practica de contenido de zinc en una muestra comercial por el método de absorción atómica, objetivo, hipótesis, cálculos y resultados.
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Descripción: determinación gravimétrica de Zn en laton
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DETERM DETERMINA INACI CION ON COMPL COMPLEJ EJOME OMETRI TRICA CA DEL DEL ZINC OBJETIVOS.
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Conocer la técnica de la valoración por complejometría.
Determine la concentración de EDTA a partir de los datos de la titulación con CaCO3.
•Determine el porcentaje de Zn en una muestra dada. .
INTRODUCCIÓN COMPLEJOMETRÍA
Es una una valo valora raci ción ón con con un anál anális isis is volum volumét étri rico co asa asado do en la !orm !ormac ació ión n de compuestos poco disociados" #alo$enuros de mercurio% cianuro de plata% !luoruro de aluminio. &e suele utili'ar la !ormación de un complejo coloreado para indicar el punt punto o !ina !inall de la valo valora raci ción ón.. (as (as valo valora raci cion ones es comp comple lejo jome metr tríícas cas son son particularmente )tiles para la determinación de una me'cla de di!erentes iones metálicos metálicos en solución. solución. *eneralmente *eneralmente se utili'a utili'a un indicador indicador capa' de producir producir un camio de color nítido para detectar el punto !inal de la valoración.
+EACC,O-E& A+A (A /A(O+AC,0- DE CO1(E2O1ET+A
7
En teoría% cual4uier reacción de complejación complejación se puede utili'ar utili'ar como una técnica volumétrica% siempre 4ue" 5. (a reacción reacción alcan'a alcan'a el e4uilir e4uilirio io rápidame rápidamente nte después después de 4ue se a6ade a6ade cada porción de valorante. 7. -o se plantean plantean situaciones situaciones inter!e inter!erentes rentes.. or ejemplo% ejemplo% la !ormación !ormación $radual $radual de varios complejos di!erentes del ion metálico con el valorante% dando como resultado la presencia de más de un complejo en solución durante el proceso de valoración. 3. &e dispon$a dispon$a de un indicad indicador or complejomét complejométrico rico capa' capa' de locali'ar locali'ar el punto punto de e4uivalencia con astante e8actitud. &e deno denomi mina na reac reacci ción ón de redu reducc cciión9o ón9o88idac idació ión% n% de ó8id ó8ido9 o9re redu ducc cciión o% simp simple leme ment nte% e% reac reacci ción ón redo8 redo8%% a toda todare reacc acció ión n 4uím 4uímic ica a en la 4ue 4ue uno uno o más más electrones se trans!ieren entre los reactivos% provocando un camio en susestados de o8idación. ara 4ue e8ista una reacción de reducción9o8idación% en el sistema dee #aer un elemento 4ue ceda electrones% : otro 4ue los acepte" • El a$en a$ente te redu reduct ctor or es es a4ue a4uell ele eleme ment nto o 4uí 4uímico mico 4ue 4ue sum sumin inis istr tra a elec electr tron ones es de de su estructura 4uímica al medio% aumentando su estado de o8idación% es decir% siendo o8idado. • El a$ente o8idante es el elemento 4uímico 4ue tiende a captar esos electrones% 4uedando con un estado de o8idación in!erior al 4ue tenía% es decir% siendo reducido. Cuan Cuando do un elem elemen ento to 4uím 4uímic ico o reduct reductor or cede cede elect electro rones nes al medi medio% o% se convierte en un elemento o8idado% : la relación 4ue $uarda con su precursor 4ueda estalecida mediante lo 4ue se llama un ;par redo8<. Análo$amente% se dice dice 4ue% 4ue% cuando cuando un elem elemen ento to 4uím 4uímic ico o capt capta a elect electro rones nes del del medi medio% o% este este se convierte en un elemento reducido% e i$ualmente !orma un par redo8 con su precursor o8idado. E=>,(,?+,O DE CO1(E2O& El e4uilirio estalecido estalecido entre las moléculas 4ue !orman un complejo. complejo. &u estudio estudio está dentro de la =uímica analítica.
