berbagai macam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk (Rachdiati, 2008). Paracetamol bekerja dengan menghambat sistem siklooksigenase yang menyebabkan asam arakhidonat dan asam-asam C 20 tak jneuh lainnya menjadi endoperoksida siklik. Endoperoksida siklik merupakan prazat dari prostaglandin. Prostaglandin merupakan zat yang terlibat dalam terjadinya nyeri dan demam, serta reaksi-reaksi radang. Parasetamol dimetabolisme oleh tubuh terutama di dalam hati, di mana sebagian besar (95%) dikonversikan menjadi campuran nonaktif oleh proses konjugasi dengan sulfat dan glukuronida, yang kemudian dikeluarkan, yang kemudian dikeluarkan oleh ginjal. Hanya sebagian kecil yaitu kurang dari 5% dosis terapi (disebut metabolit minor) yang dimetabolisme melalui sistem enzim hepatik sitokrom P450. Metabolit minor yang dihasilkan oleh Parasetamol, yaitu N-asetil-p-benzokuinon yang bersifat sangat aktif jika dalam dosis besar sehingga dapat menyebabkan kerusakan pada hati dan ginjal. Jika dalam jumlah kecil, metabolit ini dap at dieksresikan melalui ginjal dengan adanya kosubstrat endogen yang disebut glutation (GSH) yang kerjanya tergantung pada enzim sitokrom P450 (Rachdiati, 2008). Beberapa survey literature mengungkapkan metode UV, KCKT, RP KCKT, densiometri dan polarografi dapat digunakan untuk menentukan formulasi atau kadar paracetamol dan lornoxicam. Tidak ada metode yang ditawarkan untuk menentukan dosis paracetamol dan lornoxicam dengan metode panjang gelombang-ganda. Dalam analisis formulasi yang mengandung dua atau lebih obat, satu obat dapat mengganggu dalam penilaian obat yang lainnya. Untuk
menghindari hal tersebut, pemisahan komponen campuran dengan ekstraksi yang biasanya dilakukan membutuhkan waktu yang lebih dan terkadang terdapat kekurangan ketelitelitian. Yang dilakukan saat ini adalah untuk mengembangkan metode analisis yang dapat menentukan kombinasi kedua obat tanapa pemisahan dengan tepat, akurat, sederhana, dapat dipercaya, dan membutuhkan waktu yang lebih sedikit untuk melakuakn penilaian terhadap obat dalam sediaan tablet (Kondawarl, dkk, 2011). Analisis simultan sejumlah komponen di dalam larutan dengan metoda spektrofotometri, di mungkinkan dengan adanya sifat aditif dari absorbansi masing-masing komponen yang bersangkutan. Ketelitian penentuan cara ini bergantung pada ketepatan pemilihan panjang gelombang yang akn memberikan perbdaan kontras pada masing-masing absorbansi, kecermatan penentuan konsnetrasi larutan baku dari tiap komponen, dan pemilihan faktor koreksi terhadap konsentrasi komponen asing yang tidak t erukur (Surawidjadja, 1997). Spektra UV-Vis dapat digunakan untuk informasi kualitatif dan sekaligus dapat digunakan untuk analisis kuantitatif. Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung dengan cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi/ analisis kualitatif suatu senyawa tersebut. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV dan Vis adalah p anjang gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut, yang kesemuanya itu dapat diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan. Dari spektra yang diperoleh dapat dilihat, misalnya serapan
(absorbansi) berubah atau tidak karena peruubahan pH. Jika berubah, bagaimana perubahannya apakah dari batokromik ke hiposkromik, dan sebagainya; obat-obat yang netral misalnya kafein, kloramfenikol, atau obat-obat yang berisi auksukrom yang tidak terkonjugasi seperti amfetamin, siklizin, dan pensilidin (Gandjar dan Rohman, 2007). Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan, diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat terjadi jika foton/ radiasi yang mengenai cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. Kekuatan radiasi juga mengalami penurunan dengan adanya penghamburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil dibandingkan dengan proses penyerapan (Gandjar dan Rohman, 2007). Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang diteruskan oleh larutan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam larutan-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu: sinar yang digunakan dianggap monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut. Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi, dan indeks bias tidak tergantung pada
konsentrasi larutan. Analisis kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu : (1) analisis zat tunggal atau analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar dan Rohman, 2007). Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri UV-Vis antara lain pembentukan molekul yang dapat meyerap sinar UV-Vis, waktu operasional untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil, pemilihan panjang gelombang, pembuatan kurva baku, serta pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan. Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Beberapa alasan menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu panjang gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal, sehingga perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling besar; disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer juga terpenuhi; jika dilakukan pengukuran ulang, maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil sekali ketika menggunakan panjang gelombang maksimal (Gandjar dan Rohman, 2007).
