Ingeniería y Tecnología de Frutas, Hortalizas y Cereales
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Miguel David Ramirez Garcia
PRÁCTICA N° 1
DETERMINACIÓN DE pH Y ACIDEZ TITULABLE TOTAL
OBJETIVOS
Conocer las técnicas y preparación de muestras para la determinación del pH y acidez de los alimentos.
Determinar la acidez aplicando fórmulas de acuerdo a la naturaleza del alimento.
INTRODUCCIÓN
Los ácidos orgánicos presentes en los alimentos influyen en el sabor, color y la estabilidad de los mismos. Los valores de acidez pueden ser muy variables, por ejemplo, en el caso de las frutas, varían desde 0,2 a 0,3 %, en manzanas de poca acidez hasta de 6 % en el limón (al ácido cítrico puede constituir hasta 60 % de los sólidos solubles totales de la porción comestible). Los ácidos predominantes en frutas son: el cítrico, málico, tartárico. Los productos pesqueros, aves y productos cárnicos son de acidez muy baja y el ácido predominante es el láctico. Esta determinación puede ser también importante en grasas y aceites, jugos de frutas y vegetales, etc. Por ejemplo, el deterioro de granos y productos de molienda va acompañado de un incremento de la acidez. En vinos constituye un buen índice de calidad; aunque las levaduras forman algo de ácido acético durante la fermentación alcohólica, particularmente en las etapas iniciales lo utilizan parcialmente: la presencia de 0,1% o más de ácido acético es una buena indicación de descomposición.
El pH se define como - log [H3O+] ó –log 1/[H3O+]. Su determinación y control es de gran importancia en las industrias de alimentos: en la utilización y control de microorganismos y enzimas; en la clarificación y estabilización de jugos de frutas y vegetales y de productos fermentados de frutas y cereales; en la producción de mermeladas, jaleas cuya textura está determinada por la concentración del ion hidrógeno del gel pectina-azúcar- ácido. Alimentos con valores de pH menores de 4,5 son considerados "ácidos" y con valores mayores, alimentos "no ácidos". El pH presente en el alimento será el resultado de los sistemas amortiguadores naturales que predominen en el mismo. Los sistemas amortiguadores (o "buffers") son mezclas de ácidos (o bases) débiles y sus sales. La "capacidad buffer" se ha definido como la resistencia al cambio de pH que muestra una solución cuando se le somete a ganancia o pérdida de ácido o álcali.
MARCO TEÓRICO
MEDIDA DEL pH
El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potenciómetro, también conocido como pH-metro, es un instrumento que mide la diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia (generalmente de plata /cloruro de plata) y un electrodo de vidrio que es sensible al ión hidrógeno. También se puede medir de forma aproximada el pH de una disolución empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color según el pH. Algunos compuestos orgánicos que cambian de color en función del grado de acidez del medio en que se encuentren se utilizan como indicadores cualitativos para la determinación del pH. El papel tornasol es el indicador mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja de metilo.
DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TITULABLE
La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos, es decir, midiendo los volúmenes, puede ser expresada convencionalmente en g de ácido por 100 g o 100 ml de producto. Esta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado y el colorante. Cuando un ácido y una base reaccionan, se produce una reacción; reacción que se puede observar con un colorante. Un ejemplo de colorante, y el más común, es la fenolftaleína (C20H14O4), que vira de color a rosa cuando se encuentra presente una reacción ácido-base. El agente titulante es una base, y el agente titulado es el ácido o la sustancia que contiene el ácido. Se emplea entonces la siguiente fórmula:
% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100
% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100
% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100
Donde:
G: volumen en ml, gastado por la base.
N: normalidad de la base.
meq: mili equivalentes del ácido predominante en la muestra acida.
M: gramos o mililitros de muestra en la alícuota.
Los agentes titulantes a emplear varían según el ácido a determinar. Por ejemplo, si queremos saber la acidez de ácido oleico utilizaremos hidróxido de potasio (KOH), o si vamos a determinar ácido láctico emplearemos hidróxido de sodio (NaOH).Por ejemplo para el caso de harinas el factor es: H2SO4, que resulta de la presencia de sulfatos, al unirse con el agua forma el ácido sulfúrico. Factor de acidez (en harinas), ácido sulfúrico: 0.049, ácido cítrico: 0.064, ácido pantotenico: 0.067, ácido acético: 0.060, ácido tartárico: 0.075, ácido láctico: 0.090.