7
TEO+,A DE (E@,& Empe'aremos e8plicando la teoría de ácidos : ases de (eis. Desde siempre #emos aprendido 4ue un ácido de (eis es a4uella especie 4ue% en disolución% es capa' de aceptar pares de electrones. A camio% una ase de (eis es toda especie 4ue% en disolución% es capa' de ceder pares de electrones. ara 4ue una especie pueda actuar como ácido de (eis dee presentar% por tanto% oritales vacantes de aja ener$ía donde poder aler$ar los electrones 4ue acepte. Asimismo% una especie será ase de (eis cuando presente pares de electrones desapareados orientados en las direcciones adecuadas para poder ser cedidos al ácido. Baitualmente los ácidos de (eis se conocen como aceptores% mientras 4ue las ases de (eis se llaman dadores. Cuando un dador : un aceptor reaccionan entre sí% se produce un enlace covalente dativo o coordinado% es decir% un enlace adicional causante de la !ormación del complejo de coordinación. En éstas% vemos 4ue las reacciones de !ormación de complejos no son más 4ue e4uilirios 4ue se estalecen entre un ácido de (eis : una ase de (eis% 4ue en esta rama de la 4uímica se conocen como li$andos o li$antes% se$)n se dice en al$unas re$iones de &udamérica. Este tipo de reacciones tienen un especial interés en la 4uímica analítica% pero su estudio está detallado dentro de la rama de la 4uímica inor$ánica. B,&TO+,A"@E+-E+ El padre de la 4uímica de la coordinación es Al!red @erner% 4ue estudió el enlace de estos compuestos : su isomería 4ue es una característica típica de la 4uímica del carono% pero no e8clusiva de ella% aun4ue las cuestiones 4ue estudió @erner acerca de enlace : reactividad de complejos no están relacionadas con su aplicación en el campo de la 4uímica analítica% sino en el anteriormente mencionado campo de la inor$ánica.
CINÉTICA Y TERMODINÁMICA DE LOS EQUILIBRIOS EN FORMACIÓN DE COMPLEJOS C,-T,CA
7
Estudia la velocidad con 4ue se llevan a cao las reacciones de !ormación de complejos% : sus mecanismos de reacción. Desde el punto de vista de la cinética% los complejos de coordinación pueden dividirse en"
Lábil!" &u velocidad de descomposición en el sentido de los e4uilirios es elevada. -o #a: un convenio estalecido acerca de 4ué velocidad se considera elevada% dependiendo del te8to se considera una descomposición total en F se$undos% pero no es una medida ri$urosa de velocidad en 4uímica. I"#$!" &u velocidad de descomposición es mu: aja. Tampoco e8iste un convenio estalecido% pero en muc#as ocasiones se considera un complejo inerte a4uél 4ue es capa' de ser aislado : caracteri'ado en atmós!era o8idante% : sus propiedades se mantienen constantes con el tiempo. Lábil!" &u velocidad de descomposición en el sentido de los e4uilirios es elevada. -o #a: un convenio estalecido acerca de 4ué velocidad se considera elevada% dependiendo del te8to se considera una descomposición total en F se$undos% pero no es una medida ri$urosa de velocidad en 4uímica. I"#$!% &u velocidad de descomposición es mu: aja. Tampoco e8iste un convenio estalecido% pero en muc#as ocasiones se considera un complejo inerte a4uél 4ue es capa' de ser aislado : caracteri'ado en atmós!era o8idante% : sus propiedades se mantienen constantes con el tiempo.
