 7 gram gram
c.
Bobot Bobot pikn piknome ometer ter yang yang berisi berisi air suli suling ng 26,0 26,0333 333 gram gram
d.
Bobot Bobot pikn piknome ometer ter yang yang berisi berisi destil destilat at : 26.8 26.8267 267 gram gram
e.
Volu Volume me dest destil ilat at yang yang dida didapa patt : 15 mL
V.1.
Tabel penimbangan bahan
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 VI.
Nama bahan Cairan uji (sampel) Aquades De Destilat Piknometer kosong Piknometer + aquades I Piknometer + aquades II Piknometer + aquades III Piknometer + aquades rata-rata Piknometer + destilat
Jumlah 25 mL 25 mL 15 mL 16,3087 gram 26,0337 gram 26,0333 gram 26,0328 gram 26,0333 gram 25,8267 gram
PERHIT PERHITUNG UNGAN AN
Diketahui : Bobot piknometer kosong (W 0)
= 16,3087 gram
Bobot piknometer + air suling rata-rata (W 1) = 26,0333 26,0333 gram Bobot piknometer yang berisi destilat (W 2) = 25 25,8267 gr gram Ditany Ditanyaa
: Bobot Bobot jenis jenis dan kadar kadar etanol etanol = ...... ......... ...??
Jawab
: Bobot jenis ()
=
=
=
W2 W1
−W −W
25 ,8267 26 ,0333
0 0
−16 ,3087 −16 ,3087
9,5180 9,7246
= 0,9787 = 0,979
Berdas Berdasark arkan an Tabel Tabel Daftar Daftar Bobot Bobot Jenis Jenis dan Kadar Kadar Etanol Etanol pada pada Farmakope Indonesia Edisi Ketiga halaman 823, pada bobot jenis 0,979 memiliki kadar etanol sebesar 13,4%
VII. PEMBAHASA PEMBAHASAN N
b b
dan 16,6%
v v
.
Pada Pada prakti praktikum kum ini dilaku dilakukan kan penetap penetapan an kadar kadar etanol etanol kurang kurang dari dari 30% dengan dengan menggu menggunak nakan an metode metode destil destilasi asi sederh sederhana ana secara secara analis analisis is kuan kuanti tita tati tiff yang yang bert bertuj ujua uan n untu untuk k mema memaha hami mi prin prinsi sip p dest destil ilas asii dala dalam m pemisahan senyawa dan dapat menetapkan kadar etanol pada sampel atau cairan uji. Analisis kuantitatif berkaitan dengan perhitungan dan penetapan ban banya yakn knya ya suat suatu u zat yang yang terk terkad adun ung g dala dalam m suatu suatu samp sampel el.. Dest Destil ilas asii meru merupa paka kan n suat suatu u pros proses es peng pengua uapa pan n yang yang diik diikut utii oleh oleh peng pengem embu buna nan. n. Destila Destilasi si dilaku dilakukan kan untuk untuk memisa memisahka hkan n suatu suatu cairan cairan dari dari campur campurann annya ya apabila komponen lain yang memiliki titik didih jauh lebih tinggi tidak ikut menguap (Ristiyani, 2008). Pada tekanan atmosfer, air mendidih pada suhu 100°C dan etanol mendidih pada suhu 78°C. Perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol dan air (Harahap, 2003). Bahan Bahan yang yang ditetap ditetapkan kan kadar kadar etanoln etanolnya ya dalam dalam prakti praktikum kum adalah adalah samp sampel el meng mengan andu dung ng etan etanol ol yang yang belu belum m dike diketa tahu huii kada kadarn rnya ya.. Etan Etanol ol merupakan cairan jernih, mudah menguap dan larut dalam air (Depkes RI, 1995). Sampel yang mengandung etanol sebanyak 25 mL dimasukkan ke dalam dalam labu labu didih didih sebelu sebelum m dipana dipanaska skan n kemudi kemudian an ditamb ditambahk ahkan an air suling suling seba sebany nyak ak 25 mL dan dan dima dimasu sukk kkan an batu batu didi didih. h. Pena Penamb mbah ahan an air air suli suling ng bertujuan agar pada saat etanol pada sampel semuanya telah menguap labu didih didih tidak tidak kosong kosong.. Apabil Apabilaa kosong kosong kemung kemungkin kinan an labu labu didih didih akan akan retak retak karena pemanasan. Tujuan penambahan batu didih adalah untuk meratakan pem peman anas asan an dan dan