”
MATHEMATIC, S CIENCE, & EDUCATION NATIONAL CO NFERE NFERENCE NCE (M ( MS ENCo) Fakultas Tarbiyah dan Keguruan IAIN Raden Intan Lampung 2016
Pen Pe ngemb ge mbangan angan Metod Meto de Analisis Merkuri pada Kosmetika Krim Krim crowave Plasm Plasm a A tomi tomi c Emi ssi on Pemutih Kulit secara M i crowave Spectroscopy (MP-AES) (MP-AES) Iis Holilah(1) , Hardoko Insan Qudus (2) , Sutopo Hadi(3) , dan Purwadi(4) (1)
Mahasiswa Magister Kimia, Univ ersitas ersita s Lampung ( iisholilah16 @yahoo.com) @yahoo.co m) (2), (3) Jurusan Ki mia Universitas Lampung (4) Balai Besar Peng awas awa s Obat dan Maka nan di Banda r Lampung ABSTRAK
Krim pemutih pemutih ku lit lit merupakan sed iaan kos kos metika yang ban yak digunakan oleh kau kau m perempuan, bertujuan bertu juan me mut ihkan kulit, s ebag ai pembersih, me mbantu ban tu me mpercan tik diri, d iri, meningkatkan daya day a t arik atau mengubah penampilan tanpa mempengaruhi struktur dan fungsi tubuh. Salah satu bahan dilarang yang secara ilegal ditambahkan ke dalam krim pemutih kulit adalah merkuri karena kemampuannya dalam menghambat pembentukan melanin pada permukaan kulit. MP-AES ( Microwave Microw ave Plasma Atomic Emission Spectrosco Spe ctrosco py) py ) merupakan teknik analisis baru untuk analisis logam dan semi logam pada berbag ai mat mat riks s ampel. ampel. Teknik Tekn ik analisis an alisis ini dapat dapa t d isand ingkan dengan AAS dan ICP, ICP, n a mun MP -AE -A ES memiliki keunggulan karena relatif murah biaya operasional dan lebih aman dalam penggunaannya. Penelitian Penelitian ini bertujuan bertujuan untu k menge mbangkan metode analisis analisis untu k penentu an kadar merkuri merkuri (Hg) (Hg) dalam kosmetika krim pemutih kulit secara MP-AES. Pengembangan metode melalui tahap optimasi dan validasi metode analisis. Destruksi matriks organik dalam sampel menggunakan microvawe digestion oven. Optimasi telah dilakukan terhadap pump rate, rate , nebulizer pressure, pressure, viewing position pada panjang gelombang analisis 253,652 nm. Konsentrasi optimum reduktor natrium borohidrida pada 1,5%, dan larutan uji stabil setidaknya sampai 6 jam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa metode yang dikembangkan mempunyai presisi dengan nilai RSD ( Ratio ( Ratio Standard Deviation ) 2,67 %, dengan perolehan kembali kemba li ( Recovery Recove ry)) 92,78 %, linier dengan koefisien korelasi (r) ( r) sebesar 0,995, dan mempunyai sensitifitas dengan LoD ( Limit ( Limit of Detection Detecti on ) sebesar 0,59 µg/L, dan LoQ ( Limit of Quantitation) Quantitation) sebesar 1,98 µg/L. Analisis, s, Krim Pemutih Kulit KATA KUNCI: MP-A ES, Merkuri, Pengembangan Metode Analisi
PENDAHULUAN Kosmetika adalah bahan atau sediaan yang dimaksudkan untuk digunakan pada bagian luar tubuh manusia (epidermis, (epidermis, ra mbut, ku ku, bibir, dan organ genital bagian luar), atau gigi dan membran mukosa mulut, terutama untuk membersihkan, mewangikan, mengubah penampilan, dan/atau memperbaiki bau badan atau melindungi atau memelihara tubuh pada kondisi baik (BPOM, 2011).
secara luas dipelajari dampaknya terhadap kesehatan manusia manusia oleh WHO. Konsent rasi tinggi dari logam merkuri terdapat dalam senyawa anorganik, merkuri organik dapat menimbulkan keracunan permanen dalam otak, ginjal dan perkembang an janin. Tingkat Ting kat racun merkuri tergantung dari bentuk kimia, di mana tingkat terendah dimulai dari bentuk ionik, selanjutnya metalik, dan yang tertinggi pada organomerkuri (Clarkson (Clarkson , 2006).
