KATA PENGANTAR
Assalamu’aikum Warahmatullahi Warahmatullahi Wabarakatuh Wabarakatuh
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang masih memberikan kami kesempatan untuk menyelesaikan makalah ini sebagai tanggungjawab kami terhadap tugas yang telah diberikan. Salawat serta salam tak urung kami curahkan kepada baginda Rasullullah Muhammad SAW yang telah menjadi teladan dan motivator tehebat bagi kami. Ucapan terima kasih tak luput kami sampaikan kepada: 1. Allah SWT atas restu-Nya. 2. Kedua orang tua kami yang tak lelah memberi dorongan serta dukungan kepada kami baik moral maupun material. 3. Pembimbing mata pelajaran Kimia Analisis, Bapak Rahman Arief. 4. Serta masih banyak lagi orang-orang terdekat kami yang tak dapat kami sebutkan satu-persatu. Rekan-rekan 10-9 juga teman seangkatan 57. Semoga makalah yang telah kami kerjakan dengan usaha terbaik kami dapat memberikan manfaat bagi para pembacanya juga kepada diri kami sendiri. Mohon maaf atas segala kekurangan dari makalah ini, semua kebenaran hanya datang dari Allah SWT. Akhir kata, Wassalamu’alaikum Wassalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh.
Bogor, Februari 2012
Penyusun
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR.......................................................................................................................................... i DAFTAR ISI ..................................................................................................................................................... ii TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................................................................................... 1 AnalisisGravimetri ..................................................................................................................................... 1 Sulfat ......................................................................................................................................................... 3 Ciri - ciri ................................................................................................................................................. 3 Pengaruh terhadap alam sekitar........................................................................................................... 4 NatriumSulfat ............................................................................................................................................ 4 Informasi Sampel .................................................................................................................................. 5 Data kimia dan fisika ............................................................................................................................. 6 Informasi keselamatan kerja ................................................................................................................. 6 Data toksikologis ................................................................................................................................... 7
DASAR ......................................................................................................................................................... 8 Teori .......................................................................................................................................................... 8 REAKSI ........................................................................................................................................................ 9 CARA KERJA ............................................................................................................................................ 10 PENGAMATAN............................................................................................................................................. 11 PEMBAHASAN ............................................................................................................................................. 13 KESIMPULANdan PENUTUPAN ................................................................................................................... 15 DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................................................... 16
TINJAUAN PUSTAKA Analisis Gravimetri Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang. Analisis gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawaan tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedangan diselidiki, yang telah ditimbang. Sebagian besar penetapan-penentapan pada analisis gravimetri menyangkut pengubahan unsur atau radikal yang akan ditetapkan menjadi senyawa yang murni dan stabil, yag dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang. Lalu bobot unsur atau radikal itu dengan mudah dapat dihitung dari pengetahuan kita tetntang rumus senyawanya serta bobot atom unsur-unsur penyusunnya. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgCI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai 1
ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi . Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil adalah sebagai berikut: Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang terendapkan secara analitis tidak dapat terdeteksi (biasanya 0,1mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro) dan zat yang ditimbang hendaklah mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hamper murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat. Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbanga. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan
2
jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Kopresipitasi karena adsorpsi ion-ion asing selama proses pengendapan dapat menyebabkan galat yang serius. Namun dengan menggunakan beberapa prosedur, dapatlah kopresipitasi itu dijaga agar minimum. Umumnya pengendapan dilakukan terhadap larutan asam sehingga pertikel koloid akan bermuatan positif dan kation-kation akan kurang kuat teradsorpsi. Karena oksida itu dapat larut dengan mudah dalam asam, pengendapan-ulang dimanfaatkan untuk membersihkan endapan dari pengotoran yang teradsorpsi.