MATERIALES Y MÉTODOS
Materiales:
Muestras alimenticias:
Leche
Mermelada
Compota
Queso
Harina
Café (extracto nescaffe)
Vino
Jugo de mandarina
Carne
Papa
Granadilla
Manzana
Tomate
Jarabe de goma
Materiales
Mortero y pilón
Cuchillos
pH-metro
Balanza analítica
Material de Vidrio:
Vasos de 100 ml.
Pipetas de 25 ml.
Pipetas de 10 ml.
Buretas de 50 ml.
Fiolas de 125 y 250 ml.
Kitasatto
frasco de Erlenmeyer
Reactivos:
Solución de Hidróxido de sodio 0.1 N
Solución de fenolftaleína al 1%
Agua destilada libre de CO2
MÉTODOS
DETERMINACIÓN DE PH EMPLEANDO EL pH-METRO
PRODUCTOS LÍQUIDOS: jugo de mandarina, leche, vino y extracto de café.
Procedimiento:
Se calibró el pH-metro empleando solución buffer de pH 4.01 y 7.00
Se tomó 25 ml. de muestra líquida en un vaso de 50 ml.
Se introdujo el electrodo en la solución.
Se obtuvo la lectura del pH directamente en el pH-metro.
PRODUCTOS SÓLIDOS: Carne, queso y papa.
Procedimiento:
Se pesó aproximadamente 10 g. de muestra.
Se añadió 100 ml. de agua destilada.
Se procedió a moler en un mortero.
Se decantó el sobrenadante y filtró.
En el filtrado se midió el pH.
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TITULABLE TOTAL
Determinación Colorimétrica (visual). Utilizado cuando el color no interfiere con la apreciación visual.
ALIMENTOS LÍQUIDOS: Leche, jugo de granadilla y vino.
Procedimiento:
Se tomó 25 ml. de muestra líquida en una fiola de 250 ml y se diluyó hasta la marca con agua destilada.
Se tomó 50 ml de la solución y colocó en un frasco de Erlenmeyer de 125 ml de capacidad.
Se agregó 3 gotas de solución indicadora de fenolftaleína.
Se tituló con NaOH 0.1N hasta que apareció una tonalidad rosa que persistió por 30 segundos.
Se observó y anotó el gasto de la solución NaOH 0.1N
HARINAS:
Procedimiento:
Se pesó 10 g de harina y se disolvió en 100ml de agua destilada en un frasco erlenmeyer.
Se agitó la suspensión contenida en el frasco cada 10 minutos por 1 hora.
Luego se filtró hasta obtener un volumen de filtrado que sobrepase los 50 ml.
Se tomó 50 ml de filtrado y se colocó en un frasco de Erlenmeyer de 125 ml de capacidad.
Se añadió 1ml de fenolftaleína.
Se procedió a titular con NaOH 0.1N hasta que se observó el color grosella (ligeramente) el cual permaneció por 30''.
Se observó y anotó el gasto de la solución NaOH 0.1N
El resultado se expresó como porcentaje de ácido sulfúrico, correspondiendo cada ml de NaOH N/10 a 0.0049 g de ácido sulfúrico.
ALIMENTOS SÓLIDOS: manzana
Procedimiento:
Se tomó aproximadamente 10 g de muestra homogenizada en un mortero.
Se agregó 250 ml de agua destilada.
Se transfirió 50 ml de la solución a un Erlenmeyer de 125 ml y se agregó 1ml de fenolftaleína al 1 %.
Se procedió a titular con NaOH 0.1N hasta que se observó una tonalidad rosa el cual permaneció por 30''.
Se tomó la lectura en la bureta (el gasto) y se calculó la cantidad de hidróxido de Sodio gastado para neutralizar la acidez de la muestra.
PRODUCTOS PEGAJOSOS Y PRODUCTOS DIFÍCILES DE MEZCLAR: mermelada jarabe de goma y compota.
Procedimiento:
Se mezcló una parte de la muestra en un mortero por lo menos 25 g. + 0.01 g. del producto.
Se transfirió a un Erlenmeyer de 125ml con 50ml de agua destilada, se mezcló bien hasta que el líquido estuvo uniforme.
