Prinsip :
Kalium (K) dapat ditentukan secara gravimetri dengan cara mengendapkannya menggunakan natrium tetra fenil boron, (NaB(C 6H5)4) sebagai pereaksi pengendap. Endapan yang terbentuk berupa kalium tetra fenil boron, KB(C 6H5)4, tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik seperti aseton. +
+
K + NaB(C6H5)4 ? KB(C6H5)4 + Na
Endapan dapat terbentuk dalam suasana yang sangat dingin dan sangat asam. Tujuan : Penentuan kadar K dalam air laut secara gravimetri dengan pereaksi pengendap natrium tetra fenil boron NaB(C 6H5)4. Cara Kerja :
Pipet 25,00 mL sampel air laut kedalam labu erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 3,0 mL HCl pekat Ditaruh didalam ice-water bath selama 10 menit. Sekitar 10 mL larutan NaB(C 6H5)4 1% dingin ditambahkan kedalam larutan diatas. Kocok sehingga merata sambil menutup erlenmeyer. Taruh kembali dalam ice-water bath beberapa menit. Endapan yang terbentuk disaring dengan sintered-glass crucible porosity no.4 (yang telah ditimbang). Sisa endapan dan larutan yang ada pada erlenmeyer dicuci beberapa kali dengan air dingin dan dituangkan melalui crucible. Crucible yang berisi endapan dikeringkan dalam oven dengan suhu 1200C sampai mencapai berat konstan. Endapan yang terbentuk dapat dihitung Percobaan ini dilakukan 3 kali Hitung kadar kalium (K) dalam sampel tersebut.
Faktor konversi : 1 gram endapan = 0,1091 gram K.
Gambar 10.1. Sistim penyaringan endapan yang dibantu dengan pompa vakum. Pada percobaan ini akan diukur kandungan kalsium dalam sampel menggunakan metode gravimetri. Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat, CaC2O4.H2O, dalam keadaan asam (HCl) dan panas dengan amonium oksalat, secara perlahan dinetralkan dengan larutan ammonium hidroksida. Reaksi yang terjadi saat pengendapan: Ca2+ + C2O42- + H2O → CaC2O4.H2O Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat kemudian ditimbang dalam bentuk: 1. Sebagai CaC2O4.H2O bila endapan dikeringkan pada suhu 100-105 oC selama 1- 2 jam. Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4.H2O yang higroskopis dan kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu rendah sulit untuk dihilangkan. 2. Sebagai CaCO3 bila endapan dipijarkan pada suhu 475-525 oC. Cara ini lebih memuaskan karena CaCO3 tidak higroskopis. Reaksi yang terjadi saat pemijaran: CaC2O4 → CaCO3 + CO 3. Sebagai CaO bila endapan dipijarkan pada suhu 1200 oC. Metode ini lebih sering digunakan, akan tetapi CaO memiliki massa molekul relatif kecil dan bersifat higroskopis, pencegahan harus dilakukan untuk mencegah terjadinya absorbsi uap air (dan karbon dioksida).Reaksi yang terjadi saat pemijaran: CaC2O4 → CaO + 2 CO2 Kalsium oksalat memiliki kelarutan antara 0,0067 dan 0,0140 gram per liter pada 25 – 95 oC. Kelarutannya labih kecil dalam larutan netral yang mengandung amonium oksalat karena adanya pengaruh ion senama. Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:
1. Penyiapan sampel 2. Penyiapan larutan pereaksi
3. Perlakuan terhadap sampel 4. Proses pengendapan 5. Proses penyaringan dan pencucian 6. Proses pemanasan endapan 7. Perhitungan berdasarkan data analisis 8. Pelaporan hasil praktikum Gravimetri adalah analisa kuantitatif yang menggunakan massa (berat) sebagai langkah utama dalam melaksanakan analisanya.Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4 yang higroskopis dan kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu rendah sulit untuk dihilangkan.