Sulfat
Ion sulfat. Dalam kimia
anorganik,
suatu sulfat (IUPAC bahasaInggris: sulfate atau sulphate)
merupakan sejenis garamdari asam sulfat. Ciri - ciri 2-
Ion sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus empiris SO4 dengan massa molekul 96.06 satuan massa atom; ia terdiri dari atom pusat sulfur dikelilingi oleh empat
3
atom oksigen dalam susunan tetrahidron. Ion sulfat bermuatan cas dua negatif dan merupakan -
basa konjugat ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4 , yaitu bes konjugat asam sulfat, H2SO4. Terdapat sulfat organik seperti dimetil sulfat yang merupakan senyawa kovalen dengan rumus (CH3O)2SO2, dan merupakan ester asam sulfat. Kebanyakan sulfat sangat larut dalam air. Kecuali dalam kalsium sulfat, stronsium sulfat dan barium
sulfat,
yang
tak
larut.
Barium
sulfat
sangat
berguna
dalam
analisis gravimetri sulfat: penambahan barium klorida pada suatu larutan yang mengandung ion sulfat. Kelihatan endapan putih, yaitu barium sulfat menunjukk an adanya anion sulfat. Ion sulfat bisa menjadi satu ligan menghubungkan mana-mana satu dengan oksigen (monodentat) atau dua oksigen sebagai kelat atau jembatan. Contoh ialah molekul logam netral kompleks PtSO4P(C6H5)32, di mana ion sulfat berperan sebagai ligan bidentat. Ikatan oksigenlogam dalam molekul sulfat kompleks mempunyai ciri kovalen. Pengaruh terhadap alam sekitar
Sulfat berwujud sebagai zat mikroskopik (aerosol) hasil dari pembakaran bahan bakar fosil dan biomassa.
Apa
yang
dihasilkan
menambah
keasaman atmosfer dan
mengakibatkan hujan asam.
NatriumSulfat
Natrium sulfat, dengan rumus kimia Na2SO4, atau sering disebut dengan salt cake, merupakan padatan berbentuk kristal putih, yang larut dalam air dan gliserol. Natrium sulfat tidak beracun dan tidak mudah terbakar.Natrium sulfat biasanya diproduksi melalui proses Hargraves, dengan reaksi pembentukan sebagai berikut: 4NaCl + 2SO2 + 2H2O + O2 2Na2SO4 + 4HCl Natrium sulfat banyak digunakan untuk memenuhi kebutuhan industri, antara lain diindustri pulp dan kertas, deterjen, pembuatan flat glass, tekstil, keramik, farmasi, zat pewarna dan sebagai reagent di laboratorium kimia.
4
Selain melalui proses Hargraves, natrium sulfat juga dapat dihasilkan dengan cara pemurnian garam natrium sulfat (pertambangan) atau sebagai produk samping dari produksi fenol. Sementara itu di Indonesia natrium sulfat umumnya diperoleh sebagai produk samping dari industri viscose rayon. Setidaknya ada empat produsen natrium sulfat di Indonesia, dua di Pulau Sumatera dan dua di Pulau Jawa. Mereka adalah PT. Toba Pulp Lestari (berhenti produksi sejak 2005), PT Indo Barat Rayon, PT South PacificViscose (keduanya berada di Purwakarta) dan PT Indah Kiat Pulp and Paper (Perawang).
Informasi Sampel
Rumus kimia
Na2O4S
Formulasi kimia
Na2SO4
Kode HS
2833 11 00
Nomor EC
231-820-9
Massa molar
142.04 g/mol
Nomor CAS
7757-82-6
5
Data kimia dan fisika
Kelarutan di
200 g/l (20 °C)
dalam air
Titik leleh
888 °C
Massa molar
142.04 g/mol
Densitas
2.70 g/cm (20 °C)
Bulk density
1400 - 1600 kg/m
Angka pH
4 - 7 (200 g/l, H2O, 20 °C)
Informasi keselamatan kerja
RTECS
WE1650000
Kelas
10 - 13 Cairan dan padatan lain
penyimpanan
WGK
WGK 1 agak berbahaya untuk air
Disposal
14 Garam anorganik : Kategori I. Larutan netral da ri garam-garam ini : Kategori D. Sebelum dimasukkan ke dalam kategori D,
6
periksa pH dengan Indikator pH Universal (Item No. 109535).