Se calentó el contenido en un baño maría hirviente por 30 minutos.
Se llevó a enfriar y se transfirió el contenido a una fiola de 250ml.
Se procedió a diluirla hasta la marca con agua destilada, se mezcló bien y luego se filtró.
Se agregó 1ml de fenolftaleína al 1 %.
Se tituló con NaOH 0.1N hasta que se observó una tonalidad rosa el cual permaneció por 30''.
Se observó y anotó el gasto de la solución NaOH 0.1N
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
En la tabla 1 se muestran los resultados obtenidos según lo trabajado en la parte experimental.
TABLA 1. Datos obtenidos de pH.
MUESTRA
pH
Jugo de mandarina
4.12
Leche
6.17
Vino
3.82
Extracto de café
5.06
Carne (res)
5.8
Queso
5.23
Papa
5.99
TABLA 2. Resultados obtenidos de Acidez Titulable Total.
MUESTRA
ACIDO ORGÁNICO
Meq.
ACIDEZ (%)
Jugo de mandarina
Ácido cítrico
0.070
0.042
Leche
Ácido láctico
0.090
0.0396
Vino
Ácido tartárico
0.075
0.042
manzana
Ácido pantotenico
0.067
0.0067
Mermelada
Ácido cítrico
0.070
0.0252
Compota
Ácido málico
0.067
0.0134
Harina
Ácido sulfúrico
0.049
0.0059
Leche:
Los datos de la leche no fueron los más óptimos (Acidez 0.0396 % y pH = 6.17) con los reales que son de 0.14 a 0.18 y pH = 6.5-6.7 reportados por WALSTRA y JENNES, 1987, quiere decir que esta leche se mantiene próximo de los datos reales recomendados, la acidez indica la frescura de la leche, si el pH < 6.5 la leche es ácida ya que las bacterias lácticas han actuado sobre la lactosa de la leche y se degrada a ácido láctico, también puede ser resultado de que al momento de la titulación se tornó un color rosa muy claro y no permaneció constante durante 30 segundos, lo cual no es correcto si se quiere obtener un buen resultado, esto sucedió porque se tuvo un descuido al momento de titular lo que lanzo también un resultado incorrecto.
En la acidez de valoración estamos determinando la suma de la acidez natural de la leche (caseínas, sustancias minerales - ácidos orgánicos y fosfatos) y la acidez desarrollada (ácidos orgánicos generados a partir de la lactosa por crecimiento microbiano). Una acidez superior al 18% es producida por la acción de contaminantes microbiológicos (WALSTRA y JENNES, 1987).
Vino:
La acidez del vino resultó pH= 3.82 en su estado normal de acidez, el pH en la mayoría de los vinos ronda entre los valores 2.9 y 4.2 y cuanto más bajo es el pH mayor es la acidez total del vino. La acidez en el vino se refiere a atributos como la frescura y la aspereza. El pH en el vino afecta su aroma y su color sobre todo, por lo que vinos con el pH bajo valores de pH entre 3.0 y 3.5 son bajos y aseguran menor oxidación, mayor color y cuerpo, y valores altos de entre 3.6 y 4.0 dan un color y aroma más suave pero necesitan mayor cuidado respecto al crecimiento o fermentación bacterial. Según la página web: http://www.vinatigo.com/vinatigo-blanco-semiseco.html.
Jugo de mandarina:
Los datos del jugo de mandarina fueron los más cercanos (Acidez 0.042% y pH = 4.12 ) con los reales que son pH =3.5 – 4 , quiere decir que este jugo se mantiene próximo a los datos reales recomendados.
Mermelada y compota:
Los datos de la mermelada y compota no fue los más cercano (Acidez 0.0252% y 0.0134%) con los reales Acidez titulable=0.5-1.6% y pH = 3- 3.5 identificados por ZIEGLER y FILER, 1997; quiere decir que esta mermelada se mantiene por debajo a los datos reales recomendados siendo muy ácida, resultado que en el momento de someter las muestras a baño maría (para que las células suelten su acidez) no se controló exactamente el tiempo que debió ser 30 minutos.
Extracto de café:
Se obtuvo pH= 5.06 que se encuentra con los datos reales (pH=5), quiere decir que el café con que se trabajó se encuentra en buenas condiciones ya que se mantiene muy cerca a los datos reales recomendados, determinados por HART y FISCHER, 1998.