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat Alat yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
•
Gelas kimia
•
Erlenmeyer
•
Pipet tetes
•
Spektrofotometer UV-Vis
•
Kuvet
•
Timbangan analitik
•
Sudip
•
Batang pengaduk
•
Botol semprot
2. Bahan Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain :
•
Paracetamol murni
•
Bodrex
•
Mixagrip
•
Etanol
•
Akuades
3. Uraian Bahan a. Bodrex Komposisi
: Parasetamol 600 mg dan kafein 50 mg
Indikasi
:
Meringankan SAKIT KEPALA, SAKIT GIGI dan menurunkan DEMAM
Kontraindikasi
: - Penderita gangguan fungsi hati yang berat - Penderita Hipersensitif
Efek samping
: Dosis besar dan jangka lama menyebabkan kerusakan fungsi hati
Penyimpanan
0
: Pada suhu kamar 30 C
b. Kafein Nama resmi
: Coffeinum
Nama lain
: Kafeina
Rumus molekul/BM : 8H1O N4O2 / 194,19 Rumus struktur
:
Pemerian
: Serbuk dan hablur bentuk jarum mengkilat biasanya
menggumpal, putih, tidak berbau, dan
rasa pahit. Kelaruta
:
Agak sukar larut dalam air dan dalam methanol (95%) p, mudah larut dalam kloroform p dan dalam eter p.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik,
Khasiat
: Stimulan syaraf pusat, kardiotonikum.
Dosis
: Sekali 500 mg, sehari 1,5 g
c. Parasetamol Nama resmi
: Acetaminophenum
Nama lain
: Parasetamol, asetaminofen
Rumus molekul
: C8H9 NO2
Rumus struktur
:
Pemerian
:
Hablur putih,
atau serbuk hablur tidak berbau, rasa
pahit. Kelarutan
: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) p, dalam 13 b agian aseton p. 0
0
Suhu lebur
: 169 -172
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Khasiat
: Analgetikum, antipiretikum
d. Mixagrip Komposisi
: Parasetamol 600 mg dan CTM
Indikasi
: Untuk meringankan gejala-gejala flu seperti demam, sakit kepala, hidung tersumbat dan bersin-bersin yang disertai batuk.
Kontraindikasi
: Penderita hipersensitif terhadap komponen obat
Efek samping
: Gangguan pencernaan, gangguan psikomotor, takikarot
aritmia,
palpitasi,
retensi
mengantuk Penyimpanan
: Sampul berisi 4 kaplet dalam aluminum strip
e. CTM Nama Resmi
: Chlorpheniramini Maleas
Sinonim
: Klorfeniramina maleat
Rumus Molekul
: C16H19ClN2.C4H4O4
Rumus Bangun
:
Berat molekul
: 390,87 gr/mol
Pemerian
: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa pahit
urin,
Kelarutan
:
Larut dalam 4 bagian air, dalam 10 bagian etanol (95%) P dan dalam 10 bagian kloroform P; sukar larut dalam eter P
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca, terlindung dari cahaya
Khasiat f.
: Anestikum umum; pengawet; zat tambahan
Phenylpropanolamini hydrochloridum Nama resmi
: Phenylpropanolamini hydrochloridum
Nama lain
: Fenilpropanolamina hidroklorida
Rumus molekul
: C9H13 NOHCL
Berat molekul
: 187,70
Rumus struktur
:
Pemerian
: Serbuk hablur, putih hingga putih kuning gading, tidah berbau atau hamper tidak berbau, rasa p ahit
Kelarutan
: larut dalam 2,5 bagian air dan dalam 9 bagian etanol (95 %) p, praktis dalam kloroform p dan dalam eter p.
Suhu lebur
: 193 0 sampai 1960
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup baik
Khasiat
: Simpatomimetikum.
g. Aqua Nama resmi
: Aqua pro injection
Nama lain
: Aqua, air untuk injeksi
Rumus molekul
: H2O
Pemerian
: Keasaman-kebasahan, ammonium, besi, tembaga, timbale, klorida, nitrat.
Penyimpanan
: Dalam wadah tertutup kedap
Khasiat
: Untuk pembuatan injeksi
D. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Laru tan Blanko
Alkohol - Dipipet 5 ml - Ditambahkan air hingga 100 ml Hasil Pengamatan ….?
2. Pembuatan Larutan Standar
Paracetamol - Ditimbang 1g, 2 g, 3 g, 4 g, dan 5 g - Masing-masing ditambahkan alkohol 5 ml - Ditambahkan akuades hingga 100 ml - Diaduk dengan batang pengaduk - Dipipet dan dimasukkan ke dalam kuvet - Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer visibel Hasil Pengamatan ….?
