INSTITUTO TECNOLÓGICO DE PACHUCA LABORATORIO INTEGRAL III
PRÁCTICA NO. 5 CRISTALIZACIÓN POR ENSEMILLAMIENTO
PROFESORA: MA. DEL CONSUELO ALCANTARA TÉLLEZ
EQUIPO 3
INTEGRANTES:
CALIFICACIÓN
ARAGÓN MONTER YOLANDA GOMEZ CASTILLO SALVADOR MENDOZA TOVAR LUCERO ABIGAIL SAMPERIO TÉLLEZ ANA ITZEL SANCHEZ MARTÍNEZ AUBÍN
18/11/2014
OBJETIVO Obtener cristales a partir de miel mediante la nucleación por ensemillamiento.
INTRODUCCIÓN La operación de cristalización consiste en separar un soluto de una solución mediante la formación de cristales de éste en el seno de la solución.
Durante el proceso de cristalización los cristales deben formarse primero y luego crecer. El fenómeno de formación de pequeños cristales se le llama nucleación y a la formación capa por capa del cristal se le llama crecimiento.
La sobresaturación es la fuerza impulsora tanto de la nucleación como del crecimiento de los cristales.
La cristalización se puede realizar por tres sistemas:
Por choque, por acción mecánica e agua, aire o cristales que puede ser azúcar. Cristalización natural o espontánea, por aumento de sobresaturación, con enfriamiento natural o provocado. Ensemillamiento a través de inyección de núcleos cristalinos, normalmente es este sistema el que se lleva a cabo.
Cristalización por ensemillamiento.
Es la introducción de núcleos que representan el grano. Se selecciona la sobresaturación adecuada de la solución para introducir los núcleos a la solución azucarada sin peligro de que se disuelva o provocar por una alta sobresaturación de 1.10 a 1.15 es un punto crítico aceptable para este propósito, dependiendo de la pureza y calidad de material.
La cristalización de la miel es un fenómeno importante, ya que del mismo depende, en parte, su calidad. Las mieles son perfectamente fluidas en el momento de su extracción, pero no se quedan así de un modo indefinido. Al ser soluciones sobresaturadas de diferentes azúcares, son inestables, y se produce fácilmente la cristalización. No todas las mieles cristalizan con igual rapidez, algunas lo hacen a los pocos días de su recolección y otras, incluso, al cabo de años si tienen la temperatura adecuada.
La miel se cristaliza porque es una solución sobresaturada. Este estado de sobresaturación ocurre porque hay mucho azúcar en la miel (mas del 70%) con relación a la cantidad de agua (a menudo menos del 20%). La glucosa tiende a precipitar fuera de la solución, y la solución cambia a un estado sobresaturado más estable. El color de la miel también cambia: pasa de negro u oscuro a marrón o blanquecina.
La miel se produce en estado líquido pero después de cosechada permanece muy poco tiempo en ese estado y pasa al “estado sólido” o “cristalizado”. Al cristalizarse la miel, la glucosa precipita primero y al hacerlo libera humedad que licua a los otros azúcares. De esta manera se forman fases sólidas acompañadas de fases líquidas con mayor contenido de humedad. Esta mayor humedad que tiene en parte la miel favorece la fermentación de la misma ya que todas las mieles contienen pequeñas cantidades de levaduras.
MARCO TEÓRICO Cuando se presenta cristalización en una mezcla homogénea, se forma una nueva fase sólida. El conocimiento de los mecanismos de formación de los cristales y su posterior crecimiento resulta muy útil en el diseño y la operación de los cristalizadores, y diversos trabajos experimentales y teóricos ayudan a comprender mejor la cristalización. Se considera que el proceso total de cristalización en una solución sobresaturada consta de las etapas básicas de formación de núcleos (nucleación) y crecimiento de los cristales. Cuando la solución está libre de todo tipo de sólidos, ya sean extraños o del propio material que cristaliza, entonces se requiere formación de núcleos antes de que los cristales puedan crecer. Durante su crecimiento se pueden formar otros nuevos. La fuerza impulsora para la nucleación y el crecimiento es la sobresaturación.
Estos dos procesos solo se verifican en disoluciones sobresaturadas. Pueden clasificarse en tres grupos: nucleación espúrea, nucleación primaria y nucleación secundaria.
