Pengujian Timbal Dengan AAS
BAB I PENDAHULUAN A. L ata atarr Belakang
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya (Anonim, 2012). 1
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor/panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur non logam dapat terionisasi dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Pada metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala. Spektrofotometer serapan atom sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan bukan air (Anonim, 2012). 2
Berdasarkan penjabaran di atas maka untuk mengetahui secara mendalam tentang penentuan kadar timbal (Pb) dalam air dengan metode AAS maka dilakukanlah percobaan tentang penentuan kadar timbal (Pb) dalam kelarutan air dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan atom atau AAS. B. Rumusan M asalah
Rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar timbal (Pb) dalam air kemasan merk JS dengan metode spektrofotometer serapan atom ? C. Tu ju an Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar timbal (Pb) dalam air kemasan merk JS dengan metode spektrofotometer serapan atom.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan nomor atom 82. Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat secara alami di dalam kerak bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia, yang mana jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak bumi. Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam bidang industri modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal (Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam tubuh melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb (Anonim, 2012). Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal diantaranya: 1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb) 2. Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan kadar protoporphin dalam sel darah merah 3. Memperpendek umur sel darah merah 4. Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah.
3
4
-1
Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan yang tinggi (11,48 g ml pada suhu kamar). Ia mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan terbentuk juga nitrogen oksida : 3 Pb + 8 HNO3
2+
3 Pb
-
+ 6 NO 3 + 2 NO + 4H2O
Gas nitrogen (II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah : 2 NO (tak berwarna) + O2
2 NO2
(merah)
Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa timbale nitrat pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih lanjut. Asam klorida encer atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh yang hanya sedikit, karena terbentuknya timbal klorida atau timbel sulfat yang tak larut pada permukaan logam itu (Svehla, 1985, hal: 207). Timbal bukan konduktor listrik yang baik. Ia memiliki resistasi tinggi terhadap korosi. Pipa-pipa timbal dari jaman Romawi masih digunakan sampai sekarang. Unsur ini juga digunakan dalam kontainer yang mengandung cairan korosif seperti asam sulfur dan dapat dibuat lebih kuat dengan cara mencampurnya dengan antimoni atau logam lainnya. Logam ini sangat efektif sebagai penyerap suara. Ia digunakan sebagai tameng radiasi di sekeliling peralatan sinarx dan reaktor nuklir. Juga digunakan sebagai penyerap getaran. Senyawa-senyawa timbal seperti timbal putih, karbonat, timbal putih yang tersublimasi, chrome yellow (krom kuning) digunakan secara ekstensif dalam cat. Tetapi beberapa tahun terakhir, penggunaan timbal dalam cat telah diperketat untuk mencegah bahaya bagi manusia. Timbal yang tertimbun dalam tubuh dapat menjadi racun. Program nasional di AS telah melarang penggunaan timbal dalam campuran bensin karena berbahaya bagi lingkungan (Mohsin, 2006).
5
Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik . Keadaan air yang berbentuk cair merupakan suatu keadaan yang tidak umum dalam kondisi normal, terlebih lagi dengan memperhatikan hubungan antara hidrida-hidrida lain yang mirip dalam kolom oksigen pada tabel periodik , yang mengisyaratkan bahwa air seharusnya berbentuk gas, sebagaimana hidrogen sulfida. Dengan memperhatikan tabel periodik , terlihat bahwa unsur-unsur yang mengelilingi oksigen adalah nitrogen, flor , dan fosfor , sulfur dan klor . Air mineral (disebut juga air galian) adalah air yang mengandungi mineral atau bahan-bahan larut lain yang mengubah rasa atau memberi nilai-nilai terapi. Banyak kandungan Garam, sulfur, dan gas-gas yang larut di dalam air ini. Air mineral biasanya masih memiliki buih. Air mineral bersumber dari mata air yang berada di alam (Anonim, 2012). Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi. Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya (Khopkar, 2008, hal: 288).
6
Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah Penentuan kadar logam berat dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA) didasarkan pada hukum LambertBeer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala (Anonim, 2012). Menurut anonim (2012) petunjuk Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), yaitu A. Pemilihan Lampu Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya. Lampu dipasang pada kedudukannya dalam alat dan diperhatikan kuat arus maksimum lampu dinyalakan.
7
B. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan serapan unsur, dipilih panjang gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit lebar dan dengan tombol panjang gelombang tepatkan pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang tepat dapat dibaca pada tabel tersebut. C. Penyediaan Cuplikan Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat larutan baku dari logam yang akan diukur dari garamnya atau unsurnya. Konsentrasi larutan baku pertama tergantung dari kepekaan serapan atomik. D. Penyediaan Api dan Pengaturan
Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur. Dan cuplikan tersedia, maka langkah selanjutnya adalah menyalakan api. Ikuti dengan baik langkah-langkah dalam petunjuk cara pemakaian SSA yang tersedia. Selalu udara (gas pendukung) dialirkan pertama kali. 2
Tekanan udara antara 15 dan 20 lb/in dan segera dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur sehingga berkas sinar lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat. E. Pembacaan Serapan Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan serapan nol dengan pelarut dalam nyala, atau dengan air murni diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca serapan. Idealnya pembacaan serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap sampai cuplikan habis.
8
Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu :
Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.
Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (‰), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).
Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.
Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu :
Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari atom-atom karena tidak berwarna.
Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.
Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.
