PENETAPAN KADAR SELENIUM SULFIDA SECARA SECARA TITRASI IODOMETRI
1. Tujuan percobaan :
mengetahui kadar selenium dengan metode iodometri 2. Dasar
teori :
Analisis kadar SeS 2 berdasarkan titrasi oksidasi-reduksi dengan perlakuan peroksidasi terlebih dahulu oleh larutan HNO 3 dan pembasaan suasana dengan penambahan urea sehingga pada akhirnya SeS 2 akan teroksidasi menjadi selenat SeO 42-. Selenat akan mengoksidasi ion I menjadi I 2. Kemudian I 2 yang terbentuk dan sebanding dengan konsentrasi SeS 2 tersebut dititrasi dengan Natrium Thio Sulfat dan indikator kanji hingga didapatkan titik akhir hilangnya warna biru menjadi warna larutan. 3. Reaksi
:
SeS2 + 6 HNO3 (p) H2SeO4 + 2 H 2O + 2 S + 6 NO 2 6 NO 2 + 6 NO + 6 H 2O 12 HNO 2 12 HNO2 + 6 CO(NH 2)2 12 N + 6 CO 2 + 18 H2O SeO42- + 6 I - + 8 H + Se(s)¯ + 3 I 2 + 3 Na 2S4O6 4. Alat
dan bahan
NO
ALA T
JUMLAH
NO
BAHA N
JUMLAH
1
Erlenmeyer
1 buah
1
Air
Secukupnya
2
Corong
1 buah
2
Larutan
kanji
Secukupnya
3
Penangas air
1 buah
3
Larutan
10%
Secukupnya
4
Labu
1 buah
4
Larutan
na 2s2o3
Secukupnya
5
Buret 50 ml
1 buah
5
Hno 3
6
Urea
takar 100 m l
suling
pekat
50 ml Secukupnya
Cara kerja :
1.
Ditimbang
10 gram contoh ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 50
ml larutan HNO 3 pekat. 2.
Dipanaskan
pada penangas air dengan itutup corong sampai
dengan jernih, khusus untuk Selsun Blue 5 harus ditunggu dahulu karena pada awal pemanasan akan berbusa dan harus didinginkan. 3. Setelah jernih larutan dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dan dihimpitkan dengan air. 4.
Dipipet
10 ml ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 5 gram Urea,
diencerkan, dikocok dan dipanaskan hingga mendidih. 5.
Didinginkan
6.
Dititar
kemudian ditambahkan 10 ml KI 10 % dan larutan kanji.
dengan Na2S2O3 0,05 M hingga titik akhir perubahan warna biru
menjadi tidak berwarna.
PENETAPAN K ADAR CaO
DALA M
SEMEN
Semen adalah suatu bahan yang dapat dianggap sebagai salah satu contoh dari bahan silikat yang larut dalam asam kuat. Semen biasanya dianggap sebagai bahan campuran yang homogen dari bahan oksida Si,Ca,Al,Fe (III), dan Mg.
Disamping
masih ada dari S dan C dalam jumlah
yang kecil, karena semen adalah adalah bahan yang larut dalam asam kuat.