3. Pembuatan Laru tan Sampel
Bodrex -
Digerus ditimbang 0,1 gram Ditambahkan alkohol 5 ml Ditambahkan akuades hingga 100 ml Diaduk dengan batang pengaduk Dipipet dan dimasukkan kadalm kuvet - Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer visibel
Hasil Pengamatan ….?
Mixagrip -
Digerus ditimbang 0,1 gram Ditambahkan alkohol 5 ml Ditambahkan akuades hingga 100 ml Diaduk dengan batang pengaduk Dipipet dan dimasukkan kadalm kuvet - Diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer visibel
Hasil Pengamatan ….?
E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Hasil Pengamatan Lar utan Standar
No. 1 2 3 4 5
Std. Name Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5
WL1[310.0nm] 1.565 1.6 1.694 1.785 1.818
ABS 1.565 1.6 1.694 1.785 1.818
Conc(%) 1 2 3 4 5
2. Tabel Hasil Pengamatan La ruta n Sampel
No. 1 2
Sample Name mixagrib bodrex
WL1[310.0nm] 1.189 1.417
ABS 1.189 1.417
Conc(%) -4.0836 Low -0.8699 Low
3. Grafik Grafik Panjang Gelombang Maksimum
•
ABS
Smooth: 0
Deri. :0
370
390
2.5
2.0
1.5
1.0
0.5
0.0
-0.5
nm 200
210
220
230
240
250
260
270
280
290
300
310
320
330
340
350
360
380
400
Grafik Absorbansi Larutan Standar dan Larutan Sampel
•
A B S 2 .5
2 .0
1 .5
1 .0
0 .5
0 .0
% 0 .0
0 .5
1 .0
1 .5
2 .0
2 .5
3 .0
3 .5
4 .0
4 .5
5 .0
5 .5
S t d . C a l . P a r a m e t e rs K1:
14.0828
K0:
-2 0.8 3 79
R:
0.9859
R 2:
0.9720
4. Kada r Pa r ecetamol Dalam Sampel Dengan menggunakan persamaan pada grafik di atas, yaitu : =( 1×
)+ 0
•
Kadar Paracetamol dalam Bodrex : = (14,0828 ×1,147) − 20,8379 = −0,8699 /
•
Kadar Paracetamol dalam Mixagrip : = (14,0828 ×1,189) − 20,8379 = −4,0836 /
F. PEMBAHASAN Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar paracetamol dalam dua sampel obat generik yang umum digunakan oleh masyarakat, yaitu bodrex dan mixagrip dengan menggunakan metode spektrofotometri visibel. Paracetamol merupakan salah satu obat yang diguanakan sebagai obat antipiretik (menurunkan panas) dan analgesik (menghilangkan nyeri). Parasetamol sebagian besar, yakni sekitar 95% mengalami proses metabolisme di hati, sehingga tidak dianjurkan untuk dikonsumsi oleh penderita yang memiliki gangguan fungsi hati dan ginjal, glaukoma, hipertrofi prostat, hipertiroid, retensi urin, serta seseorang yang mengkonsumsi alkohol karena dapat meningkaatkan resiko kerusakan hati dan ginjal. Adapun kadar suatu obat dalam suatu sediaan farmasi mempengaruhi efek terapi yang diharapkan, namun juga kadar yang tidak sesuai dengan kadar yang telah ditetapkan pada suatu senyawa obat tertentu juga dapat berefek buruk, baik ditunjukkan dengan timbulnya efek samping yang tidak diharapkan ataupun timbulnya efek toksisitas. Kadar atau konsentrasi paracetamol dalam berbagai jenis merk obat generik yang dijual di pasaran umumnya sama, yakni 500 mg. Dalam percobaan ini, digunakan paracetamol murni sebagai larutan standar dengan konsentrasi 1%, 2%, 3%, 4%, dan 5% yang diukur absorbansinya kemudian dibandingkan dengan absorbansi dan kadar paracetamol yang terkandung dalam dua sampel obat generik yang umum dijual di pasaran, yakni bodrex dan mixagrip. Pengukuran atau penentuan kadar dilakukan dengan metode
spektrofotometri visibel dengan prinsip dasar penyerapan dalam emisi radiasi oleh molekul dalam senyawa obat yang diidentifikasi. Secara eksperimental, dilakukan pengukuran terhadap banyaknya sinar yang diserap terhadap frekuensi atau panjang gelombang yang digunakan sinar dan dinyatakan sebagai suatu spekrta absorpsi. Spektra absorpsi tersebut kemudian dapat dijadikan sebagai bahan informasi dalam analisis kualitatif dan kuantitaif kadar obat yang diamati, dalam hal ini ialah kadar paracetamol. Panjang gelombang yang digunakan merupakan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran larutan standar paracetamol dengan konsentrasi tertinggi (paracetamol 5%), yaitu 310 nm. Pertimbangan penggunaan panjang gelombang maksimum dalam pengukuran absorbansi ialah karena pada panjang gelombang maksimum, kepekaan larutan sampel yang