Salah satu jenis kosmetika yang sering digunakan khususnya kaum perempuan adalah krim pemutih kulit, sayangnya beberapa produk menambahkan bahan bah an seperti se perti merkuri. Merkuri Mer kuri mam ma mpu me mbuat bua t kulit putih mulus dalam waktu relatif singkat, akan tetapi zat ini dapat terakumulasi dalam tubuh terutama pada ginjal, hati dan otak, sehingga me mbe rikan rikan efe k negatif bagi kesehatan.
Merkuri merupakan logam beracun dan nonesensial dalam tubuh manusia. Paling banyak pencemar pen cemaran an ling ling kungan kunga n diakibat diakibatkan kan oleh paparan pap aran senyawa merku merku ri organik. Merkuri anorganik d apat dikonversi menjadi merkuri organik melalui proses pengu pen gurai raian an bakteri su lfat, lfat, kemudian mengh asil as ilkan kan metilmerkuri yang merupakan salah satu senyawa merkuri yang sangat beracun dan mudah diserap me lalui me mb ran sel. se l. Metilmerkuri merupakan salah satu unsur kimia kimia yang dapat menyebabkan ganguan pada sistem syaraf. Hal ini menyebabkan sistem syaraf pusat tidak normal. Toksitas kronis yang ditimbulkan di antaranya adalah parestesia,
Karena Karena s ifat ifat baha yanya yang tinggi, cemaran cemaran logam berat dalam dala m kosmetik sanga sa ngatt diperhatik diperhat ikan an seperti se perti gangguan kesehatan yang disebabkan karena karena paparan pap aran logam berat mercuri. Loga og a m-log m-logaa m ini
”
MATHEMATIC, S CIENCE, & EDUCATION NATIONAL CO NFERE NFERENCE NCE (M ( MS ENCo) Fakultas Tarbiyah dan Keguruan IAIN Raden Intan Lampung 2016
neuropati perifer, cerebullar ataksia, akatisia, spastisitas, kehilangan memori, demensia, penglihatan pen glihatan terbatas, terbat as, disartria, gangg gan gguan uan pendengaran pen dengaran,, pencium pen ciuman an dan penurunan penurun an nilai rasa, ras a, tremor, dan depresi. Selain karena metilmerkuri, neuropati juga disebabkan oleh berbagai hal seperti bawaan genetik, gen etik, penyakit pen yakit kronis, a lkoho lkoho l, kekurangan gizi atau efek samping dari pemberian obat (Kathleen, (Kathleen, 2006). Umumnya penentuan logam maupun cemaran logam dilakukan secara Atomic Absorptio Absorp tion n Spectroscopy Flame Flame (AAS-F), Atomic Absorptio Absorp tion n Spectroscopy Graphite Furnace (AAS-GFA) Furnace (AAS-GFA) dan Inducted Indu cted Couple Plasma-Mass Plasma-Ma ss Spectrometry Sp ectrometry (ICPMS), namun teknik-teknik analisis ini me mbutuh kan biaya operasional yang tinggi. AASF menggunakan g as p embakar embakar asitilen asitilen atau nitrogen dioksida dalam laju alir yang tinggi dan pengguna pen ggunaan an lampu katoda beron gga untuk un tuk setiap se tiap unsur yang diukur dengan waktu pakai tertentu. Selain itu batas deteksi logam pada analisis secara AAS-F juga cukup tinggi, sehingga kurang cocok untuk analisi analisiss ce maran. Sedangkan analisi analisiss secara ICP-MS mempunyai batas deteksi yang cocok untuk analisis cemaran logam, namun sayangnya teknik analisis ini terkendala dengan biaya operasional yang cukup tinggi, yaitu penggunaan gas argon dengan laju alir yang relatif tinggi (Zhao et al , 2015). Karlson (2014), (2014), memband ingkan metod metod e MP-AES yang mempunyai batas deteksi dalam satuan µg/L tetapi biaya lebih lebih murah murah dengan ICPM ICPM S yang mempunyai batas deteksi dalam satuan (ng/L) tetapi biaya yang sangat mahal terhadap logam utama Mg, Ca, Fe, dan Al dari tanaman bunga matahari diperoleh hasil yang tidak berbeda nyata antara kedua metode, namum untuk beberapa logam tidak terdeteksi pada pengujian secara MPAES. Teknis analisis secara MP-AES mulai dikembangkan untuk analisis logam maupun cemaran logam pada berbagai matriks, di antaranya Wu et al (2012) dan Yang Xi et al (2015), me lakukan lakukan analisis logam pada herbal Ch Ch ina. Zhao et al (2015), (2015), melakukan penentuan kadar beberapa logam termasuk merkuri dalam kulit dan rambut.
