ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL Departamento de Ciencias Químicas y Ambientales Laboratorio de Química General 1 Informe de Laboratorio Nº 10 DETERMINACIÓN DEL PESO MOLECULAR DE UN ÁCIDO MEDIANTE EL ANÁLISIS VOLUMÉTRICO (TITULACIÓN) MARCO TEÒRICO Titulación La titulación o valoración química es un proceso por el que se mide la cantidad o la concentración de una masa de una sustancia en una muestra. Puede ser de varios tipos y también se llama análisis volumétrico. El proceso de adición de volúmenes de la disolución de volúmenes de la disolución conocida se denomina valoración. Generalmente la disolución con el reactivo conocido (disolución valorante, prepara a partir de un patrón u otro reactivo, en cuyo caso debe ser normalizada previamente) se coloca en una bureta y la disolución de la muestra que contiene el analito en un Erlenmeyer. La disolución valorante se añade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un cálculo estequiométrico sencillo se puede calcular la concentración del compuesto problema. Fuente: http://laboratorio-quimico.blogspot.com/2013/11/que-es-titulacion.html Fuente: http://laboratorio-quimico.blogspot.com/2013/11/que-es-titulacion.html Reacción de neutralización Las reacciones de neutralización, son las reacciones entre un ácido y una base, con el fin de determinar la concentración de las distintas sustancias en la disolución. Tienen lugar cuando un ácido reacciona totalmente con una base, produciendo sal y agua. Sólo hay un único caso donde no se forma agua en la reacción, se trata de la combinación de óxido de un no metal, con un óxido de un metal. Acido + base → sal + agua Por ejemplo: HCl + NaOH → NaCl + H2O
Las soluciones acuosas son buenas conductoras de la energía eléctrica, debido a los electrolitos, los electrolitos, que que son los iones positivos y negativos de los compuestos que se encuentran presentes en la solución. Una buena manera de medir la conductancia es estudiar el movimiento de los iones en una solución.Cuando tenemos una disolución con una cantidad de ácido desconocida, dicha cantidad se puede hallar añadiendo poco a poco una base, haciendo que se neutralice la disolución. Una vez que la disolución ya esté neutralizada, como conocemos la
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cantidad de base que hemos añadido, se hace fácil determinar la cantidad de ácido que había en la disolución. Fuente: Lozano Lucena, J. J.; Rodríguez Rigual, C. (1992). Química 3: estequiometría. Pearson Alhambra. Pag.64.
Normalidad La normalidad es una forma de expresar concentración, que equivale al número de equivalentes de una sustancia disuelta en un litro de disolución. =
#
En todos los procesos de neutralización se cumple con la “ley de equivalentes”, donde el número de equivalentes del ácido debe ser igual al número de equivalentes de la base: Nº equivalentes Ácido = nº equivalentes Base Los equivalentes dependen de la Normalidad, que es la forma de medir las concentraciones de un soluto en un disolvente, así tenemos que: N= nº de equivalentes de soluto / litros de disolución Deduciendo: nº equivalentes de soluto = V disolución. Normalidad Si denominamos NA, como la normalidad en la solución ácida y NB, la normalidad de la solución básica, así como VA y VB, como el volumen de las soluciones ácidas y básicas respectivamente: NA.VA= NB. VB Esta expresión se cumple en todas las reacciones de neutralización. Ésta reacción seusa para la determinar la normalidad de una de las disolución, la ácida o la básica, cuando conocemos la disolución con la que la neutralizamos, añadimos así, poco a poco un volumen sabido de la disolución conocida, sobre la solución a estudiar, conteniendo ésta un indicador para poder así observar los cambios de coloración cuando se produzca la neutralización. Fuente: Robert Anthony Robinson, Roger G. Bates: “ Dissociation constant of hydrochloric acid from partial vapor pressures over hydrogen chloride-lithium chloride solutions” , In: Analytical Chemistry, 1971,Pag. 43
Número equivalente Un equivalente es la unidad de masa que representa a la mínima unidad que puede reaccionar. Por esto hay distintos tipos de equivalentes, según el tipo de reacción en el que interviene la sustancia formadora. Otra forma de definir al equivalente de una sustancia es como la masa de dicha sustancia dividida por su peso equivalente. Fuente: http://www.monografias.com/trabajos37/acido-base/acido-base.shtml Fuente: http://www.monografias.com/trabajos37/acido-base/acido-base.shtml
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Peso molecular Es un número que indica cuántas veces la masa de una molécula de una sustancia es mayor que la unidad de masa molecular y sus elementos, se calcula sumando todas las masas atómicas de dicho elemento. Su valor numérico coincide con el de la masa molar, pero expresado en unidades de masa atómica en lugar de gramos/mol.El peso molecular de un ácido también se puede obtener con el equivalente gramo de dicho acido que es: = # +
= ( )( # ) Fuente: https://es.wikipedia.org/wiki/Masa_molecular.