diidentifikasi juga lebih maksimal dibanding pada panjang gelombang yang lain. Di samping itu, pada panjang gelombang maksimum, pembacaan absorbansi sampel dapat memenuhi hukum Lamber-Beer yang digunakan sebagai dasar dalam perhitungan matematis dengan menggunakan alat sp ektrofotometer. Berdasarkan hasil pengamatan pada larutan standar paracetamol 1%, 2%, 3%, 4%, dan 5%, menunjukkan nilai absorbansi yang meningkat secara berturutturut. Hasil yang sama ditunjukkan pula pada grafik. Hal tersebut menunjukkan bahwa peningkatan absorbansi larutan standar paracetamol berbanding lurus dengan nilai konsnetrasinya. Semakin besar konsentrasi, maka nilai serapan (absorbansi) juga semakin besar. Akan tetapi, hasil yang berbeda ditunjukkan pada nilai konsentrasi paracetamol dalam larutan sampel, yaitu bodrex dan mixagrip. Dalam obat bodrex, nilai absorbansi yang diperoleh adalah 1,417
dengan nilai konsentrasi -0,8699 dan p ada obat mixagrip dengan absorbansi 1,189 dengan nilai konsentrasi -4,0836. Secara eksperimental, tidak ada suatu sampel yang memiliki nilai konsentrasi minus. Hasil yang berbeda atau tidak sesuai dengan teori-teori yang telah dikemukakan sebelumnya, yaitu konsentrasi paracetamol dalam kedua larutan sampel yang memiliki nilai minus kemungkinan disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain rendahnya konsentrasi sampel yang digunakan, yakni 1%. Sebagaimana telah disebutkan di atas bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Karena konsentrasi paracetamol yang digunakan rendah, maka serapan atau absorbansi yang terbaca oleh alat sp ektrofotometer juga rendah. Akan tetapi, jika larutan sampel yang ditimbang 0,1 gram dan ditambahkan alkohol 5 ml serta diencerkan dengan akuades hingga 100 ml dibandingkan dengan salah satu larutan standar , yaitu paracetamol murni 1% yang diberi perlakuan yang sama, akan menunjukkan hasil pembacaan absorbansi yang berbeda, yaitu positif 1,565. Perbedaan tersebut kemungkinan dipengaruhi oleh adanya senyawa obat lain yang terkandung dalam larutan sampel, misalnya Pseudoefedrin HCl, Gliseril Guaiakolat, Bromheksin HCl, Fenilpropanolamin HCl, dan Klorfenikol Maleat. Di samping itu, kesalahan dalam pengukuran dapat disebabkan oleh kekurangan ketelitian praktikan dalam setiap tahap dalam proses penentuan kadar paracetamol tersebut, misalnya kekurangan ketelitian dalam penimbangan dan pengukuran volume pelarut yang tidak akurat sehingga dapat mempengaruhi kuantitas kadar yang diperoleh.
G. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat ditarik kesimpulan bahwa kadar paracetamol dalam obat bodrex adalah -0.8699 g/ml dan kadar paracetamol dalam obat mixagrip adalah -4.0836 g/ml.
DAFTAR PUSTAKA Audu, Sani Ali., Taiwo, Alemika Emmanuel., Mohammed, Bala Fatima., Musa, Sani., dan Bukola, Ragmat, 2012, Analysis Of Different Brands Of Paracetamol 500 mg Tablets Used in Maiduguri Using Ultra Violet Spectrophotometric and High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) Method, International Research Journal Of Pharmacy, Vol. 3/ Maiduguri, Nigeria. Gandjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib, DEA., Apt dan Rohman, Abdul, M. Si., Apt, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Belajar, Yogyakarta (Hal : 240241, 243-256). Kondawar, M.S., Shah, R. R., Waghmare, J. J., Shah, N. D., dan Malusare, M. K, UV Spectrophotometric estimation of Paracetamol and Lornoxicam in Bulk drug and Tablet dosage form using Multiwavelength method, International J ournal of Pha rmTech Research, Vol. 3/ Maharashtra, India. Nurhidayati, Liliek, 2007, Spektofotometri Derivatif dan Aplikasinya dalam Bidang Farmasi, Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia, Vol. 5/ Jakarta Selatan. Rachdiati, Henny., Hutagaol, Ricson P., dan Rosdiana, Erna, 2008, Penentuan Waktu Kelarutan Parasetamol Pada Uji Disolusi, Jurnal Nusa Kimia, Vol. 8/ Bandung.
Surawidjadja, Tigor Nauli, 1997, Spektrofotometri Multi-Komponen Dengan Matriks Kalibrasi, Buletin IPT, Vol. 3/ Tanggerang.