Informasi Transportasi
Pernyataan (jalur
Kein Gefahrgut
kereta api dan jalan raya) ADR, RRID
Pernyataan
No Dangerous Good
(transportasi melalui laut) Kode-IMDG
Pernyataan
No Dangerous Good
(transportasi melalui udara) IATA-DGR
Data toksikologis
LD 50 tertelan
LD50 tikus > 2000 mg/k
7
DASAR
Dalam suasana asam dan panas, sulfat dapat diendapkan dengan BaCl2 menjadi BaSO4 yang berwarna putih. Setelah pemijaran, endapan tetap sebagai BaSO4.
Teori Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit demi sedikit. Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurangi kopresipitasi. Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring me njadi BaS. BaSO4 + 4C BaS + 4CO BaSO4 + 4 H2O BaS + 4 H2O Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan dipijarkan kembal iuntuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali. BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S
8
REAKSI
Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2NaCl BaSO4 + 4C BaS + 4CO BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S
9
CARA KERJA
1. Menyediakan 2 (dua) buah piala gelas 2. Menimbang 0,5 gram sampel. 3. Dalam piala gelas I sampel dilarutkan dengan 50 mL air suling dalam piala gelas 400 mL dan diberi beberapa tetes HCl 4 N, didihkan. 4. Ke dalam piala gelas II dimasukkan 10 mL BaCl2 0,5 N dan diencerkan dengan 50 mL air suling. 5. Piala gelas I dan II tersebut kemudian didihkan secara bersamaan. 6. Isi piala gelas II dicampurkan ke dalam piala gelas I. 7. Aduk endapan dalam piala, disimpan diatas penangas air mendidih selama 1 jam. 8. Uji pengendapan sempurna (apabila cairan jernih ditetesi beberapa tetes BaCl2 0,5 N maka tidak ada lagi endapan yang turun ke bawah setelah ditetesi BaCl2 0,5 N). 9. Menyaring endapan BaSO4 dengan kertas saring barit (Whatman 542), endapan dicuci dengan air panas sampai bebas dari asam dan klorida. 10. Endapan dikeringkan di dalam oven, diperarang dalam cawan porselin, diabukan sampai semua karbon kertas habis. 11. Cawan yang berisi abu didinginkan di udara terbuka. 12. Cawan berisi abu dimasukkan ke dalam ruang asam, dibubuhi 1 (satu) tetes H2SO4 pekat. 13. Panaskan dengan nyala api kecil teklu sampai semua asap putih dari cawan habis. 14. Cawan dikeluarkan dari ruang asam, dipijarkan, diabukan, didinginkan dalam desikator dan ditimbang. 15. Lakukan proses diatas berulang kali sampai bobot tetap.
10
PENGAMATAN
CONTOH PERHITUNGAN
Data Penimbangan Bobot kaca arloji + sampel
: 23,3045 gr
Bobot kaca arloji kosong
: 22,8045 gr _
Bobot sampel
:
0,5000 gr
Data Pemijaran Bobot cawan porselen kosong
: 18,2925 gr
Bobot Pemijaran I
: 18,6501 gr
Bobot Pemijaran II
: 18,6489 gr
Bobot Pemijaran III
: 18,6488 gr
Selisihpemijaranterakhir (BT)
:
Bobot cawan + abu
: 18,6488 gr
Bobot cawan kosong
: 18,2925 gr _
Bobot abu
:
Kadar Sulfat (teoritis) = =
0,0001 gr
x 100%
x 100%
= 29,81%
11
0,3563 gr
Kadar Sulfat (praktek) =
x bobot abu
X 100%
bobot sampel =
x
0,3563 X 100% 0,5000
= 29,36 %
Persen Kesalahan =
=
–
X 100%
= 1,51 %
12
X 100%
PEMBAHASAN
Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebagai barium sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untuk menghindari pengendapan Ba yang lain misalnya BaCO3 dan Ba3(PO4)2. Untuk menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit demi sedikit. Secara garis besar pengotor dibedakan menjadi dua yaitu: karena pengendapan sesungguhnya (true precipitation) dan yang karena terbawa oleh endapan (coprecipitation). Dan pada penetapan kali ini pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas untuk memperbesar hablur dan mengurang ikopresipitasi. Endapan BaSO4 sangat halus sehingga mudah merayap keatas (creeping). Dalam pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh karbon dari kertas saring menjadi BaS. BaSO4+ 4C BaS+ 4CO BaSO4+ 4 H2O BaS + 4 H2O Oleh karena itu semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1 tetes H2SO4 pekat dan dipijarkan kembali untuk mengubah BaS menjadi BaSO4 kembali. BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S Penambahan sedikit asam bertujuan untuk mencegah kemungkinan terjadinya kopresipitasi. Kelarutan BaSO4 akan lebih kecil dengan adanya ion-ion barium yang cukup berlebih. Endapan BaSO4 disaring dengan menggunakan kertas saring barit (Whatman 42 ) karena endapan yang terbentuk sangat halus. Pencucian endapan dengan menggunakan air panas bertujuan untuk mempercepat hilangnya pengotor dari endapan. Pendinginan cawan yang berisi abu di udara terbuka untuk menurunkan suhu cawan dan abu karena jika suhu masih tinggi kemudian ditetesi H2SO4 ke abunya dikhawatirkan cawan akan retak karena perbedaan suhu yang tinggi antara cawan dan pereaksi.