Análisis volumétrico La valoración o titulación es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado “valorante” o “titulador” ,1 de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del analito,2 de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final . El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos). En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Fuente: Química 1. Fundamentos. Lacreu, Aramendía, Aldabe. Ediciones Colihue SRL. ISBN: 9505813430. Pág. 62. Ácido oxálico Es un ácido carboxílico de fórmula H2C2O4. Este ácido bicarboxílico es mejor descrito mediante la fórmula HOOCCOOH. Es un ácido orgánico relativamente fuerte, siendo unas 3.000 veces más potente que el ácido acético, es tanto un agente reductor como un elemento de conexión en la química. Numerosos iones metálicos forman precipitados insolubles con el oxalato, un ejemplo destacado en este sentido es el del oxalato de calcio, el cual es el principal constituyente de la forma más común de cálculos renales. Fuente. https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ox%C3%A1lico. Luis Fernando Baque M.
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OBJETIVO GENERAL Tener mayor practica con los materiales para medir volumen, realizando un proceso cuantitativo conocido como titulación. Obtener el peso molecular del ácido oxálico y el ácido cítrico, además conocer sobre reacciones de neutralización y poner en práctica un método de análisis tipo valoración volumétrica.
OBJETIVOS ESPECÌFICOS
Preparar una solución diluida completamente homogeneizada a partir de un ácido y agua destilada. Expresar la concentración de la solución final en unidades químicas y físicas y determinar la concentración de la solución desconocida por titilación Determinar mediante cálculos matemáticos el peso molecular de la muestra ácida con la que se trabajó.
MATERIALES Y EQUIPOS
Bureta
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Agarradera de bureta
Espátula
Matraz volumétrico
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Balanza
Vaso de precipitados
Soporte universal
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Matraz Erlenmeyer
Agitador
Pera succionadora
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Muestra acida
Fenolftaleína
PROCEDIMIENTO 1. Pesar un vaso de precipitados (limpio y seco), luego agregar 0.5 g de muestra acida dentro del vaso y pesar nuevamente dicho conjunto. 2. Agregar 20 ml de agua destilada dentro del vaso de precipitados y agitar hasta que se disuelva la muestra solida de ácido. 3. En un matraz volumétrico de 100 ml agregar la fase liquida que se obtuvo, luego agregar nuevamente de 15 a 20 ml de agua destilada al vaso de precipitados para disolver los restos de muestra que quedaron y nuevamente depositar la solución en el matraz.
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4. Enjuagar el vaso de precipitados con agua destilada y verter nuevamente en el matraz. Repetir estos enjuagues hasta que el matraz llegue a los 100 ml de solución. 5. Tapar el matraz volumétrico y agitar continuamente hasta homogeneizar por completo invirtiendo algunas veces el matraz. 6. Con ayuda de una pipeta tomar 10 ml de la solución homogeneizada y verter en un matraz de Erlenmeyer o fiola. 7. A dicho contenido de solución agregar 2 gotas de solución indicadora fenolftaleína. 8. Situar el matraz de Erlenmeyer que contiene la solución, debajo de la bureta que se encuentre ajustada al soporte universal con una agarradera de bureta y que contiene hidróxido de sodio. 9. Colocar debajo del matraz de Erlenmeyer una hoja de papel para distinguir el cambio de color que va a darse en la solución.