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PROCEDIMIENTO E&PERIMENTAL
REACTIVOS o o o
Caronato de calcio Gcido clor#ídrico &olución amorti$uadora Tampón acéticoHacetato pB I F9J" En un alón a!orado de 5KK m( se a6aden 5K m( de una solución 5 1 de -aOB a 5K%L
o o o
ml de ácido acético 5 1 : se completa a volumen con a$ua destilada EDTA ,ndicador" ne$ro de eriocromo T Zinc
MATERIALES • • •
1atra' volumétrico de 7FKm( ?ureta de FK m( ipeta volumétrica de 5Km(
PROCEDIMIENTO A. P#'(#()i*" + !,l-)i*" + EDTA ./ M
7
o
o
En un matra' volumétrico de 5KK m(% se colocaron 5M.J $ de etilendiamino tetracetato de sodio% se disolvió el reactivo con B 7O destilada : posteriormente se a!oro.
osteriormente se preparó la solución para poder determinar la concentración del reactivo preparado de EDTAN con " ☼
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7KK m$ de &+ de Caco 3% los cuales se a$re$aron 5K m( de a$ua destilada% a$itando suavemente #asta otener una suspensión. &e le a6adieron L m( de solución de BCl 5K% #asta disolver totalmente el Caco3. &e a!oro #asta 5KK m(% con B 7O destilada% para después a$re$arle 3K m( de la solución preparadas de EDTA. ara 4ue la solución tuviera un pB de 55% se le adicionaron J.F m( de -aOB K.5 1. Pa otenido un pB de 55% se le a6adió a la solución F m( de &+ #idró8ido de amonio H cloruro de amonio P como indicador se le a6adió una pi'ca apro8. 3KKm$ de a'ul de #idro8ina!tol.
7
o
&e continuo la titulacion
&e pesaron esar apro8imadamente K%5$ de CaCO3.
7. Disolver en 5K m( de BC( J1.
3. Bomo$eni'ar la solución #asta 4ue el sólido se disuelva% a$re$ar a$ua destilada : trans!erir cuantitativamente a un matra' de 7FK m(.
7
L. Tomar una alícuota de 5Km( : colocar en un matra' de 7FK m(. A$re$ar F m( de la solución re$uladora u!!er : utilice una espátula para a6adir el indicador ne$ro de eriocromo T.
&e tituló con la solución de EDTA #asta 4ue el camio de color sea de incoloro a a'ul : se manten$a.
J. Calcular la concentración normal del EDTA
o
or triplicado en matraces Erlenme:er de 7FK m(% se colocó en cada uno 7K m(. de la solución anteriormente preparada% a6adiendo LK m(. de a$ua destilada : 3 $otas de !enol!taleína.
7
o
o
&e montó una ureta de 7F m(. en su ase% la cual se llenó con la solución de -aOB K.5 1% para poder valoraron las diluciones anteriores de vina$re% #asta la otención de un color rosa persistente.
.Qinalmente se tomaron los datos otenidos para poder así determinar la concentración de ácido acético en el vina$re de man'ana.
7
PROCEDIMIENTO E&PERIMENTAL VALORACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO POR TITULACIÓN
MATERIALES 5 roeta de 5KKm( 5 ?ureta de 7F m( 5 &oporte para ureta 3 1atraces Erlenme:er de 7FK m( 5 1atra' a!orado de 5KK m( 5 ipeta volumétrica de 5K m( 5 /idrio de reloj 5 Espátula
esar por triplicado 7FK m$ de ácido acetil salicílico A&A % : colocarlos en un matra' Erlenme:er de 7FK m(.
