UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO FACULTAD DE QUÍMICA
Laboratorio de Químia Cua!titati"a
CLAVE
Prerequisito
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ACADEMIA DE QUÍMICA
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE QUERÉTARO. FACULTAD DE QUÍMICA
REPORTE DEL LABORATORIO DE QUIMICA CUANTITATIVA CUANTITATIVA
Practica 10 VALORACION DE NITRATO DE PLATA
TERCER SEMESTRE FECHA DE ENTREA! "# DE ABRIL "01" Ca$! %%%%%%%%
Nombre de la práctica:
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Práctica
Va$&raci'( )*$ Nitrat& )* P$ata +M,*-tra r&/$*a
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6 Páginas
Páginas de la 88 a 93
I. INTRODUION !a tit"laci#n por precipitaci#n es "na de las t$cnicas más antig"as% s" aplicaci#n se remonta a mediados de &8''. (stas tit"laciones no son tan n"merosas como las reacciones redo) o ácido*base. Una de las ra+ones del "so limitado es ,"e -altan indicadores adec"ados. (n alg"nos casos en partic"lar d"rante la tit"laci#n de sol"ciones dil"idas% la elocidad de reacci#n es demasiado lenta / esto no es coneniente para "na tit"laci#n. "ando la reacci#n se apro)ima al p"nto de e,"ialencia / el tit"lante se adiciona lentamente% no e)iste "na sobresat"raci#n eleada / la precipitaci#n p"ede ser m"/ lenta. (n los m$todos ol"m$tricos% los res"ltados se calc"lan a partir de los ol0menes de sol"ciones de concentraci#n conocida empleados para precipitar la s"stancia problema en -orma este,"iom$tricamente completa. (l p"nto 1nal se detecta con indicadores como en otros m$todos ol"m$tricos% / en alg"nos casos por la aparici#n de "n precipitado. II. ONOI2I(NTO PR(4IO.
1. 2E( 3,* -* r*ciitaci'(6
/a-a(
$&-
4t&)&-
5&$,4tric&-
&r
(l análisis ol"m$trico está basado en la medida de ol0menes en el laboratorio% las ariaciones de precipitaci#n están basadas en R) en las ,"e se -orman comp"estos de ba5a sol"bilidad la ma/ora de los precipitados ,"e se -orman lentamente% lo ,"e se 7ace en ,"e se disponga de pocos agentes precipitantes para s" aplicaci#n en aloraciones.
". 2Q,4 *- ,(a r,*/a *( /$a(c& 7 ara 3,4 (&- -ir5*6 (s "na pr"eba ,"e se "tili+a para calc"lar el error del indicador en "na aloraci#n % se s"stit"/e el agente a alorar por ag"a destilada% la
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determinaci#n en blanco se reali+a sobre "na m"estra de composici#n ig"al al problema pero ,"e no contiene el constit"/ente a medir.
8. 2P&r 3,4 *( $a 5a$&raci'( )*$ (itrat& )* $ata ,ti$i9a&cr&at& )* &ta-i& a$ : ; c&& i()ica)&r< &)r=a&- ,ti$i9ar &tr& i()ica)&r6 Si> (&> 2&r 3,46 •
•
!a plata tiene "na gran a1nidad por los clor"ros a los ,"e se "ne -ormando clor"ro de plata ,"e es incoloro. "ando todo el cloro esta en -orma de clor"ro de plata% la plata R) con el cromato de potasio -ormando cromato de plata ,"e es de color mosta+a ro5i+o. Detecta los clor"ros.
?. E@$icar *$ 4t&)& )* M&r. (l m$todo se "tili+a para determinar iones clor"ros / brom"ro de metales alcalinos magnisio / amonio. !a aloraci#n se 7ace con sol"ci#n oatron gNO3. (! INDIDOR es el ion cromato rO * ,"e com"nica a la sol"ci#n en el p"nto inicial "na coloraci#n amarilla / -orma en el p"nto 1nal "n precipitado ro5o ladrillo de cromato de plata cl* g gl ;precipitado blanco< rO * =g g=rO :. M*(ci&(* $a i&rta(cia )* $a- r*acci&(*- )* r*ciitaci'( . !as reacciones de precipitaci#n en las ,"e al me+clar distintas sol"ciones se obtienen sales insol"bles / tienen "na gran importancia en escencial / especial para determinaci#n analtica de m"c7os iones metálicos% se "tili+an en laboratorios clnicos.