Lembar Kerja
Peralatan:
- Neraca analitis - Botol timbang - Gelas kimia - Pipet ukur - Batang pengaduk - Pipet tetes - Penangas air - Corong panjang - Tiang penyaring - Botol semprot - Cawan - Oven - Pembakar bunsen
- Kassa - Segitiga porcelen Bahan:
- Sampel garam kalsium - Larutan HCl 1:1 - Larutan NH4OH 7 N - Indikator metil merah - Larutan amonium oksalat 0,1 % - Aquadest - Kertas saring
Prosedur Kerja :
• Timbang teliti + 0,2 gram contoh garam kalsium, masukkan ke dalam gelas kimia 400 mL. • Larutkan contoh garam barium dengan 200 mL aquadest. • Tambahkan 15 mL larutan HCl 1:1 kemudian panaskan hingga larut dan didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO2. • Hentikan pemanasan lalu encerkan hingga 200 mL kemudian tambahkan 2 tetes metil merah 0,1 %. • Panaskan hingga hampir mendidih, kemudian tambahkan larutan panas amonium oksalat (2 gram dalam 50 mL air) perlahan ke dalam larutan sampel. • Netralkan larutan dengan NH4OH 7 N sambil diaduk hingga warna larutan menjadi kuning. • Biarkan endapan dan larutannya (digest) minimal 1 jam, kemudian tes kesempurnaan pengendapan. • Saring endapan dengan cara dekantasikan melalui kertas saring yang sesuai. • Cuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 % dingin hingga bebas ion Cl-. • Keringkan pada 100-120 oC, kemudian arangkan dan abukan kertas saring dengan api kecil.
• Pijarkan endapan, biarkan mendingin dalam eksikator, dan timbang endapan sebagai CaCO3. • Lakukan pengerjaan ini beberapa kali (dengan pemijaran selama 15 menit) sampai diperoleh berat yang konstan • Hitung kadar barium sebagai endapan CaCO3. Persamaan reaksi yang terjadi:
Ca2+(aq) + C2O4 2-(aq) + H2O(l) → CaC2O4.H2O(s) CaC2O4(s) → CaCO3(s) + CO(g) Tujuan penambahan HCl saat melarutkan sampel garam kalsium adalah untuk menyempurnakan proses pelarutan sampel garam kalsium. Larutan harus dinetralkan dengan menambahkan NH4OH bertujuan agar kelarutan endapan CaC2O4 tidak menjadi lebih besar. Jika tidak dinetralkan, dikhawatirkan kelarutan endapan akan menjadi lebih besar karena di dalam larutan mengandung HCl yang asam. Kelarutan CaC2O4 dipengaruhi oleh keasaman larutan karena oksalat merupakan anion drai asam lemah. Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetes amonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan ammonium oksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskan amonium oksalat masih terbentuk endapan berarti larutan ammonium oksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagai CaC2O4.