pengembang pen gembangan an metod e anal a nalisis isis unt uk an alisis alisis raksa dalam sediaan kosmetika sediaan krim pemutih kulit. METODE 1.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah timbangan analitik, perangkat MP-AES Agilent MP-1400 yang dilengkapi software MP-Expert, perang kat microwave digestion Sineo, pipet mikro Ephendroff, labu ukur, pipet volume, dan alat gelas lain lain yan g biasa d igunakan di laboratoriu laboratoriu m. Bahan yang digunakan pada penelitian ini berderajat pro analisis me liput liput i larutan, natri nat riu um borohidrida boro hidrida (NaBH 4) p.a (Merck), natrium hidroksida (NaOH) p.a (Merck), asam klorida (HCl) 37% p.a (Merck), hidrogen peroksida (H2 O2 ) 30% p.a. (Merck), asam nitrat (HNO 3) 65% p.a (Merck), (Merck), dan air deionisas deionisas i has il produksi MerckMillipore water purifier dengan daya hambat 18,2 -1 MΩ.cm . Baku pembanding menggunakan mercury ICP standard (Merck), tertelusur pada SRM dari NIST Hg(NO 3 )2 dalam asam nitrat nitrat 10% 10% setara 1000 1000 mg/ L Hg. Sampel untuk keperluan validasi metode menggunakan sampel kosmetik sediaan krim yang dipilih setelah hasil uji menunjukkan merkuri tidak terdeteksi (negatif) menggunakan metode hasil optimasi. 2.
Metode
Pembuatan Pereaksi Pembuatan Pembuatan Pela Pela rut
Pelarut dibuat dengan cara mengencerkan 10 mL asam nitrat p.a. dengan air deionisasi sampai volume 1 L. Pembuatan Pembuatan Larutan Reduktan Natri um Borohidri da (NaBH ) 4 4
Larutan reduktan natrium borohidrida dibuat dengan mencampurkan encampurkan la la rutan NaOH 1,0% sedikit demi sedikit ke dalam 0,5 – 2,5 g NaBH4 sampai volume 100 mL. Pembu Pembuatan atan Larutan Baku M erkur i
MP-AES ( Microwave Micro wave Plasma Atomic Emission Spectroscopy) Spectroscopy) merupakan teknik analisis baru untuk analisis analisis loga m dan semi loga m pada berbagai matriks sampel. Teknik analisis ini memiliki beberapa beb erapa keunggu keung gulan lan karena biaya operasiona ope rasionall relatif murah dan lebih aman dalam pengguna pen ggunaannya annya.. Nam Na mun sayan sa yangnya, gnya, t eknik an a lisis lisis secara MP-AES belum didukung dengan metode analisis yang mencukupi. Belum ada laporan
Larutan baku induk merkuri dibuat dengan memipet 100 µ L larutan baku me me rkuri 1000 1000 mg/L dan diencerkan dengan pelarut sampai volume 100 mL (konsentrasi Hg 1,0 mg/L). Larutan baku seri merkuri dibuat dengan cara memipet secara berseri 0,1 – 15,0 mL larutan baku induk dan masing – masing dilarutkan dengan pelarut sampai 100 mL sehingga diperoleh konsentrasi merkuri 1 -150 µg/L.