# 2Q,4 (&- i()ica *$ r*ciita)& &ra)& *( *-t 5a$&raci'( 7 a 3,4 -* )*/*6 (l precipitado de "na tit"laci#n por precipitaci#n es el analito ,"e 7a reaccionado con el tit"lante. (n esta practica% el precipitado será el comp"esto de clor"ro de plata / se debe a la reacci#n: gNO3 Nal gl NaNO3 (ste comp"esto es "n solido blanco to)ico / medianamente peligroso% por lo ,"e se debe tratar con c"idado. e "sa en la ind"stria -armac$"tica como antis$ptico.
2E( 3,4 r*a- )* tra/a& -* ,ti$i9a( $a- r*acci&(*- )* r*ciitaci'(6 (l "so de reacciones de precipitaci#n esta m"/ di-"ndido en m"c7as ramas del conocimiento% como lo son:
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Área ambiental: para er la cantidad de solidos ,"e se precipitan en el ag"a. Área metalúrgica: como medio de separaci#n entre metales a la 7ora de estar 7aciendo pie+as metálicas. Área clínica: en los laboratorios para 7acer pr"ebas% por e5emplo% en sangre. Área farmacéutica: al estar sacando el e)tracto de principios actios de alg"nas plantas. Área biológica: al estar est"diando 7ábitats de microorganismos. Área química: para las reacciones de despla+amiento / tit"laciones como esta.
. E( $&- i()ica)&r*- 3,* &ra( ,( r*ciita)& c&$&ri)&> 23,4 -,c*)* -i $a c&(c*(traci'( @ia )i-,*$ta )*$ i'( i()ica)&r *- ,c& a7&r 3,* $a )*$ r&/$*a6 2Q,4 -,c*)* -i **(&r6 Tendramos "n problema / en esto precisamente radica el problema de alorar reacciones por precipitaci#n% p"es si 7a/ más iones dis"eltos del indicador ,"e del problema inmediatamente 7abrá precipitaci#n / no 7abra modo de saber c"anto ion problema 7a/% lo ,"e 7ara ,"e n"estro est"dio -"era inconcl"so. i es menor el indicador ,"e el problema% tampoco seria "n m$todo concl"/ente% p"es iones problema ,"edaran sin reaccionar / tendramos solo la concentraci#n de los iones indicadores ,"e si alcan+aron a reaccionar. De c"al,"ier -orma% ambos son e5emplos inconcl"sos / se obtienen problemas al traba5ar con ellos.
G.2E( 3,4 c&(-i-t*( $a- )*t*ri(aci&(*- &r 4t&)&i()ir*ct&-6 (s c"ando% por e5emplo se calc"la Na> ;ac< gNO3 ;ac< g>;s< NaNO3 ;ac< Donde >? @*% l*% Ar*% I*% N* B se obtienen concentraciones de otros comp"estos ,"e no eran n"estro ob5etio. Aásicamente es 7acer reacciones% por e5emplo calc"lar el n0mero de clor"ros presentes en sol"ci#n de Nal% / al tener la cantidad de clor"ros% pres"miblemente será ig"al al n0mero de sodios% /a ,"e la relaci#n este,"iometria es a &:&% esto se "sa por
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comodidad% /a ,"e tal e+ es mas -ácil calc"lar clor"ros ,"e sodios% /a ,"e sea por -acilidad de reacci#n " otra cosa.
1. 2P&r 3,4 $a -&$,ci'( )* (itrat& )* $ata )*/* ,ar)ar-* *( ,( ra-c& /ar6 !a sol"ci#n del nitrato de plata debe g"ardarse en -rascos ámbar por,"e es importante ,"e no este en contacto con la l"+ del sol. (l nitrato de plata es "n solido blanco "sado en las reacciones de precipitaci#n para determinaci#n de clor"ros. (s "n corrosio -"erte / es peligroso para el ambiente% tambi$n es "n eneno -"erte% al contacto con la piel prod"ce ,"emad"ras / si se ingiere prod"ce omito% dolores estomacales / en casos mas e)tremos% la m"erte. 2.
I(5*-tiar t4c(ica- )* r*c,*raci'( )* $a $ata.