TUGAS MATA KULIAH BIOKIMIA
“Penetapan Kadar Kalsium “
DOSEN PEMBIMBING:
Disusun Oleh :Kelompok vii Tingkat :1C Nama Anggota Kelompok: Suci Monasti (113110303) Suryatri Lestari MS (113110304) Tika Seprianti (113110305) Venny Marchellina (113110306)
POLTEKKES KEMENKES RI PADANG 2012
KATA PENGANTAR
Dengan mengucapkan puji dan syukur kehadiran Allah SWT penulis telah dapat menyelesaikan Tugas Mata Kuliah Biokimia tentang “Penetapan Kadar Kalsium”. Penulis menyadari bahwa Tugas Mata Kuliah Biokimia ini mungkin masih belum sempurna karena banyaknya kesulitan yang penulis alami dalam penyusunannya. Walaupun demikian berkat bantuan dari berbagai pihak yaitu Ibu Herwati,SKM.M.Biomed,,baik moral maupun material dan juga dengan tekat, semangat yang kuat akhirnya penulis dapat menyelesaikannya. Oleh karena itu apabila ada kritikan dan saran yang bersifat membangun dari semua pembaca untuk kesempurnaan makalah ini penulis dengan senang hati menerimanya. Akhirnya hanya kepada Allah SWT jualah kita memohon ampun dan mengembalikan segala urusan, dengan harapan semoga tulisan ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Padang, 03 Maret 2012
Penulis
PENDAHULUAN
1. Latar Belakang
Masyarakat saat ini semakin menyadari perlunya konsumsi makanan sehari-hari seperti sayur-sayuran yang tidak hanya memenuhi kebutuhan serat tetapi juga mengandung mineral. Kalsium hanya diperlukan dalam jumlah yang sedikit tetapi memiliki peranan yang cukup penting dalam menunjang pertumbuhan dan perkembangan manusia terutama untuk pembentukan tulang. Maka dilakukan pemeriksaan serta penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayursayuran yang dikonsumsi sehari-hari oleh masyarakat diantaranya sayur sawi pahit, sawi manis, biji melinjo serta daun kemangi. Penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayur-sayuran tersebut dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, yaitu diukur pada panjang gelombang 422,45 nm. Dari hasil analisis diperoleh kadar kalsium pada masing-masing sampel yaitu sawi pahit sebesar 1,16 ± 0,06 mg/100 g, sawi manis sebesar 14,08 ± 0,27 mg/100 g, biji melinjo sebesar 0,25 ± 0,03 mg/100 g, dan daun kemangi sebesar 37,18 ±2,89 mg/100 g. 2. Perumusan Masalah Dalam tugas mata kuliah Biokimia Mencoba membahas tentang “Penetapan Kadar Kalsium” 3. Tujuan
Tujuan Umum: Memahami dan menyatakan Penetapan Kadar Kalsium Tujuan Khusus: Memahami dan mengetahui Penetapan Kadar Kalsium
BAB II DAFTAR ISI KATA PENGANTAR..................................................................i BAB I PENDAHULUAN............................................................ii
1. Latar Belakang..................................................................1 2. Rumusan Masalah.............................................................2 3. Tujuan Tujuan Umum............................... Tujuan Khusus.............................
BAB II DAFTAR ISI..................................................................iii
Penetapan Kadar Kalsium..................................................3 BAB III PENUTUP.....................................................................iv
Kesimpulan................................................................. BAB IV DAFTAR PUSTAKA.....................................................v
PENUTUP KESIMPULAN: Masyarakat saat ini semakin menyadari perlunya konsumsi makanan sehari-hari seperti sayur-sayuran yang tidak hanya memenuhi kebutuhan serat tetapi juga mengandung mineral. Kalsium hanya diperlukan dalam jumlah yang sedikit tetapi memiliki peranan yang cukup penting dalam menunjang pertumbuhan dan perkembangan manusia terutama untuk pembentukan tulang. Maka dilakukan pemeriksaan serta penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayursayuran yang dikonsumsi sehari-hari oleh masyarakat diantaranya sayur sawi pahit, sawi manis, biji melinjo serta daun kemangi. Penetapan kadar kalsium yang terdapat dalam sayur-sayuran tersebut dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom, yaitu diukur pada panjang gelombang 422,45 nm. Dari hasil analisis diperoleh kadar kalsium pada masing-masing sampel yaitu sawi pahit sebesar 1,16 ± 0,06 mg/100 g, sawi manis sebesar 14,08 ± 0,27 mg/100 g, biji melinjo sebesar 0,25 ± 0,03 mg/100 g, dan daun kemangi sebesar 37,18 ±2,89 mg/100 g.
DAFTAR PUSTAKA
Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif . Erlangga. Jakarta. Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Kalman Media Pustaka. Jakarta. URL: http://www.diskusiskripsi.com/2011/05/studi-pemeriksaan-dan-penetapan-kadar.html