”
MATHEMATIC, S CIENCE, & EDUCATION NATIONAL CO NFERE NFERENCE NCE (M ( MS ENCo) Fakultas Tarbiyah dan Keguruan IAIN Raden Intan Lampung 2016
Optimasi Optimasi Pengukuran
Kondisi awal sistem MP-AES yaitu: Reaction chamber: MSIS (multymode (multymode sample introduction system); system); Reductant: larutan natrium borohidrida boro hidrida (Na BH4 ) 1,0%; Wavelenght: 253,652 nm; Stabilization time: 15 Detik; Uptake time: 10 detik; Pump speed: 50 rpm; Injection System: manual Optimasi nebulizer pressure pressure dan viewing position dan pump speed speed dilakukan pada kondisi awal sistem tersebut menggu nakan larutan larutan baku merkuri 150 µg/L. Optimasi dilakukan menggunakan software MP-Expert. Optimasi Optimasi Konsentrasi Konsentrasi Reduktan Reduktan NaBH 4 4
Optimasi konsentrasi reduktan NaBH4 menggunakan kondisi optimum hasil percobaan seb elumnya, elumnya, d engan variasi variasi kons entrasi entrasi NaBH4 0,5 – 2,5 2,5 %. Uji stabil itas lar utan
Uji stabilitas stabilitas larutan, larutan, d engan cara mengukur mengukur s ecara MP-AES pada kondisi optimum yang diperoleh pada pad a percob aan sebelumnya menggu nakan larutan laruta n baku merkur i 150 µg/L. Pengu kuran diakukan secara secara berkala dari 0 – 6 jam dihitung dari pembuatan pembuata n larutan den gan selang 1 jam. Preparasi sampel
Sebanyak 0,20 - 0,25 g sampel krim kosmetik dimasukkan ke dalam vessel teflon, ditambahkan 8,0 mL asam nitrat p.a dan 2,0 mL hidrogen peroksida peroks ida p.a., didiamkan 20 menit, kemudian didestruksi di dalam microwave digestion oven dengan kondisi sesuai Tabel 1. Tabel
1.Kondisi 1.Kond isi Per lakuan Sampel dalamMic dalamMic rowave rowave D igestion Oven Langkah Temperatur Time Time (m ( men it) Power (o C) (Watt) 1 130 10 800 2 3
160 190
10 10
sebanyak enam kali. Dihitung rasio standard deviasi (RSD). Uji Akurasi Akurasi
Menggunakan hasil pengukuran pada uji presisi, selanjutnya dilakukan dilakukan perh itungan kadar dan persen recovery. Perhitungan kadar sampel menggunakan kurva kalibrasi yang dibuat menggunakan konsentrasi me me rkuri 5 – 90 90 µg/L. Uji Li nieritas nieritas
Sebanyak 0,2 – 0,25 g sampel dimasukkan ke dalam vessel, ditambahkan 0, 100, 200, 300, 400, 500 dan 600 µL larutan baku merkuri 10 mg/L. Selanjutnya Selanjutnya mengikuti proses preparasi sampel, sampel, dan dilakukan pengukuran secara MP-AES. Dibuat persam pers amaan aan garis lurus, dan dihitung koefisien korelasi (r). (r) . Uji L oD dan Lo Q
Dilakukan pengukuran larutan baku merkuri 1 – 6 µg/L. Dihitung batas deteksi (LoD) = 3 S y/x / b dan dan Batas kuantitasi ( LoQ) = 10 S y/x / b. HASIL
Optimasi nebulizer pressure dan viewing position dilakukan dengan software MP-Expert, diperoleh tekanan nebulizer optimum 200 kPa, dan Viewing position posi tion pada posisi 0. Optimasi ini dilakukan setiap kali akan melakukan pengukuran. Menggunakan tekanan nebulizer dan Viewing position posi tion optimum, selanjutnya dilakukan optimasi pump speed speed untuk mengetahui kecepatan yang paling o ptim pti mu m di mana d iperoleh intens itas emisi yang tertinggi. Variasi dilakukan pada 10, 20, 30, 40, dan 50 rpm. Kondisi optimum diperoleh pada 40 rpm, seperti dapat dilihat pada Gambar 1. Intensitas pengukuran berbanding lurus dengan kecepatan pompa, tetapi kecepatan pompa yang bes ar meng akibatkan akibatkan volu me sa mpel u ji yan g diperlukan diperlukan menjadi leb leb ih banyak.