Nucleación primaria En la terminología científica la nucleación se refiere al nacimiento de cuerpos muy pequeños en el interior de una fase homogénea sobresaturada. Básicamente, el fenómeno de la nucleación es el mismo que el de la cristalización a partir de una solución, cristalización a partir de una fase fundida, condensación de gotas de niebla en un vapor subenfriado y generación de burbujas en un líquido sobrecalentado. En todos los casos la nucleación es una consecuencia de rápidas fluctuaciones locales a escala molecular en una fase homogénea que se encuentra en estado de equilibrio metaestable. El fenómeno básico recibe el nombre de nucleación homogénea, que está restringida a la formación de nuevas partículas dentro de una fase no influenciada en absoluto por ningún tipo de sólidos, incluyendo las paredes del recipiente y también las partículas submicroscópicas de sustancias extrañas. Una variante de la nucIeación homogénea tiene lugar cuando partículas sólidas de sustancias extrañas influyen sobre el proceso de nucIeación catalizando un aumento de la velocidad de nucIeación para una sobrestauración determinada o dando una velocidad finita en una sobresaturación donde la nucIeación homogénea sólo ocurrirá después de un tiempo dilatado. Recibe el nombre de nucleación heterogénea. Nucleación homogénea En la cristalización a partir de soluciones casi nunca tiene lugar nucIeación homogénea, excepto quizás en algunas reacciones de precipitación. Sin embargo, los fundamentos del fenómeno son importantes para comprender los fundamentos de los tipos más útiles de nucleación. Los núcleos cristalinos se forman a partir de los diferentes tipos de partículas: moléculas, átomos o iones. En soluciones acuosas pueden estar hidratados. Debido a su movimiento al azar, en un pequeño volumen, varias de estas partículas se asocian para formar lo que se llama un racimo (chister) -una agregación bastante desunida que en general desaparece más rápido-. Sin embargo, de forma ocasional las partículas se asocian en número suficiente para formar un embrión, en el que existen los comienzos de una disposición reticular, así como la formación de una fase nueva y separada. La mayor parte de los embriones tienen una vida muy corta y se revierten a clusters o partículas individuales, pero si la sobresaturación es suficientemente grande, un embrión puede crecer hasta un tamaño tal que esté en equilibrio termodinámico
con la solución. Entonces recibe el nombre de núcleo, que es la menor agrupación de partículas que no se redisuelve y que, por tanto, crece para formar un cristal. El número de partículas que se requieren para formar un núcleo estable varía entre unas pocas y varios centenares. Para el agua líquida es del orden de 80. Los núcleos están en un estado de equilibrio inestable: si un núcleo pierde unidades se disuelve, mientras que si gana unidades crece y se transforma en un cristal. Por lo tanto, la secuencia de etapas en la evolución de un cristal es,
Cluster embrión núcleo cristal
Nucleación secundaria La formación de núcleos atribuible a la influencia de los cristales macroscópicos que existen en el magma recibe el nombre de nucleación secundaria. Se conocen dos tipos, uno de ellos atribuible al esfuerzo cortante del fluido y el otro a las colisiones entre los cristales existentes o bien de los cristales con las paredes del cristalizador y los rodetes (impulsores) giratorios o con las palas de agitadores, Nucleación debida al esfuerzo cortante del fluido. Se sabe que este tipo ocurre en ciertas condiciones y en otras se sospecha. Cuando una solución sobresaturada se mueve sobre la superficie de un cristal en crecimiento con una velocidad importante, el esfuerzo cortante en la capa límite puede barrer hacia fuera los embriones o núcleos que, de no ser así, se incorporarían al cristal en crecimiento para aparecer como nuevos cristales.
Nucleación de contacto Desde hace tiempo se sabe que la nucleación secundaria resulta influida por la intensidad de agitación, pero no fue sino hasta la década de los setenta cuando el fenómeno de nucleación de contacto se aisló y estudió de forma experimental. Es el tipo más frecuente de nucleación en los cristalizadores industriales, ya que ocurre a bajas sobresaturaciones donde la velocidad de crecimiento de los cristales es óptima para una buena calidad. Es proporcional a la primera potencia de la sobresaturación en lugar de la vigésima o alguna potencia superior como en el caso de la nucleación primaria, de forma que el control es en comparación más fácil sin operación inestable. La energía con la que debe ser golpeado un cristal es con asombro baja, del orden de unos pocos centenares de ergios y no se observan efectos visibles sobre la superficie cristalina
MATERIAL A UTILIZAR
Parrilla eléctrica Computadora Microscopio electrónico Molino de bolas Miel (500 ml) Azúcar glass Agua Termómetro Agitador Vaso de precipitado de 1000 ml
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Moler el azúcar glass durante 8 horas en un molino de bolas (esto lo hace el personal del laboratorio). 2. Colocar la miel en un vaso de precipitado y homogenizar con 200 ml de agua destilada. 3. Colocar la mezcla en la parrilla eléctrica y comenzar a calentar para sobresaturar la miel evaporando el agua. 4. Agitar lentamente y agregar azúcar glass a la miel sobresaturada. 5. Continuar evaporando el agua para propiciar el crecimiento de cristales sin dejar de agitar. 6. Tomar nota de la temperatura de la miel en función del tiempo durante el desarrollo de la práctica. 7. Tomar muestras de miel y una vez que se observen cristales por medio del microscopio electrónico, tomar al menos 10 imágenes de cristales.