e enc"entra en la nat"rale+a -ormando parte de distintos minerales ;generalmente< en -orma de s"l-"ro o como plata libre. (s m"/ escasa en la nat"rale+a% de la ,"e representa "na parte en &' millones de corte+a terrestre. !a ma/or parte de s" prod"cci#n se obtiene como s"bprod"cto del tratamiento de las minas de "% Cn% Pb / ". !a metal"rgia a partir de s"s minerales% se reali+a -"ndamentalmente por la cian"racion. g= N = = g ;N< = !a plata se enc"entra natia% combinada con ;argentita% g =<% ars$nico ;pro"stita% g3 s3<. (l metal se obtiene principalmente de minas de "% "*Ni% "% Pb / Pb*Cn de 2$)ico% anadá% Per0 / (. U. III. OAE(TI4O Preparar "na sol"ci#n de nitrato de plata / alorarla por medio de "na tit"laci#n de precipitaci#n. I4. 2(TODO!OFI I4.&. 2aterial / e,"ipo a< Una pipeta serol#gica de = m! con diisiones de '.'& m! b< Una 5eringa de G ml desec7able c< Un soporte con pin+as para b"reta d< G asos de precipitado de G' m! e< Un peda+o de mang"era -< Un matra+ a-orado de &' m! 92
I4. =. Reactios / sol"ciones a< gNO3 b< Nal p"ro / seco para preparar &' m! de sol"ci#n '.&2 c< =rO al GH ;indicador< d< aO3 e< g"a destilada.
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g< Aalan+a analtica 7< Un matra+ a-orado de &'' m! i< Dos pipetas ol"m$tricas de & m! 5< Una pipeta ol"m$trica de &' m!.
I4. 3. Re,"erimientos de seg"ridad I4. Disposici#n de resid"os I4. . Procedimiento e monta el aparato ,"e consiste en colocar la 5eringa en el soporte con a/"da de las pin+as para b"reta / colocar el peda+o de mang"era en la pipeta serol#gica. contin"aci#n se procede a la preparaci#n de la pr"eba en blanco% del nitrato de plata se a a alorar con "na sol"ci#n de clor"ro de sodio como patr#n primario de ac"erdo con las t$cnicas sig"ientes as como la determinaci#n de la m"estra problema. a< Preparaci#n de la sol"ci#n de gNO3 '.& 2 Pesar alrededor de &.J g de nitrato de plata en "n matra+ a-orado de &'' m!% disoler con ag"a destilada / a-orar. F"ardar esta sol"ci#n en "n -rasco ámbar / eti,"etarlo. b< Pr"eba en blanco: Pesar '.& gramo de aO 3 en "n matra+ a-orado de &' m! disoler con ag"a destilada / a-orar% de esta sol"ci#n se toma & m! / se coloca en "n aso de precipitado de G' m! más = m! de ag"a destilada% / se agrega "na gota de disol"ci#n indicadora de cromato potásico al GH. e carga la microb"reta con la sol"ci#n de gNO 3 / se tit"la gota a gota la sol"ci#n de carbonato cálcico% 7asta la aparici#n de "n tinte ro5o anaran5ado permanente% di-erente del color amarillo del i#n cromato. (l ol"men de gNO 3 agregado en esta pr"eba se restara del encontrado en la aloraci#n de la sol"ci#n de gNO 3. c< 4aloraci#n de la sol"ci#n de gNO3:
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Kacer cálc"los para sacar los gramos de Nal p"ro / seco ;secarlo en la est"-a a &&'L por "na 7ora< para preparar &' m! de sol"ci#n '.& 2 e)actamente. !os gramos del clor"ro de sodio se deben de pesar directamente en el matra+ a-orado de &' m! disoler con ag"a destilada / a-orar. Preparada la sol"ci#n% se toma & m! de Nal '.& 2 / se coloca en "n aso de precipitado de G' m! más "na gota de indicador =rO al GH% más dos m! de ag"a destilada. (ste proceso se repite cinco eces. 4alorar la primera disol"ci#n de Nal con la sol"ci#n de gNO 3 7asta ,"e se perciba el primer tinte de color ro5i+o sobre el precipitado% persistente desp"$s de 3' seg"ndos / comprobar el color con el de la pr"eba en blanco. 4alorar la seg"nda disol"ci#n / comparar la coloraci#n con la de la primera. gtense ambas m"estras para ,"e ,"ede s"spendido el precipitado c"ando se comparen los colores. Madir a "na de estas m"estras aloradas "n cristal de clor"ro de sodio o de potasio para restablecer el color amarillo. (ste procedimiento da a7ora dos m"estras para la comparaci#n% "no 5"stamente anterior al de e,"ialencia / otra a "n p"nto 5"stamente desp"$s del p"nto de e,"ialencia. 4alorar las m"estras restantes / compararlas con las dos anteriores para apreciar el p"nto 1nal.