BAB III METODE PRAKTIKUM A. Waktu dan Tempat
Hari /tanggal
: Kamis/10 Mei 2012
Pukul
: 13.00 – 16.30 WITA
Tempat
: Laboratorium Kimia Anorganik Lantai I Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar
B. Al at dan B ahan
1. Alat a. Botol semprot b. Corong
1 buah 1 buah
c. Gelas kimia 50 mL
1 buah
d. Labu ukur
5 buah
e. Pipet volum 1 mL
1 buah
f. Pipet volum 5 mL
1 buah
g. Pipet tetes
2 buah
h. Seperangkat AAS Varian AA240FS
1 buah
2.
Bahan a. Aquadest (
O)
b. Larutan standar Pb c. Sampel air mineral merk JS 9
C.
10
Prosedur K erj a
Prosedur kerja dari percobaan ini adalah : 1. Membuat larutan I dengan 0,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 2. Membuat larutan II dengan 1 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 3. Membuat larutan III dengan 1,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
4. Membuat larutan IV dengan 2 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 5. Membuat larutan V dengan 2,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 6. Membuat larutan VI dengan 3 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. 7. Mengimpitkan larutan I, II, III, IV, V dan VI dengan air mineral bebas sampai tanda batas. 8. Memasukkan sampel air mineral sebanyak 50 mL ke dalam labu takar lalu mengimpitkannya dengan air mineral bebas sampai tanda batas. 9. Menyiapkan alat AAS dengan mengeset lampu Hollow cathode, laju udara dan laju bahan bakar yang telah tersambung dengan komputer yang akan mencatat hasil analisis. 10. Menganalisis larutan I, II, III, IV, V, VI dan larutan sampel air mineral dengan alat AAS.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. H asil Pengamatan
1.Tabel Pengamatan
No. 1. 2. 3. 4. 5. 6.
Konsentrasi (x) 0,5 1 1,5 2 2,5 3
ppm ppm ppm ppm ppm ppm
Absorban (y) 0,0082 0,0111 0,0121 0,0226 0,0238 0,0278
2. Analisis Data No.
Konsentrasi (x)
Absorban (y)
2
x
x.y
1. 2. 3.
0,5 1 1,5
ppm ppm ppm
4.
2
ppm
0,0082 0,0111 0,0121 11
0,25 1 2,25
0,0041 0,0111 0,0182
4
0,0452
0,0226 12 5. 6. n= 6
2,5
ppm
3 ppm 10,5 ppm
0,0238 0,0278 0,1056
6,25 9 20,5
0,0595 0,0834 0,2215
3. Data konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel No
Larutan
Absorbansi
1.
Sampel air minum JS
0,0023
B. Anal isis Data a. Persamaan garis linear
13
Jadi, persamaan linear yang diperoleh adalah:
Keterangan: = absorbansi sampel = konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel
b. Nilai absorbansi kurva standar
14
c.
Konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel
C.
15
Grafik
D. Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan pengujian kadar timbal (Pb) dalam sampel air minum kemasan merek JS, dengan metode spektrofotometer serapan atom. Dalam percobaan ini digunakan alat spektrofotometer serapan atom karena mampu menganalisis berbagai macam logam dengan konsentrasi yang rendah. Pertama membuat larutan induk timbal (Pb) 1000 ppm kemudian membuat larutan standar timbal (Pb) 100 ppm sebagai larutan pembanding yang telah diketahui konsentrasinya. Fungsi penambahan asam nitrat (HNO3) yaitu untuk mencegah pengendapan dan melarutkan semua logam-logam yang ada dalam larutan. Setelah beberapa menit larutan disaring kedalam labu ukur kemudian semua larutan diuji dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).
16
Pada proses SSA, sampel dimasukkan melalui selang kecil yang dicelupkan ke dalam labu ukur. Dari selang tersebut, sampel disemprotkan menjadi butiran-butiran air (aerosol) yang dibakar o melalui tungku yang ada dalam alat tersebut dengan suhu yang tinggi yaitu 1000 C. Pada saat pembakaran lampu katoda untuk logam Pb menyala lalu caha ya masuk melalui lubang kecil yang terdapat di dalam alat SSA. Api yang terkena cahaya lampu katoda (Pb) yang dapat menentukan kadar logam Pb yang terkandung di dalam sampel air. Setelah proses tersebut, cahaya diteruskan sampai ke detektor yang akan membaca data lalu memunculkan gambar grafik pada komputer. Pada perobaan ini diperoleh hasil uncalibrate pada komputer karena dalam pembuatan larutan standar saat menghimpitkan tidak akura tersebut. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel air minum JS yaitu 0,0714 mg/L. Kandungan Pb pada air (rata-rata 0,0201 mg/L) melebihi batas normal karena melebihi nilai ambang batas berdasarkan baku mutu air golongan B menurut SK Gubernur No. 28 Th 1994 tentang batas maksimal cemaran logam, batas maksimal cemaran logam Pb pada air yaitu 0,1 mg/L. Dalam hal ini berati air minum kemasan JS tidak layak dikonsumsi secara langsung.
BAB V PENUTUP
A. Kesimpulan
Kesimpulan untuk percobaan ini adalah kadar timbal (Pb) dalam sampel air minum kemasan JS yaitu 0,0714 mg/L. B. Saran
Saran untuk percobaan ini adalah sebaiknya dilakukan analisis kandungan logam lain pada sampel tersebut agar dapat diketahui kandungan apasaja yang terdapat dalam air mineral tersebut.
17
DAFTAR PUSTAKA
Anonim . Air http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012
Anonim. Timbal . http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012 Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : Universitas Indonesia (UI-
Press), 2008
Svehla. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pusaka: Jakarta, 1985 Wiryawan, Adam. Spektrofotometer Serapan Atom. http://www.chem-is-try.com/ 18 Juni 2012