Queso:
Se obtuvo resultado de pH=5.23 en comparación con los datos reales (pH menores a 6.5), quiere decir que el queso con que se trabajó se encuentra en buenas condiciones ya que se mantiene muy cerca a los datos reales recomendados, reportados por ALMANZA y BARRERA, 1991.
Papa:
Se obtuvo resultado de pH=5.99 en comparación con los datos reales (pH= 5.5 - 6), quiere decir que la papa con que se trabajó se encuentra en buenas condiciones ya que se mantiene dentro de los datos reales recomendados, según la página web: http://www.minag.gob.pe/portal/sector-agrario/agricola/cultivos-de.../papa.
Harina:
Los datos de la muestra de harina fueron los más cercanos (Acidez 0.0147%) con los reales que son Acidez titulable=0.0441%, según (VOLMER; JOST, et al. 1999), quiere decir que esta harina se mantiene por debajo a los datos reales recomendados, que puede ser producto de la acción microbiana de hongos y levaduras y no se conoció el tiempo de almacenamiento en que se encontraba.
CONCLUSIONES
Se logró conocer las técnicas de preparar las muestras para el cálculo de la acidez y pH ya que estos métodos son de mucha importancia y muy usados en la industria de alimentos. Con lo aprendido nos permitió evaluar un producto de acuerdo a los criterios de calidad.
Además de valorar, hemos determinado la acidez de sustancias que utilizamos todos los días en nuestra alimentación y comprobamos que no todos los alimentos tienen los mismos rangos de pH y factores de acidez predominantes en cada muestra.
BIBLIOGRAFÍA
ALMANZA, F. y BARRERA, E. 1991. Tecnología de Leches y Derivados. Editorial Unisur; Bogotá, Colombia.
HART, F. y H. FISCHER. 1998. Análisis moderno de los alimentos, 3a reimpresión. Editorial. Acribia. Zaragoza.
PEARSON, L. 1998. Técnicas de laboratorio para el análisis de los alimentos. Editorial Acribia. Zaragoza.
SKOOG, A., WEST, M. y HOLLER, J. 1995. Química Analítica. Editorial Mc Graw-Hill/Interamericana de México, S.A de C.V.; Sexta edición. México.
VOLMER, G.; JOST, J. et al. 1999. Elementos de Bromatología Descriptiva. Editorial Acribia. Zaragoza, España.
ZIEGLER, E. y FILER, L. 1997. Conocimientos Actuales sobre Nutrición, Organización Panamericana de la Salud. Séptima Edición. Washington, D.C.
Disponible en: http://www.vinatigo.com/vinatigo-blanco-semiseco.html. (Consultado el 19 de abril de 2014).
ANEXOS
Anexo 1. CÁLCULOS: Determinación de acidez en la leche: meq=0.090
% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100
% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100
% Acidez=G x N x meq del ácidoMx 100
%A=1.1ml×0.1×0.09025g×100=0.0396 gltácido láctico
Determinación de acidez en el vino: meq=0.075
%A=1.4ml×0.1×0.075gr25g×100=0.042 gltácido tartárico
Determinación de acidez el jugo de mandarina : meq=0.070
%A=1.5ml×0.1×0.07025g×100=0.042 gltácido cítrico
Determinación de acidez en la manzana : meq=0.067
%A=0.1ml×0.1×0.06710g×100=0.0067 gltácido pantotenico
Determinación de acidez en la mermelada: meq=0.070
%A=0.9ml×0.1×0.07025g×100=0.0252 gltácido cítrico
Determinación de acidez en la compota: meq=0.067
%A=0.5ml×0.1×0.06725g×100=0.0134 gltácido málico
Determinación de acidez en la harina: meq=0.049
%A=0.3ml×0.1×0.04910g×100=0.0147 gltácido sulfúrico
Anexo 2. FOTOS. Determinación de pH: alimentos líquidos
Jugo de mandarina. 2. Extracto de café. 3. Leche.
Alimentos sólidos
Queso. 5. Carne . 6. Papa.
Determinación de Acidez Titulable Total
7.Leche. 8. Jugo de mandarina. 9. Vino.
[Escriba el nombre del autor]