13
Pada saat pendinginan cawan yang berisi abu tidak didinginkan di desikator karena selain berfungsi untuk mendinginkan, desikator juga berfungsi mencegah penyerapan air udara yang suhunya lebih rendah dari cawan yang baru dipijarkan. Sedangkan pada pendinginan cawan yang berisi abu hanya bertujuan untuk mendinginkan saja sehingga tidak perlu menggunakan desikator, cukup di udara terbuka. Pemanasan di ruang asam bertujuan untuk menghilangkan gas SO2 yang berbahaya yang berasal dari penambahan H2SO4 agar tak terhirup.
14
KESIMPULAN dan PENUTUPAN
Dalam menganalisis kadar suatu zat pasti dapat terjadi kesalahan, baik kesalahan positif maupun kesalahan negatif. Hal ini disebabkan karena beberapa hal, diantaranya:
Masih tersisanya pengotor dalam endapan.
Kesalahan perhitungan.
Sampel yang tidak 100% murni.
Kesalahan dari alat tau pereaksi yang dipakai (dalam kalibrasi atau konsentrasi yang tidak sesuai).
Kesalahan metode analisis.
Kesalahan personal analis.
Secara teoritis kadar SO4
2-
yang sebenarnya adalah sebesar 29,81% dari endapan BaSO4
yang terbentuk dan berwarna putih. Dan kadar secara praktik (contoh) yang didapatkan adalah sebesar 29,36%. Persen kesalahan sebesar 1,51% dan kemurnian sampel sebesar 98,49%.
Demikian makalah ini kami buat, atas kekurangan dari data yang kami peroleh semuanya adalah murni kesalahan kami sebagai manusia. Semua kebenaran hanya datang dari Allah S.W.T. semogaapa yang kami tulis dan sampaikan pada makalah ini dapat bermanfaat bagi siapa saja yang membacanya serta mencari informasi atas sedikit ilmu yang kami miliki ini. Terima kasih sekalilagi kami ucapakan kepada seluruh pihak yang telah sedikit banyak membantu terrealisasikannya makalah ini sebagai wujud tanggung jawab kami atas tugas yang diberikan pembimbing (yang tak bias kami sebutkan satu persatu). WassalamualaikumWr. Wb.
15
DAFTAR PUSTAKA
Iskandar, Inowyatyhe Drs. dkk. 2011. Analisis Gravimetri. Bogor. Pusdiklat Industri.
Nur Aeni, Iceu Dra. dkk. 2011. Dasar Kerja Laboratorium. Bogor. Pusdiklat Industri.
http://www.wikipedia.org/wiki/Sulfat
http://www.merck-chemicals.com/indonesia/sodium-sulfate-natrium-sulfat/MDA_CHEM-106639/p_iUSb.s1LtJgAAAEW4.EfVhTl
Laporan Khusus Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat thn.2010
Laporan Khusus Penetapan Kadar Sulfat dalam Natrium Sulfat thn.2009
16
