LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II PENETAPAN KADAR KALSIUM LAKTAT METODE KOMPLEKSOMETRI
DISUSUN OLEH : KELAS A KELOMPOK 2 MEJA 1 NUR FAUZIAH KASIM NUREVA RAMLI NURNANENGSIH SITI HAJAR IRMAWATI ULMI FAJRI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR JURUSAN FARMASI 2013
BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang Kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamin tetra asetat (EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk komplels dengan pembanding 1:1. Titrasi kompleksometri dikenal juga dengan reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral
yang
terdisosiasi
dalam
larutan.
Persyaratan
berdasarkan
terbentuknya kompleks dari kelarutan. Tablet kalsium laktat merupakan salah satu sediaan yang sering digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia atau kebutuhan kalsium meninggi. Sediaan ini merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan tubuh akan kalsium. Dalam penetapan kadar ini dilakukan secara titrasi kompleksometri dengan menggunakan indikator biru hidroksi naftol dan pentiter EDTA. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang sedikit asam dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks, logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
1.2
Maksud dan Tujuan 1.2.1
Maksud Percobaan Mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar suatu zat dalam sediaan farmasi dengan metode kompleksometri.
1.2.2
Tujuan Percobaan Menetapkan kadar kalsium laktat dalam sediaan tablet dengan metode kompleksometri.
1.3
Prinsip Percobaan Penentuan kadar kalsium laktat dalam sediaan tablet dengan metode kompleksometri. Metode ini berdasarkan reaksi pembetukan senyawa kompleks, antara kalsium laktat sebagai zat uji dari EDTA sebagai larutan baku. Titik akhir ditandai dengan perubahan warna indikator dari ungu menjadi biru.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1
Dasar Teori Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrasi dan titran saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertamatama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentunya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi kompleks biasa seperti di atas dikenal juga kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kompleksimetri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-gugus yang terkait pada ion pusat, disebut ligan dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan: m (H2O)n + L m (H2O) (n-1) L + H2O. EDTA merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang terdapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksilnya atau disebut ligan multidentat yang menagndung lebih dari dua
atom
koordinasi
permolekul,
misalnya
asam
1,2-
diaminoetanatetraasetat (EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator biru hidroksi naftol yaitu indikator yang membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan logam harus lebih lama daripada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.
Indikator yang banyak digunakan dalam kompleksometri adalah biru hidroksi naftol. 2.2
Uraian Bahan 1. Kalsium Laktat Nama Resmi Nama Lain BM/RM Pemerian Kelarutan Kegunaan 2. CaCO3 Nama Resmi Nama Lain BM/RM Pemerian Kelarutan Kegunaan 3. HCL Nama Resmi Nama Lain Pemerian
: CALCII LACTAS : Kalsium Laktat : 308, 30 / (CH3SO3)2Ca.5H2O : Serbuk hablur berwarna putih, bau lemah : Larut dalam lebih kurang 20 bagian air, larut dalam air panas, sangat sukar larut dalam etanol. : Zat uji : CALCII CARBONAS : Kalsium Karbonat : 100,09 / CaCO3 : Serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak berasa. : Praktis tidak larut dalam air, sangat sukar larut dalam air yang mengandung karbondioksida. : Zat tambahan : ACIDUM HYDROCHLORIDUM : Asam Klorida : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan, dengan 2 bagian asam dan bau
hilang. Kegunaan : Zat tambahan 4. Amonium Klorida Nama Resmi : AMONII CHLORIDUM Nama Lain : Amonium Klorida Pemerian : Serbuk butir atau hablur, putih tidak berbau, rasa Kelarutan
asin, dan dingin hidroskopik. : Mudah larut dalam air dan dalam gliserol P, lebih mudah larut dalam air mendidih agak sukar larut
Kegunaan 5. Amoniak Nama Resmi Nama Lain
dalam etanol P. : Zat tambahan : AMMONIA : Amoniak
Pemerian Kelarutan Kegunaan 6. Aquades Nama Resmi Nama Lain Pemerian Kegunaan 2.3
Uraian Sampel Kalsium Laktat Komposisi Indikasi
: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, menusuk kuat. : Mudah larut dalam air : Zat tambahan : AQUA DESTILLATA : Air Suling : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. : Pelarut
: Tiap tablet mengandung 500 mg kalsium laktat. : Kalsium tambahan pada masa pertumbuhan, hamil, menyusui, dan untuk pertumbuhan tulang dan gigi.