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RESULTADOS Tabla de datos registrados Masa de ácido
0.5 g
Volumen total de la solución acida preparada
100 ml
Volumen de ácido utilizado para la titulación
10 ml
Volumen de la base requerida para la neutralización
8 ml
Numero de hidrógenos ionizables del ácido empleado
2H+
Normalidad de la solución básica ( NaOH)
0.098 N
Formula o ecuación que se emplea para cálculos de neutralización
Acido + base → sal +
agua
Tabla de resultados finales Normalidad del ácido
0.0784 N
Número equivalente del ácido
7.84 x 10-3
Equivalente gramo del acido
63.78 g/mol
Peso molecular del ácido
127.56 g/mol
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Calculo de normalidad del ácido
V A . N A = VB . NB N A = N A =
( B)( B) A ( )(.9 )
N A = 0.0784 N Calculo número equivalente del ácido
N A =
# . .
# . = N A
V. SOLUCION
# . = (0.0784 N) (0.1 L) # = 7.84 X 10-3
Calculo de equivalente gramo del ácido
# Eq. acido =
. −
1 Eq g acido =
1 Eq g acido =
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g. acido # .
o. 5 7.84 10 ˄ 3
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1 Eq g acido = 63.78 g/mol Calculo de peso molecular del ácido
1 Eq g acido =
p. molecular acido #H
p. molecular acido = (1 Eq g acido)( # H ) p. molecular acido = (63.78 g/mol)(2) p. molecular acido = 127. 56 g/mol
Gráficos
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ANÁLISIS DE RESULTADOS
Podemos asegurar sin duda alguna que el resultado obtenido en ésta práctica fue muy bueno debido a que consideramos que existe un error en los datos teóricos que nos presentaron en el laboratorio ya que nuestros datos experimentales no fueron muy exactos a los datos teóricos, es decir, nuestro resultado está muy alejado al intervalo del peso molecular de la muestra con la que trabajamos como se puede apreciar en el valor teórico del ácido y en parte de la tabla de resultados finales:
Valores teórico del peso molecular del ácido oxálico 2H+: Entre 95 g y 98 g Equivalente gramo del acido
63.78 g/mol
Peso molecular del ácido ( experimental)
127.56 g/mol
1 Eq g acido =
p. molecular acido #H
p. molecular acido = (1 Eq g acido)( # H ) p. molecular acido = (63.78 g/mol)(2) p. molecular acido = 127. 56 g/mol
Se puede verificar que al hacer el cálculo del peso molecular del ácido obtenemos un valor demasiado grande comparado con el peso molecular real del mismo. Sin embargo recalcamos que debe existir un error en los valores teóricos, que el verdadero valor del peso molecular de dicha muestra con la que trabajamos debe estar en un intervalo de 125 a 128 gramos, así que vamos a calificar nuestro trabajo como muy bueno a pesar de las circunstancias. Todo esto se logró gracias a que las mediciones directas se tomaron de la forma más cautelosa posible tratando de cometer el porcentaje de error más bajo que a nuestro criterio tal vez fue de un 2 % (considerando que hay un error en los valores teóricos). Luis Fernando Baque M.
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Además otra herramienta importante que nos ayudó a obtener el valor final fue el redondeo de decimales, nos ayudamos para realizar el cálculo del número equivalente de la muestra con la que estábamos trabajando. En fin, nuestro trabajo fue muy bueno porque teníamos claro el fundamento teórico en que se basaba la práctica lo cual nos permitió tener un buen desenvolvimiento y realizamos todo el proceso respetando las condiciones, los tiempos, como por ejemplo el tiempo que había que esperar mientras caían las gotas de hidróxido de sodio de la bureta para que la solución obtuviera un color rosado pálido. Manejamos los instrumentos con una buena técnica y tuvimos exactitud al realizar los cálculos ya que nuestros valores fueron los esperados, terminamos la práctica en un buen tiempo y sin ninguna dificultad, así que también podemos decir que cumplimos con nuestro objetivo general al igual que los objetivos específicos. El porcentaje de erros de nuestros valores si se considera que los datos teóricos son correctos seria de un 30 %.
CONCLUSIONES
Por lo tanto, se aprendió que cuando tenemos una disolución con una cantidad de ácido desconocida, dicha cantidad se puede hallar añadiendo poco a poco una base, haciendo que se neutralice la disolución.
En consecuencia, en una titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse.
Por ende, las reacciones ácido-base son reacciones de equilibrio homogéneo (neutralización) entre los iones, que se producen al estar en contacto un ácido con una base obteniéndose una sal más agua.