800 800
Setelah proses destruksi selesai, sampel dilarutkan dengan air deionisasi pada labu takar 50 mL yang dilengkapi kertas saring Whattman nomor 1. Selanjutnya larutan sampel ini siap diukur secara MP-AES. Uji Presisi Presisi
Sebanyak 0,2 – 0,25 g sampel dimasukkan ke dalam vessel, ditambahkan 200 µL larutan baku me rku rku ri 10 mg/ L. Selanj Selanjutnya utnya mengikuti proses preparas i sam sa mpel, dan dilakukan pengu pen gukuran kuran s ecara MP-AES. Uji presisi ini dilakukan pengulangan
Gambar 1 . Pengaruh variasi variasi pump pump s peed terhadap terhadap intensitas.
Optimasi selanjutnya terhadap konsentrasi reduktan NaBH4 dilakukan pada pump speed 40 rpm yang
”
MATHEMATIC, S CIENCE, & EDUCATION NATIONAL CO NFERE NFERENCE NCE (M ( MS ENCo) Fakultas Tarbiyah dan Keguruan IAIN Raden Intan Lampung 2016
akan dilakukan dilakukan dengan v ariasi ariasi konsen trasi 0,5; 1,5; 2,0; dan 2,5%, dan kondisi optimum pada konsentrasi NaBH4 1,5%, hasil seperti terlihat pada Gambar 2.
dengan memenuhi syarat persen recovery, sebagaimana terlihat pada Tabel 3. Kadar diperoleh dihitung pada sampel tinambah menggunakan persam pers amaan aan kurva kalibrasi kal ibrasi has il pen gukuran baku me rku rku ri 5 – 90 90 ng/ mL, mL, yaitu y = 38,27 x + 91,91 . Tabel 3 Uji Akurasi Metod e
Gambar 2 . Optimasi Konsentrasi NaBH 4 .
Uji stabilitas menggunakan larutan baku merkuri 150 µg/L, diketahui pada kondisi pengukuran 0 – 6 6 jam menunjukkan enu njukkan has il u ji yang yan g st abil, seperti se perti terlihat pada Gambar 3.
Kadar
Kadar
Label
Intensitas
Seharusnya (µg/L)
Diperoleh (µg/L)
Recovery (%)
Rec. 1
2118,279
40,00
38,55
96,37
Rec. 2
2071,708
40,00
37,76
94,39
Rec. 3
2040,439
40,00
37,23
93,06
Rec. 4
1993,080
40,00
36,42
91,05
Rec. 5
2005,446
40,00
36,63
91,57
Rec. 6
1973,390
40,00
36,08
90,21
Rata-rata
92,78
Terkecil
90,21
Terbesar
96,37
Uji lineritas lineritas metode menunjukkan metode ini cukup lin lin ier dengan persamaan persamaan garis garis lurus y = 46,37 46,37 x + 320,8, dengan koefisien korelasi (r) 0,995, hal ini dapat dilihat pada Gambar 4. Uji linieritas dilaksanakan menggunakan sampel krim pemutih yang ditambahkan ditambahkan merkuri. Gambar 3 . Uji Stabilitas Larutan.
Hasil uji presisi metode analisis menunjukkan metode ini mempunyai keberulangan cukup baik dengan RSD 2,67 % sebagaimana terlihat pada Tabel 2. Tabel 2. Uji Presisi Metode Label
Intensitas
Presisi 1
2118,279
Presisi 2
2071,708
Presisi 3
2040,439
Presisi Presisi 4
1993,080 1993,080
Presisi 5
2005,446
Presisi 6
1973,390
Rata-rata
2033,724
SD RSD (%)
54,28 2,67
Hasil uji akurasi metode menunjukkan bahwa metode ini mempunyai keakuratan yang baik,
Gambar 4 Hasil Uji Linieritas metode.