Kontra Indikasi Perhatian Kemasan Produsen 3.1
3.2
Juga sebagai antasida. : Diketahui mengalami gangguan ginjal berat, hyperkalemia. : Infusiensi ginjal atau yang menderita ginjal. : Botol 1000 tab : PT. Kimia Farma BAB III METODE KERJA
Alat dan Bahan 3.1.1 Alat yang digunakan 1. Timbangan 2. Erlenmeyer 3. Beker gelas 4. Pipet tetes 5. Gelas ukur 6. Sendok tanduk 3.1.2 Bahan yang digunakan 1. Kalsium laktat tablet 2. CaCO3 3. HCL 2 N 4. Aquades 5. Ammonium Klorida
6. Buret 7. Statif 8. Corong gelas 9. Alu dan lumpang 10. Pengorek 6. Amonia 7. Indikator biru hidroksi naftol 8. Larutan baku EDTA 0,05 M 9. Kertas saring 10. Kertas perkamen
Cara Kerja 3.2.1 Pembuatan Dapar Amonia pH 10 1. Ditimbang 7,0 g ammonium klorida, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer bertutup.
3.2.2
2. Ditambahkan 57 ml amonium pekat. 3. Dicukupkan volumenya dengan aquades ad 100 ml. Pembakuan Larutan EDTA 0,05 M 1. Ditimbang saksama 100 mg CaCO3 p.a., dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 2. Ditambahkan HCL 2 N tetes demi tetes hingga larut. 3. Ditambahkan 30 ml aquades, 15 ml dapar ammonia. 4. Dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M menggunakan
3.2.3
indikator biru hidroksi naftol hingga mencapai titik akhir. Penetapan Kadar 1. Ditimbang berat 10 tablet, lalu dihitung berat rata-rata pertablet, lalu diserbukkan. 2. Ditimbang saksama serbuk tablet setara dengan 250 mg kalsium laktat anhidrat, dimasukkan ke dalam erlenmeyer. 3. Ditambahkan 30 ml aquades, dikocok selama 3 menit, kemudian disaring secara kuantitatif sebanyak 3 kali sebanyak 5 ml. 4. Ditambahkan 15 ml dapar ammonia pH 10. 5. Dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M menggunakan indikator biru hidroksi naftol hingga mencapai titik akhir.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1
Hasil Pengamatan 4.1.1
Data Hasil Titrasi pada Pembakuan Larutan titer yang digunakan : EDTA 0,05 M No
1. 2. 3.
Berat Zat
Pembacaan Skala Buret Titik Awal Titik Akhir
(g)
0,1048 0,1067 0,1019
0 16,7 0
mmol CaCO3 = mmol EDTA mg CaCO3 =V EDTA × M EDTA BM CaCO3 104,8 =16,7 × 100,09 M EDTA =
M EDTA
1,047 =0,0626 M 16,7
mmol CaCO3 = mmol EDTA mg CaCO3 =V EDTA × M EDTA BM CaCO3 106,7 =19 × 100,09 M EDTA =
M EDTA
1,066 =0,05 M 19
mmol CaCO3 = mmol EDTA
16,7 35,7 16,7
Volume Titrasi (ml)
16,7 19 16,7
mg CaCO3 =V EDTA × M EDTA BM CaCO3 101,9 =16,7 × 100,09 M EDTA = M rata−rata=
4.1.2
M EDTA
1,018 =0,06 M 16,7
0,0626+ 0,0561+ 0,06 =0,0595 M 3
Data Hasil Titrasi Sampel No
1. 2. 3.