Disolver cada muestra con 5KK m( de -aOB K.5 1% : poner a eullición durante 5K minutos
7
o
Después de dejarlas en!riar se le adiciono a cada matra' Erlenme:er 3 $otas de rojo de !enol. &e montó una ureta de 7F m(. en su ase% la cual se llenó con la solución de BCl K.5 1% para posterior valorar cada una de las muestras de A&A antes preparadas% #asta la variación de color a un tono amarillo persistente.
o
Con los datos otenidos calcular el porcentaje de pure'a de A&A.
o
7
CÁLCULOS . CÁLCULO DE DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINA0RE
7
C12 COO1 3
N(O1
C12 COON(
(os resultados otenidos de las determinaciones !ueron los si$uientes"
75.F m( 5R.K m( 7K.F m(
P(#( 45./ 6L
ne4 I
K.5 75.F
7 4.5/ 6M 7K m( 9999999999999999999999 7.5F m1 5KK m( 999999999999999999999999 & 100 mL x 2.15 20 mL
masa I
7
5.8/ 6M
MM x n Vol
I
3
14O
7
60 g
/ M x 10.75 mM
I .9:/ ;
1000 mL
P(#( 5<. 6L
ne4 I
K.5 5R.K
I 5.RK m1 7K m( 9999999999999999999999 5.RK m1 5KK m( 999999999999999999999999 & 100 mL x 1.90
7
20 mL
<./ M6
P(#( 4./ 6L
ne4 I
K.5 7K.F
I 7.F m1 7K m( 9999999999999999999999 7.F m1 5KK m( 999999999999999999999999 & 100 mL x 2.5 20 mL
7
54./ 6M
Con los datos otenidos de los cálculos% se determina la media "
7
∑ f . Pm N
I
( 10.75 + 9.50 + 12.50 ) 3
I 5.<5 6M
CÁLCULO DE VALORACIÓN DE ÁCIDO ACETIL SALICÍLICO POR TITULACIÓN
COOB
COO-a
S
-aOB
CB3COO-a
S
OCOCB3
(os resultados otenidos de las determinaciones !ueron los si$uientes"
73.F m( 75.K m(
OB
7
7F.K m(
n1Cl I
K.5 1 FK.K m(
7 / 6M
P(#( 42./ 6L
n1Cl I
K.5 73.F
7 4.2/ 6M
4.9/ 6M 7 5.24/ 6M
F.K m1 = 7.3F m1 I 7.JF m1
>
7
5.37F m1 5MK m$ I
42?./ 6;
7FK.K m$ 9999999999999999999999 5KK
73M.F m$ 9999999999999999999999 x 238.5 mg 250.0 mg
100
7
&
7
P(#( 45. 6L
n1Cl I
K.5 75.K
7 4.5 6M F.K m1 = 7.5K m1 I 7.RK m1
>
7
4.< 6M
7 5.:/ 6M
5.37F m1 5MK m$ I
495. 6;
7FK.K m$ 9999999999999999999999 5KK
7J5.K m$ 9999999999999999999999 x 261.0 mg 250.0 mg
100
7
&
5:.: @
P(#( 4/. 6L
n1Cl I
K.5 7F.K
7 4./ 6M F.K m1 = 7.FK m1 I 7.KF m1
>
7
4./ 6M
7 5.45/ 6M
7
5.7F m1 5MK m$ I
44/. 6;
7FK m$ 9999999999999999999999 5KK
77F.K m$ 9999999999999999999999 x 225 mg 250 mg
100
7
&
<. @
Con los datos otenidos de los cálculos% se determina la media "
∑ f .Pm N
<9.:9 @
I
( 95.0 + 104.4 + 90.0 ) 3
I
+ '-#( + l( 6-!$#(
CONCLUSIONES.
&e revisó la ilio$ra!ía re!erente a la técnica de titulación : valoración de soluciones de manera satis!actoria% así como las preparaciones molares de una solución con una sal : con un lí4uido.
7
Al #acer las titulaciones de las muestrasN tanto con ase como con el ácido se oservó con las mediciones una co#erencia en los datos otenidos.
Al #acer los cálculos correspondientes con los datos otenidos se pudo ver la concentración de ácido acético a la cual está un vina$re de marca comercial.
osterior a los cálculos se pudo comproar la pure'a de una taleta de ácido acetilsalicílico aspirina .