menc menceg egah ah terja terjadi diny nyaa letup letupan an pada pada saat saat pema pemana nasa san. n. (Rohyami, 2008). Ketika proses penguapan penguapan,, bagian bagian atas steel ditutup untuk steel head ditutup mencegah keluarnya uap etanol. Suhu pada saat destilasi dijaga dan tidak mele melebi bihi hi titi titik k didi didih h etan etanol ol yait yaitu u 78°C 78°C agar agar etan etanol ol tida tidak k terl terlal alu u cepat cepat meng mengua uap p yang yang dapa dapatt meny menyeb ebab abka kan n etan etanol ol akan akan habi habiss tanp tanpaa semp sempat at terkondensa terkondensasi si atau mengembun. mengembun. Alasan lain yaitu agar air yang terdapat pada campuran tidak ikut menguap dan bercampur dengan destilat sehingga kemurniannya akan terjaga. Oleh sebab itu suhu saat destilasi harus benar-
benar dijaga agar zat dapat dimurnikan sesuai dengan titik didihnya. Suhu akan naik dengan cepat dan konstan pada suhu mendekati titik didih tersebut sehingga akhirnya akan mendapatkan destilat yang lebih murni (Day dan Underwood, 1987). Ketika etanol menguap ke atas pada steel head , uap etanol akan menuju menuju konden kondensor sor kemudi kemudian an akan akan diding didingink inkan an sampai sampai terkond terkondens ensasi asi menjadi cairan kembali lalu mengalir dan ditampung pada labu destilat. Destilasi Destilasi dilakukan dilakukan kurang lebih selama selama 3 jam. Ketika destilasi, destilasi, digunakan digunakan alat vakum agar cairan destilat pada kondensor cepat menetes ke dalam labu destilat sehingga waktu yang diperlukan untuk mendapat destilat yang cukup menjad menjadii lebih lebih singka singkat. t. Walaup Walaupun un etanol etanol mudah mudah mengua menguap, p, destil destilat at yang yang terbentuk akan lama menetes sebab suhu ruangan mempengaruhi destilat sehing sehingga ga destil destilat at yang yang berupa berupa etanol etanol mengua menguap p kembal kembali. i. Oleh Oleh sebab sebab itu, itu, untuk memaksimalkan hasil destilasi diperlukan adanya bantuan dari vakum sehingga destilat mampu dihasilkan lebih banyak menuju labu destilat. Sambil Sambil menung menunggu gu destil destilat at tertamp tertampung ung,, dilaku dilakukan kan penimb penimbang angan an piknometer kosong (W0) yang sebelumnya telah dibersihkan dengan alkohol kemudian dikeringkan menggunakan alat pengering yaitu hair dryer . Tujuan pembersihan piknometer tersebut adalah agar zat-zat pengotor yang ada di dalam piknometer dapat dihilangkan karena akan mempengaruhi bobot dari pikno piknomet meter. er. Pencuc Pencucian ian piknom piknomete eterr tidak tidak menggu menggunak nakan an aseton aseton karena karena penggunaan alkohol saja sudah dianggap mampu membersihkan piknometer dengan baik Tujuan pengeringan agar piknometer terbebas dari alkohol sisa pencu pencucian cian sebelu sebelumny mnya. a. Bobot Bobot piknom piknometer eter kosong kosong yaitu yaitu 16,308 16,3087 7 gram. gram. Setel Setelah ah pikn piknom omet eter er koso kosong ng yang yang kerin kering g tela telah h diti ditimb mban ang g bobo bobotn tnya ya,, piknometer tersebut diisi dengan air suling sampai tanda batas 25 mL. Bobot piknometer yang berisi air suling (W1) ditimbang sebanyak 3 kali dan dilap permukaan permukaan piknometern piknometernya ya setiap penimbanga penimbangan. n. Penimbanga Penimbangan n dilakukan dilakukan sebanyak 3 kali untuk menghitung bobot rata-ratanya. Penimbangan pertama bobot bobotnya nya yaitu yaitu 26,033 26,0337 7 gram, gram, penimb penimbang angan an kedua kedua 26,033 26,0333 3 gram gram dan penimbangan ketiga yaitu 26,0328. Bobot rata-ratanya yaitu 26,0333 gram.