Berat Zat
Pembacaan Skala Buret Titik Awal Titik Akhir
(g)
0,3073 0,3067 0,3034
0 15,5 0
15,5 34,4 17,1
Berat 10 tablet = 6,0414 g Berat rata−rata=
6,0414 10
Berat yang ditimbang=
250 mg × 0 ,60414 g=0,30207 g 500 mg
Penetapan Kadar mmol kalsium laktat = mmol EDTA mg Ca−laktat =V EDTA × M EDTA BM Ca−laktat mgCa −laktat =V EDTA × M EDTA × BM Ca−laktat ¿ 15,5× 0,0595 ×308,30
¿ 284,32mg=0,28432 g
Volume Titrasi (ml)
15,5 18,9 17,1
kadar Ca−laktat per tab ( praktek )=
berat rata−rata per tab ×hasil perhitung berat yang ditimbang
an
¿
0,6041 ×0,2843 0,3073
¿ 0,5588 g
kadar kemurnian=
kadar Ca−laktat per tablet ( praktek) × 100 kadar Ca−laktat per tab (etiket )
¿
0,5588 ×100 0,5
¿ 111,76 mmol kalsium laktat = mmol EDTA mg Ca−laktat =V EDTA × M EDTA BM Ca−laktat mgCa −laktat =V EDTA × M EDTA × BM Ca−laktat ¿ 18,9× 0,0595 ×308,30
¿ 346,69 mg=0,34669 g kadar Ca−laktat per tab ( praktek )=
berat rata−rata per tab ×hasil perhitung berat yang ditimbang
an
¿
0,6041 ×0,3466 0,3067
¿ 0,6829 g
kadar kemurnian=
kadar Ca−laktat per tablet ( praktek) × 100 kadar Ca−laktat per tab (etiket )
¿
0,6829 ×100 0,5
¿ 132,52
mmol kalsium laktat = mmol EDTA mg Ca−laktat =V EDTA × M EDTA BM Ca−laktat mgCa −laktat =V EDTA × M EDTA × BM Ca−laktat ¿ 17,1× 0,0595× 308,30 ¿ 313,67 mg=0,31367 g
kadar Ca−laktat per tab ( praktek )=
berat rata−rata per tab ×hasil perhitung berat yang ditimbang
an
¿
0,6041 × 0,31367 0,3034
¿ 0,6244 g
kadar kemurnian=
kadar Ca−laktat per tablet ( praktek) × 100 kadar Ca−laktat per tab (etiket )
¿
0,6244 ×100 0,5
¿ 124,88
kadar rata−rata=
4.2
111,76 + 132,52 +124,88 =123,05 3
Pembahasan Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium laktat dengan metode kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Pereaksi yang dipakai adalah ligan bergigi banyak, salah satu diantaranya yaitu asam etilendiamin tetraasetat (EDTA). EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karbonil. Sebagian besar titrasi kompleksometri menggunakan indikator yang bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengkompleksnya sendiri. Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif. Adapun prinsip kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA, sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir ditunjukkan dengan
terjadinya perubahan warna
larutan, yaitu dari ungu menjadi biru. Penetapan kadar ini dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan air, dikocok dan disaring, kemudian ditambahkan ditambahkan dapar ammonia pH 10 dan indikator biru hidroksi naftol dan selanjutnya dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M hingga titik akhir berwarna biru. Dari praktikum ini diperoleh kadar kalsium laktat tablet PT. Kimia Farma adalah 123,05 % dengan metode kompleksometri. Sementara dalam ketentuan Farmakope Indonesia Edisi III menyatakan kadar kalsium laktat yang terkandung ialah tidak kurang dari 94,0 % dan tidak lebih dari 106,0 % yang tertera pada etiket. Adapun faktor-faktor
kesalahan
dalam
percobaan
yang
mengakibatkan hasil titrasi yang tidak sesuai dibandingkan dengan literatur dalam Farmakope Indonesia yaitu seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tidak tepat
sebelum atau sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur, pemberi air dalam melarutkan larutan, indikator yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam titrasi.
BAB V PENUTUP 5.1
Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, kadar kalsium laktat dalam tablet dengan metode kompleksometri, yaitu : Pada titrasi pertama diperoleh kadar kalsium laktat sebanyak 0,5588 g dengan kadar kemurnian 111,76 %, pada titrasi kedua diperoleh kadar kalsium laktat sebanyak 0,6826 g dengan kadar kemurnian 136,52 %, dan pada titrasi ketiga diperoleh kadar 0,6244 g dengan kadar kemurnian 124,88%. Kadar kemurnian rata-rata yang diperoleh dari hasil tersebut adalah 123,05%.
5.2
Saran
Sebaiknya praktikan berhati-hati dalam penggunaan larutan-larutan yang berbahaya.
DAFTAR PUSTAKA Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan: Jakarta. Sudjadi, dan Rohman, A. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Gadjah Mada University: Yogyakarta.