d< 2"estra problema: !a maestra les entregara la m"estra problema% en la c"al an a determinar clor"ros. Tomar &' ml de m"estra problema / colocarla en "n aso de precipitado de G' m!% agregar dos gotas de indicador / tit"lar con el gNO3. (sto se repite cinco eces como mnimo. Tabla 11.1. Resultados de la valoración del nitrato de plata
4aso
4aso
4aso 94
4aso
4aso
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&
1 mL 4ol. Nal 4ol. gNO3 2 mL
=
3
G
1 mL 2 mL
1 mL 2 mL
0.05 M
0.05 M
1 mL 2.123 mL 0.071 M
1 mL 2.17 mL 0.0!0 M
gastado
0.05 M
2olaridad gNO3
Tabla &&.=. Res"ltados de 4aso & 10 mL 4ol. 2"estra
la determinaci#n de clor"ros. 4aso 4aso 4aso 4aso = 3 G
10 mL
10 mL
10 mL
10 mL
0.2 mL 3.7
0.25 mL 3!.1"5 1
0.2! mL 37."1#
0.2 mL 3.71 5
problema
4ol. gNO3 gastado lor"ros
0.23 mL 32.7
Pr"eba en blanco 4ol. aO3 1 mL 4ol. gNO3 0.0 gastado
4ol. g"a
mL 2 mL
4. R(U!TDO 4.&. álc"los: 2olaridad Te#rica 2olaridad practica
2gNO3 ? 2Nal 4 2&4& ? 2=4=
Nal
4gNO3
&. 2gNO3? ;'.& 2<;& m!< ;= m!< ? '.'G 2 =. 2gNO3? ;'.& 2<;& m!< ;= m!< ? '.'G 2 3. 2gNO3? ;'.& 2<;& m!< ;= m!< ? '.'G 2 . 2gNO3? ;'.& 2<;& m!< ;=.&=3 m!< ? '.'J& 2 G. 2gNO3? ;'.& 2<;& m!< ;=.&J m!< ? '.'6' 2 >? '.'G '.'G '.'G '.'J& '.'6' G ? '.'86= 2
? ;'.'G*'.'G<= ;'.'G*'.'G<= ;'.'G*'.'J&<= ;'.'G*'.'6'<= ? =.J' ) &'*3
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Determinaci#n de clor"ros lor"ros ;mg!< ? ;4& Q 4=< ;2< ;3G.G< ;&'''< m! de m"estra &. =. 3. . G.
;'.=3*'.' m!<;'.'86= ;'.=*'.' m!<;'.'86= ;'.=G*'.' m!<;'.'86= ;'.=6*'.' m!<;'.'86= ;'.=*'.' m!<;'.'86=
2<;3G.G<;&'''< 2<;3G.G<;&'''< 2<;3G.G<;&'''< 2<;3G.G<;&'''< 2<;3G.G<;&'''<
&' &' &' &' &'
m! m! m! m! m!
? 3=.J ? 3.J ? 36.&9G& ? 3J.9&8 ? 3.J
>? 3=.J 3.J 36.&9G& 3J.9&8 3.J&G G ? 3G.&G8 2 ? ;3=.J*3.J<= ;3=.J *36.&9G&<= ;3=.J* 3J.9&8<= ;3=.J* 3.J&G8<= ? 3.3 ? 3.3 3G.&G8 &'' ? 9.G&= H
VI. DISCUSIÓN D"rante el transc"rso de la práctica p"dimos disc"tir la -orma de calentamiento% /a ,"e este deba ser moderado / controlado en las 96
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disol"ciones% por ,"e as se llea más rápidamente la r) / se aprecia el cambio de color. (n esta practica reali+amos alg"nas tit"laciones por precipitaci#n / al arro5arnos los res"ltados nos dimos c"enta ,"e estaban desiados casi por "n G'H del alor real% lo c"al se p"do deber a la mala reali+aci#n de las sol"ciones debido a s" concentraci#n.
VII. CONCLUSIONES e concl"/o ,"e las aloraciones ,"e contienen iones p"eden -ormar otras s"stancias insol"bles ;precipitado<% se llea a cabo mediante "na r) por precipitaci#n / "tili+ando "n indicador con propiedades precipitantes. (l m$todo ,"e nosotros reali+amos -"e el m$todo 2o7r tit"lamos la m"estra de clor"ros con "na sol"ci#n estándar de nitrato de plata / cromato de potasio como indicador para -ormar la sal de clor"ro de plata. "ando la sal precipit# se cons"mi# en clor"ros de la sol"ci#n / se -ormo cromato de plata obteniendo "n ro5o ladrillo.
VIII. BIBLIORAFIA. OROCO> D. &9J8 nálisis "mico "antitatio Decima edici#n (d. Porr0a 2$)ico%
FRIT> J. &989 "mica naltica "antitatia 3ra. (dici#n (d. !im"sa 2$)ico
HARRIS> D. &99= nálisis "mico "antitatio 3era. (dici#n (d. Fr"po (ditorial Iberoamericana 2$)ico
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