Uji sensitifitas metode dilakukan menggunakan larutan baku seri merkuri pada konsentrasi rendah yaitu 1-5 µg/L (gambar 5). Metode analisis ini cukup sensitif dengan Lo D 0,59 µg/L dan Lo Q 1,98 µg/L. Nilai LoD dan LoQ dihitung menggunakan metode Ha rmita (2004).
”
MATHEMATIC, S CIENCE, & EDUCATION NATIONAL CO NFERE NFERENCE NCE (M ( MS ENCo) Fakultas Tarbiyah dan Keguruan IAIN Raden Intan Lampung 2016
Gambar 5 . Kurva ka ka librasi librasi raksa pada konsen trasi rendah. PEMBAHASAN
MP-AES merupakan teknik analisis baru yang dikembangkan oleh Agilent Technologies. Teknik analisis ini menawarkan beberapa keunggulan bila disandingkan dengan teknik analisis yang lebih lama keberadaannya, di antaranya AAS dan ICP. Beberapa kelebihan MP-AES di antaranya murahnya biaya operasional dan keamanan pengguna pen ggunaannya. annya. Akan tet api teknik an alisis in i juga membuka tantangan dengan kurangnya metodemetode analisis yang tersedia untuk analisis logam maupun semi logam pada berbagai matriks. matriks. Pada penelitian ini analisis merkuri ditentukan dengan MP-AES. MP-AES. Hasil optimasi A lat diperoleh nebulizer pressure pressure optimum 160 kPa, Viewing position posi tion pada posisi 0 dan pump rate optimum 40 rpm. Optimasi alat dimaksudkan untuk mendapatkan intensitas pengukuran yang paling maksimum dan keberulangan yang baik. Gas yang digunakan untuk menghasilkan plasma adalah nitrogen yang merupakan produk in-situ dari nitrogen generator. Tekanan yang optimum akan menghasilkan nebula secara maksimum, yang merupakan aerosol berisi analit. Sedangkan view pos ition ition yang yan g opt imu imu m di ma ksud kan mend apatkan apat kan intensitas intensitas tertinggi tertinggi yan g dap at ditangkap det ektor. Pada tahap optimasi konsentrasi NaBH 4 (gambar 2), 2), d iperoleh iperoleh kons kons entrasi optimum yaitu 1,5%. 1,5%. Penambahan Penambahan NaBH4 bertujuan untuk mengubah ion raksa menjadi raksa hidrida, sehingga menjadi lebih volatil dan mudah dihantarkan ke torch setelah dilakukan neb ulisa ulisasi. si. NaBH4 diberikan secara berlebih p ada tahap tah ap pros es ini, di maksu dkan untuk un tuk merubah sesempurna mungkin analit merkuri, baik dalam larutan baku pembanding maupun dalam sampel. Uji stabilitas larutan (Gambar 3) menunjukkan bahwa bah wa setidaknya se tidaknya larutan stabi st abill s elama 6 jam. Rentang waktu ini perlu diketahui dengan mempertimbangkan kebiasaan analis menguji mulai dari preparasi preparasi s ampai selesai pengu kuran.
Validitas metode ini memenuhi syarat dengan hasil uji presisi dengan simpangan baku relatif 2,67% (Tabel 2). Persya Persya ratan untuk analit analit dengan kadar 10 ng/mL adalah 21% (AOAC, 1998). Sedangkan menurut Horwitz, RSD untuk kadar 40 ng/mL adalah tidak tidak lebih dar i 2 (1-0.5 logC) dengan C sama sama dengan 4×10-9 atau tidak lebih dari 25,97%. Akurasi metode ini adalah 92,78%, memenuhi persyaratan pers yaratan unt uk 10 1 0 ppb pp b yaitu recovery recove ry y aitu 6 0115% 115% (AOA (AOA C, 1998). Uji akurasi in in i menjadi menjadi hal yang terpenting mengingat analit merkuri bersifat mudah menguap pada suhu tinggi yang justru metode ini menggunakan metode destruksi pada su hu dan tekanan tinggi (Tabel (Tabel 1). Metode analisi analisiss ini me mpuny ai linieri linieritas tas yang baik tercermin dari koefisien korelasi ( r ) 0,995 (Gambar 5). Sensitifitas metode cukup baik terlihat dari nilai LoD (Limit of Detection) sebesar 0,59 ng/mL dan LoQ ( Limit Limit of Quantitation) Quantitation) s ebesar 1,98 ng/ mL. mL. KES IMPULAN KES Hasil pengembangan metode analisis merkuri dalam krim pemutih kulit secara MP-AES dengan kondisi pengukuran menggunakan reaction chamber MSIS (multymode ( multymode sample introduction system), system), Wavelenght 253,652 253,652 nm, Stabilization time 15 detik, Uptake time time 10 detik, dan Introd ucti on System: System: manual diperoleh kondisi nebulizer pressure pressure optimum 160 kPa, Viewing position optimum pada posisi 0, pump pu mp rate rate optimum 40 rpm, konsentrasi NaBH4 optimum 1,5%, stabilitas larutan uji setidaknya 6 jam.