Dapat
dikatan bahwa Si tidak akan didapat sebagai oksida bebas SiO 2
tetapi sebagai silikat,SiO 32-.penentuan kuantitatip semen meliputi penentuan hilang pijar, kadar zat tak larut, silikat total,, kadar zat besi dan alumunium,CaO,MgO,Fe 2O3 dan SO2. Penentuan kadar CaO dilakukan dengan melarutkan semen tersebut kedalam asam klorida 6 N dan asam nitrat pekat 2-3 tetes , setelah larut tambahkan kembali asam klorida 6N dan air kemudian disaring,filtratnya ditambah NH4OH pekat sampai basa. Kemudian terbentuk endapan dari Al(OH)3 dan dari Fe(OH) 3 dan dari Fe(OH) 3, dan filtratnya Ca(OH) 2, maka filtratnya ini diendapkan oleh ion oksalat akan terjadi dalam suasana asam pekat saat pengendapan harus berlangsung dalam suasana asam panas. Maka bila sudah berupa endapan okasalt maka dapat ditentukan dengan cara titrimetri atau gravimetri. Alat Dan
NO
1 2 3 4 5 6
Bahan ALA T
Neraca Botol timbang Cawan penguap Erlenmeyer
JUMLAH
NO
BAHA N
1 2 3
HCl HNO3 NH4OH
4 5 6
H 2SO4 (NH4)2C2O4 KMnO4
JUMLAH
Prosedur Penentuan kadar CaO da lam semen
1. Timbang semen dengan teliti daalm botol timbang 2. Pindahkan dalam cawan penguap 3. Tambahkan 5ml HCl 6N dan 2-3 tetes HNO3 pekat, lalu panaskan sampai agak kering 4. Larutkan dalam 5 ml HCl 6N dan 15ml air lalu saring 5. Filtratnya tambahkan NH4OH pekat sampai basa ( gunakan lakmus merah sampai berubah menjadi biru) 6. Setelah endapan sempurna lalu saring 7. Endapan diperiksa untuk penetapan Al dan Fe dengan cara gravimetri 8. Fltratnya tambahkan ammonium oksalat ,biarkan 15 menit supaya terjadi endapan 9. Endapan disaring lalu dipindahkan kedalam labu erlenmeyer, atau bisa juga masukkan dengan kertas saringnya, lalu tambahkan 25 ml H2SO4 6N panaskan ±600 C 10. Titrasi dengan larutan baku KMnO4 11. Lakukan titrasi Blanko hanya kertas saring dan asam sulfat 1 12. Hitung kadar CaO yang terdapat dalam semen 13. Lakukan 1-12 sampai didapat selisih tidak melibihi 0.002%
PENENTUAN K ADAR MNO 2
DALAM
BATU K AWI
Penentuan dilakukan dengan cara mereaksikan MnO 2 dengan larutan asam oksalat atau larutan As 2O3 berlebih . kelebihan asam oksalat atau kelebihan arsen trioksida dititrasi oleh KMnO 4.
Reduksi : MnO 2 + 4H + + 2e
Oksidasi H2C2O4
Mn2+ +2H2O 2CO2 + 2H + + 2e
MnO2 + 2 H+ + H 2C2O4 Mn2+ + 2H 2O + 2CO 2 Tahap 2,tahap titrasi H2C2O4 +2 MnO4- + 6 H + 10 CO2 + 8 H2O + 2 Mn2+ 1. BE MnO2 = (Mr MnO 2 )gram 2. MnO2 sebagai oksidator dan KMnO4 sebagai reduktor 3. Reaksi H 2C2O4 + MnO2 dianggap sebagai reaksi titrasi 4. Jumlah ekivalen H 2C2O 4 = jumlah ekivalen (MnO 2 + KMnO 4) Reaksi ini berlangsung lambat, untuk mempercepat perlu pemanasan pada suhu dibawah titik didihnya ,karena asam oksalat tidak tahan suhu tinggi. Bila penetapan dilakukan dengan penambahan arsentrioksida akan lebih baik lagi karena arsen trioksida tahan terhadap suhu tinggi Alat Dan
NO
1 2 3 4 5
Bahan ALA T
Neraca Erlenmeyer Penangas air Buret Pembakar spirtus
JUMLAH
1buah 1 buah 1 buah 1 buah 1 buah
NO
1 2 3 4 5
BAHA N
Batu kawi Asam oksalat H 2SO4 2M MnO 2 KMnO 4
JUMLAH
0,1 gram 25 mL 10 mL secukupnya secukupnya
Penentuan kadar MnO 2 dal am batu kawi
1. Timbang sampel dengan teliti 0.1 gram batu kawi ,masukkan kedalam labu erlenmeyer 300 ml