PRESENTACIÓN DE RESULTADOS
Datos obtenidos
Tiempo (min)
T °C
Tiempo (min)
T °C
0 5 10 15
18 26 41 52
105 110 115 120
99 99 100 102
20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100
64 81 82 89 94 95 95 95 96 96 96 97 97 98 98 99 99
125 130 135 140 145 150 155 160 165 170 175 180 185 190 195 200
105 106 106 106 107 108 110 112 112 122 123 130 140 140 140 141
Gráfica
Tiempo vs Temperatura (Ensemillamiento) 160 140 ) 120 C ° ( 100 a r u t 80 a r e p 60 m e T 40
20 0 0
50
100
150
Tiempo (min)
200
250
Toma de muestras entre el lapso de:
Tiempo (min)
T (°C)
145
107
163
115
178
125
180
130
182
135
184
137
200
141
Con comportamiento
Tiempo vs Temperatura 145 140 ) 135 C ° ( 130 a r u t 125 a r 120 e p m115 e T 110
105 100 140
150
160
170
180
Tiempo (min)
190
200
210
Fig. 1 Cristales: Muestra 1; Tiempo 145 min.; Temperatura 107°C; 3 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 2 Cristales: Muestra 2; Tiempo 163 min.; Temperatura 115°C; 3 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 3 Cristales: Muestra 3; Tiempo 178 min.; Temperatura 125°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 4 Cristales: Muestra 3; Tiempo 178 min.; Temperatura 125°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 5 Cristales: Muestra 4; Tiempo 180 min.; Temperatura 130°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 6 Cristales: Muestra 4; Tiempo 200 min.; Temperatura 141°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 7 Cristales: Muestra 5; Tiempo 182 min.; Temperatura 135°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 8 Cristales: Muestra 6; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 9 Cristales: Muestra 6; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
.
Fig. 10 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 11 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
.
Fig. 12 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR.
Fig. 13 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR
Fig. 14 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR
Fig. 15 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR
Fig. 16 Cristales: Muestra 7; Tiempo 184 min.; Temperatura 137°C; 4 PUÑO DE AZUCAR
ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS Se requirieron 200 ml de agua para homogenizar la miel lo cual se logró en un lapso aproximado de 5 minutos para asegurarse que la mezcla quedara perfectamente homogénea. Los datos obtenidos muestran que conforme avanza el tiempo, la temperatura va incrementando hasta llegar a un equilibrio para evaporar toda el agua, y una vez que no exista gran cantidad de agua, la temperatura vuelve a ascender excediendo los 100°C y poco a poco incrementa la viscosidad de la miel por lo cual la agitación debe ser muy lenta para que no exista la ruptura de los cristales y sean fácilmente identificables al momento de observados en el microscopio. El tiempo aproximado para observar la primera muestra en el microscopio fue de 2:45 hrs donde los cristales ya se apreciaban aunque no de gran tamaño por lo cual se continuo adicionando azúcar para formar cristales de mayor tamaño y se tomaron muestras cada vez que se agregaba el azúcar.
CONCLUSIONES La realización de esta práctica fue un poco complicada para nuestro equipo, ya que por el tipo de miel e incluso la forma en la que realizábamos la práctica no obtuvimos la formación de los cristales la primera vez que se realizó esta práctica, sin embargo después de replicar la práctica obtuvimos los resultados deseados ya que los cristales obtenidos se distinguían muy bien mediante el microscopio electrónico, nos percatamos que la miel entre más pura es mejor ya que de lo contrario hay un alto contenido de agua y azúcar lo cual complica lograr un punto de ensemillamiento. Observamos que mientras más agregamos azúcar y sube la temperatura tenemos presencia de cristales más formados y visibles. La realización de esta práctica fue muy satisfactoria, comprendimos como realizar perfectamente que para llevar a cabo la cristalización por ensemillamiento es necesario implementar temperaturas altas por arriba de los 27°C, en nuestro caso para lograr el punto de ensemillamiento lo obtuvimos a una temperatura de 107°C en un tiempo de 145 minutos esto requirió mucho tiempo ya que el calentamiento para la evaporación del agua lo hicimos lentamente para que la miel no se degradara rápidamente.
BIBLIOGRAFÍA Laboratorio de Ingeniería Química, UNAM. Procesos de separación I: Prácticas de laboratorio. Recuperado de http://web.usal.es/~tonidm/DEI_09_comp.pdf En línea: http://productosdelacolmena.wikispaces.com/file/view/CRISTALIZACION+DE+LA+MIEL.pdf