Validitas metode ini memenuhi syarat dengan hasil uji presisi dengan simpangan baku relatif 2,67%, Akurasi metode ini berdasarkan nilai recovery test adalah 92,78%, linieritas linieritas dengan koefisi koefisien en korelasi 0,995. LoD (Limit of Detection) sebesar 0,59 ng/mL dan LoQ (Limit of Quantitation) sebesar 1,98 ng/mL.
UCAPAN TERIMAKAS TERIMAKAS IH
Terimakasih diucapkan kepada Dr. Hardoko Insan Qudus, M.S., Prof. Sutopo Hadi, Ph.D., Purwadi, M.Si. atas saran dan bimbingan ilmiahnya. Terimakasih juga kepada Kepala Balai Besar POM di Bandar Lampung, dengan kerelaannya mengizinkan sarana dan prasarana pada penelitian pengembang pen gembangan an metode s ecara MP-AES.
DAFTAR PUS PUS TAKA
AOAC International. (2012). Guideline for standard Method Performance Requirement. Appendix Appe ndix F . Gaithersburg.
”
MATHEMATIC, S CIENCE, & EDUCATION NATIONAL CO NFERE NFERENCE NCE (M ( MS ENCo) Fakultas Tarbiyah dan Keguruan IAIN Raden Intan Lampung 2016
BPOM. 2011. Peratu ran Kepala Badan Badan Pengawas Obat dan Makanan No HK 03.1.23.07.11.6662. Clarkson, T. The Toxicology of Mercury and its chemical compounds. (2006). Critical Reviews in Toxicology. Toxicology . Vol 36. Tahun 2006. 609 – 662. 662. Harmita. 2004. Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Majala h Ilmu Kefarmasia n . Vol 1. No 3. 117-135. Kathleen A. Head, ND. 2006. Peripheral Neuropathy Neuropat hy:: Pathogen Patho genic ic Mech anisms anisms and Alternative Therapies. Technical Advisor, Thorne Research, Inc.. Editor-In-Chief . Vo lume lume 11 No 4.Tahun 4.Tahun 2006. 294-321. Karlsson, S., V. Sjoberg, A. Ogar. (2015). Comparison of MP-AES and ICP-MS for Analysis of Principal and Selected Trace Elements in Nitric Acid Digests of Sunflower (Helianthus annuus). E.Pub. 135:124-132. Wu, Chunhua, Yuhong Chen, Kun Ouyang, Zhixu Zhang, Craig Taylor. (2012). Application Note . Agilent t echn ologies. ologies .hnologies Xi, Yang, Pan Jia-Chuan, Lei Yong-Qian, Zhou qiao-Li, Guo Peng-Ran. (2015). Simultaneous Determination of Multiple elements in Characteristic South China Herbal Herbal M edicine edicine b y M icrowave Plasma Plasma Atomic Emission Spectroscopy. J. Intrument al analisis anal isis Vol Vol 34 No 2: 227-231. Zhao, Y., Z. Li, A. Ross, Z. Huang, W. Chang, K. Ou-yang, Y. Chen, C. Wu. (2014). Determination of Heavy Metals in leather and fur by microwave microwave plas ma-ato mic mic emission spectrometry. spectrometry. J. Environmental monitoring and Assessment . Volume 186:7097-7113.