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RECOMENDACIONES
Se puede realizar la práctica vertiendo cuarenta mililitros en el vaso de precipitados y luego otros cuarenta en lugar de hacer enjuagues de veinte mililitros, se recomienda hacer esto para ahorrar tiempo.
Se recomienda que al momento de abrir la llave de la bureta que se encuentra ajustada al soporte universal se lo haga de una manera muy lenta y cautelosa ya que si se procede de una manera apresurada escapara demasiado líquido.
Cuando las gotas de base estén cayendo en la solución se recomienda que al momento de tener las sospechas que el color rosado pálido se va a mantener cerrar inmediatamente la llave de la bureta, por si las dudas.
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REFERENCIAS
Lozano Lucena, J. J.; Rodríguez Rigual, C. (1992). Química 3: estequiometría. Pearson Alhambra. p. 64. ISBN 978-84-205-2142-8.
Química 1. Fundamentos. Lacreu, Aramendía, Aldabe. Ediciones Colihue SRL. ISBN: 9505813430. Pág. 62.
Robert Anthony Robinson, Roger G. Bates: “ Dissociation constant of
hydrochloric acid from partial vapor pressures over hydrogen chloridelithium chloride solutions” , In: Analytical Chemistry, 1971, ISBM 969-970. Pag. 43
Manual de prácticas de laboratorio de química edición 2015, ESPOL.
Internet:
http://laboratorio-quimico.blogspot.com/2013/11/que-es-titulacion.html
http://www.monografias.com/trabajos37/acido-base/acido-base.shtml
https://es.wikipedia.org/wiki/Masa_molecular.
https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ox%C3%A1lico.
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ANEXOS
Preguntas
1. ¿Dónde se puede emplear el análisis volumétrico? R//. El análisis volumétrico es de mucha utilidad puesto que es de gran aplicabilidad para determinar los parámetros de calidad de agua, ya sea domésticas, residuales, potables, contaminadas, industriales, etc. Así como también, para determinar el grado de concentración de un contaminante por ejemplo, en un cuerpo de agua. 2. ¿Cómo se clasifican las valoraciones? R//. Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:
Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia. Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional. Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II). Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las precipitación. Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br -, I-) y el tiocianato (SCN-) con el
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ion plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.
3. ¿Qué situaciones se pueden generar cuando se mezcla un ácido y una base? R//. se pueden generar cuatro situaciones cuando uno mezcla un ácido con una base: 1. Se mezcla un ácido Fuerte con una base Fuerte : Cuando esto sucede, la especie que quedará en disolución será la que esté en mayor cantidad respecto de la otra. 2. Se mezcla un ácido Fuerte con una base Débil: La disolución generada será del tipo ácido, ya que será el ácido el que quede en la mezcla. 3. Se mezcla un ácido Débil con una base Fuerte: La disolución será básica, ya que será la base la que permanezca en la mezcla. 4. Se mezcla un ácido Débil con una base Débil : Si esto sucede, la acidez de una disolución dependerá de la constante de acidez del ácido débil y de las concentraciones tanto de la base como del ácido. 4. ¿Por qué son importantes las reacciones de neutralización? R//. Este tipo de reacciones son especialmente útiles como técnicas de análisis cuantitativo en análisis volumétrico y se conocen como valoraciones ácidobase. En este caso se puede usar una disolución indicadora para conocer el punto en el que se ha alcanzado la neutralización completa. Algunos indicadores son la fenolftaleína (si las sustancias reaccionantes son ácido clorhídrico e hidróxido de sodio), azul de safranina, el azul de metileno, etc. Existen también métodos electroquímicos para lograr este propósito como el uso de un pH-metro o la conductimetría. 5. ¿Cuáles son los usos y aplicaciones del ácido oxálico? R//. El uso más común del ácido oxálico es como agente limpiador de manchas de diferentes orígenes, pero tiene aplicaciones en otras áreas, tales como: - Pulido de pisos de mármol - Fijador de colorantes para lana - Limpieza de circuitos electrónicos impresos - Producción de cerveza y vino - Limpieza de barcos - Blanqueador de telas - Preparación de películas de plástico
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- Procesos de revelado fotográfico - Eliminación de óxido - Soportes magnéticos para procesos de grabación - En apicultura combate el ácaro varroa. - Obtención de tintas
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