2. Tambahkan 25 ml larutan asam oksalat yang ada dalam buret atau gunakan vol pipet lalu tambahkan 10 ml H 2SO4 2M. Panaskan larutan yang berisi MnO 2 sampai semua larut 3. Dalam keadaan panas , titrasi sisa asam oksalat dengan larutan KMnO 4 sampai warna merah muda 4. Hitung kadar MnO 2 dalam sampel 5. Lakukan langkah 1 sampai 3 sehingga didapat hasil dari dua penentuan tidak berselisih 2%
PENENTUAN K ADAR K LOR
DALA M
SERBUK PENGELANT ANG
Kalsium hipoklorit rumusnya dinyatakan sebagai Ca(O Cl) 2. Bila direaksikan dengan asam maka reaksi sebagai berikut: Cl- +OCl - +2H+
Cl2 + H2O
Cl2 yang dibebaskan pada reaksi ini dinamakn klor bebas( available chlorin) untuk penentuan kadar klor dari serbuk dari pengelantang ini tidak menggunakn asam sebab: 1. H2SO4
: karena akan menghasilkan endapan putih dari CaSO
4
2. HCl : karena dalam serbuk pengel antang juga terdapat ClO 3- dan ion ini bukan komponen kaporit,tapi dengan HCl dapat 3. HNO 3
: karena HNO 3 juga bersifat oksidatordan dapat menghasilkan
gas klor mengoksidasi I- menjadi I 2 Asam yang dapat digunakan adalah asam asetat pekat Kadar
klor
bebas
ini
ditentukan
dengan
pengelantang direaksikan dengan asam
cara
Iodometri,
serbuk
dan KI berlebih . iodium yang
terjadi dititrasi dengan larutan baku tio yang sudah ditetapkan normalitasnya Reaksinya: Cl2 + KI
2KCl + I 2
I 2 +2S2O3 2I- + S4O6 21mol Cl 2= 1mol I 2 Pada titik ekuivalen: ekivalen I 2 ² ekivalen Na2S2O3 maka ekivalen Cl 2ekivalen Na2S2O3 Reaksi reduksi yang dialami oleh Cl 2 :Cl2 + 2e 2Cl - sehingga BE Cl 2=
Untuk membuat larutan sampel dengan konsentrasi tertentu,bagi serbuk pengelantang yang diperoleh hanya suspensinya dalam menandabataskan
agagk sulit,agar batas larutan menjadi jelas maka harus ditambahkan edikit eter±1 ml, yang ditempatkan diatas suspensi, batas larutan sampel menjadi batas antara suspensi dengan eter Alat
NO 1 2 3 4 5 6
dan bahan
ALAT Mortar Labu Ukur Erlenmeyer Pipet Tetes Buret Statif Dan Klem
JUMLAH 1 Buah 1 Buah 1 Buah 1 Buah 1 Buah 1 Buah
NO 1 2 3 4 5 6
BAHAN Serbuk Pengelantang Air Eter Ki Ch3cooh Pekat Amilum
JUMLAH 1,2 Gram Secukupnya Secukupnya 0,8 Gram 10 Ml 2 Ml
Prosedur Penetapan kadar k lor bebas da lam serbuk pengel antang
1. Timbang1.2 gr serbuk pengelantang, masukan kedalam mortar 2. Tambahkan sedikit air,lalu gerus dan pindahkan kedalam labu ukur 50 ml secara dekantasi,tambahkan lagi sedikit air kedalam mortar lalu gerus dekantasi pindahkan kedalam labu ukur,lakukan penambahan air ,penggerusan dan pendekantasian suspensi sampai semua sampel masuk kedalam labu ukur 3. Encerkan dengan air sampai mendekati tanda batas,tambahkan 1ml eter dan tanda bataskan dengan air 4. Pipet 10 ml larutan dalam labu ukur (kocok sehomogen mungkin sebelum dipipet)kedalam labiu erlenmeyer bertutup gelas asah 5. Tambahkan 0.8 gr KI dan secara cepa t 10 ml asam cuka glacial, kocok dam diamkan sebentar 6. Titrasi dengan menggunakan larutan Na 2S2O3 sampai warna coklat menjadi muda,tambah 2 ml amilum lalu lanjutkan titrasi sampai warna biru tepat hilang 7. Lakukan langkah ke 2 dan 3 hingga didapat hasil dari dua titrasi berturutan tidak berselisih lebih dari 0.02 ml 8. Hitung kadar klor bebas dalam serbuk tersebut!