Setelah ditimban ditimbang, g, air suling pada pada piknometer piknometer dibuang dibuang
dan piknometer piknometer
dikeringkan kembali. Setelah selesai destilasi, destilat yang diperoleh diukur volumenya. Volume destilat yang diperoleh adalah 15 mL. Destilat yang diperoleh dimasukkan ke dalam piknometer yang telah dikeringkan tadi dan ditambahkan ditambahkan air suling sampai tanda batas 25 mL sesuai sesuai dengan jumlah air suling suling yang yang telah telah ditimb ditimbang ang tadi. tadi. Bobot Bobot piknom piknometer eter berisi berisi destil destilat at yang yang diperoleh yaitu 25,8267 gram. Setelah itu ditentukan bobot jenisnya dengan menggunakan rumus: Bobot Jenis ( ρ )
=
W2
−
W0
W1
−
W0
.
Dimana bobot jenis yang diperoleh berdasarkan perhitungan adalah 0,97 0,979 9 dan dan sesu sesuai ai Tabe Tabell Daft Daftar ar Bobo Bobott Jeni Jeniss dan dan Kada Kadarr Etan Etanol ol pada pada Farmakope Indonesia Edisi Ketiga halaman 823, pada bobot jenis 0,979 memiliki kadar etanol sebesar 13,4%
b b
dan 16,6%
v v
.
VIII.KESIMPULAN VIII.KESIMPULA N
8.1. 8.1. Prin Prinsi sip p meto metode de dest destil ilas asii adal adalah ah memi memisa sahk hkan an seny senyaw awaa dari dari suat suatu u campuran campuran yang memiliki perbedaan titik didih dari zat-zat cair dalam campuran tersebut. Senyawa dengan titik didih terendah akan menguap terlebih dahulu. 8.2. Bahan yang yang ditetapkan ditetapkan kadarny kadarnyaa adalah etanol etanol yang yang terkandung terkandung dalam dalam sampel. sampel. Penetapan Penetapan kadar etanol pada sampel ditentukan ditentukan melalui perhitungan bobot jenis. 8.3. Penetapan Penetapan kadar kadar etanol etanol dilakukan dilakukan dengan dengan cara cara menghitung menghitung bobot bobot jenis jenis terlebi terlebih h dahulu dahulu kemudi kemudian an diteta ditetapka pkan n kadarn kadarnya ya menggu menggunak nakan an Tabel Tabel Daftar Bobot Jenis dan Kadar Etanol pada Farmakope. 8.4. Berdasarkan Berdasarkan hasil hasil perhitun perhitungan, gan, sampel sampel memiliki memiliki bobot bobot jenis jenis 0,979 0,979 dan dan kadar etanolnya sebesar 13,4%
b b
dan 16,6%
v v
.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood. 1987. Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta: Erlangga Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV . Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia Harahap, Hamidah. 2003. Karya Ilmiah Produksi Alkohol . Medan: Universitas Sumatra Utara Petrucci, Ralph H. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern . Jakarta: Erlangga Ristiyani, Ristiyani, Janik. Janik. 2008. 2008. Penun Yogyakarta:: Penuntu tun n Prakt Praktiku ikum m Kimia Kimia Organi Organikk II . Yogyakarta Laboratorium UIN Sunan Kalijaga Rohyami, Yuli. 2008. Penentuan Kandungan Flavonoid dari Ekstrak Metanol Yogyakarta:: Direktorat Direktorat Penelitian Penelitian dan Daging Buah Mahkota Dewa. Yogyakarta Pengabdian Masyarakat (DPPM) Univervitas Islam Indonesia Sutresna, Nana , dkk. 2002. Panduan Menguasai Kimia 1 . Jakarta: Ganeca Exact Van Winkel, M. 1967. Destillation . New York: McGraw-Hill Widjaja, Widjaja, Kadjeng, Kadjeng, dkk. 2011. Petunju Petunjukk Praktiku Praktikum m Metode Metode Pemisaha Pemisahan n. BukitJimbaran: Udayana University Press
