PRACTICA Nº6 MATERIALES SILICIOS Y CALIZAS -
Juarez Calderon Cesar Diaz Lizarraga Emma Palomino Soto Jose Luis Berrios Meneses Gabriel Mamani Titi Adrian
1. OBJETIVOS:
Identificar algunas características de los materiales silicios y calizas
Determinar los principales componentes de materiales silicios y calizas
2. FUNDAMENTO TEORICO 2.1. CALIZAS Los métodos utilizados en el análisis de la caliza son los característicos de los minerales y rocas en general. A pesar de que la disolución de muchos minerales y rocas exige tratamientos enérgicos, la caliza se disuelve con facilidad. Aunque el método de análisis de cada constituyente es, en general, el mismo que cuando el elemento está aislado, el análisis es más difícil, ya que implica la separación cuantitativa de los constituyentes, debiéndose evitar cualquier pérdida o contaminación de la muestra y procurando obtener separaciones analíticas netas.
METODO ANALITICO PARA DETERMINACION DE CALIZAS CALIZA
T=100°C DETERMINACION DE HUMEDAD
SECADO
T=1000°C CALCINACION
HCl
DETERMINACION PERDIDA POR CALCINACION
ACIDIFICACION
SEQUEDAD NH3/NH4C
SOLUCION
PRECIPITADO 2+
NaOH
Fe(OH)3Al(OH)3 -
Fe(OH)3
UV- VIS (Fenantrolina)
AlO2
2+
2+
Ca2+ Mg2+Mn2+ Ca Mg Mn
Br2 2+
MnO2 2+
Mg
VOLUMETRIA (Oxina)
2+
Ca Mg
NH4)2C2O4 CaC2O4
UV- VIS (Permanganato) VOLUMETRIA (Oxina)
2.2. MATERILES SILICEOS
VOLUMETRIA (Permanganato)
Los silicatos son compuestos que contienen sílice unida a óxidos de metales y se clasifican según la solubilidad en el ácido clorhídrico. Al solubilizarse dan cloruros de los compuestos más la precipitación de la sílice hidratada y de esta forma atraviesa el papel de filtro y se debe llevar a sequedad para deshidratarla. Los no solubles se debe fundir la muestra 950 °C junto con carbonato de sodio y potasio por media hora en crisol de platino, después al enfriar se solubilizan con el ácido clorhídrico diluido y se sigue el mismo procedimiento para con los solubles.
METODO ANALITICO PARA DETERMINACION DEMATERIALES SILICEOS MATERIAL SILICEO Na2CO3
DISGREGAR
DILUCION
PRECIPITAR
ACIDIFICAR CON HCl
PP
NH4OH
SiO2
OXALATO DILUCION
PRECIPITAR
PP
PP
R2O3
CaO OXALATOS Ca y Sr
SrO
3-
PO4
DILUCION
PRECIPITAR
MnO MgO
3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. ENSAYO DE CARBONATOS 3-
Este método cubre la determinación de carbonatos (CO ) en minerales, para muestras minerales desde 2.5 % a 100% por medio de titulación con HCl 0.5 N en presencia de indicador de fenoltaleína, hasta el primer punto de viraje. Descripción del procedimiento:
Preparar la muestra (pulverizarla hasta textura aprox de la harina)
Pesar 1,25 g de muestra en un matraz de 10 ml
Agregar 1.0 ml de HCl 0.5 N con una bureta
Colocar el matraz en la plancha eléctrica hasta ebullición de la solución.
Retirar el matraz de la plancha. Para Titulación:
Agregar a la muestra 2 gotas de fenoltaleína como indicador.
Titular inmediatamente con NaOH 0.5 N agitando el matraz, hasta viraje, (la titulación se realiza de forma rápida).
3.2. ENSAYO DE SÍLICE. Este método cubre la determinación de sílice en minerales desde 0.1 a 100% de concentración, donde la muestra es llevada a calcinación en un crisol de niquel con flux fuse 3:1 (Na 2CO3: Na2O2), lavada y diluida con agua desionizada y HCl, se enfría y lleva a calcinación, se disuelve con agua desionizada y se filtra, se calcina el filtro hasta cenizas, y se realiza los cálculos para obtener porcentaje de sílice. Preparar la muestra (pulverizar hasta un textura muy parecida al de la harina)
Pesar 0.2500 g. de muestra en un crisol de níquel, por duplicado.
Agregar aproximadamente 2.0 g de flux Fuse 3:1 (Na 2CO3: Na2O2) y 0.5 g de Na2O2 puro aproximadamente.
Fundir la muestra empleando un mechero hasta que la muestra no presente partículas sólidas en la base del crisol.
Enfriar hasta 100°C aprox.
Colocar el crisol dentro de un vaso precipitado de 400 ml. y tapar con una luna de reloj, agregar agua de ionizada al crisol, manteniendo el crisol tapado, hasta completar dilución.
Lavar el crisol con agua desionizada y luego con ácido clorhídrico, echando toda la solución de lavado al vaso.
Acidificar la muestra, agregando ácido clorhídrico concentrado hasta coloración verde.
Colocar el vaso de pp. a la plancha, por el tiempo necesario, hasta quemar la muestra. (tener cuidado que no se proyecte).
Retirar el vaso de precipitados de la plancha, y dejar enfriar.
Agregar 5ml. de ácido clorhídrico aproximadamente y 100 ml de agua desionizada.
Colocar el vaso precipitado en la plancha, hasta ebullición; para disolución de la muestra.
Retirar el vaso precipitado de la plancha.
Filtrar la muestra en un papel filtro para cristales gruesos.
Remover los restos de sílice adheridos al vaso precipitado con una bagueta de punta de goma y trasvasarlos con agua de ionizada al filtro de insolubles.
Lavar el filtro de insolubles 8 veces aproximadamente, hasta que no quede restos de cloruro de sodio.
Retirar el papel filtro del embudo y colocarlo en un crisol de arcilla.
Calcinar el papel filtro hasta cenizas blancas en una mufla a 800 ºC aproximadamente.
Retirar de la mufla el crisol de arcilla, dejar enfriar y pesar.
Anotar en el cuaderno de datos, el peso de las cenizas.
CONCLUSIONES -
El método de ensayo propuesto tiene como ventaja una fácil visualización del punto final de titulación.
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Empleando este método se puede prescindir de la determinación indirecta del calcio en calizas y crudos mediante el análisis volumétrico de carbonatos; método que conlleva un importante error debido a la interferencia de los carbonatos de magnesio y la acidez del resto de componentes del crudo. Los silicatos solubles al tratarlos con HCl se transforman en sílice hidratada y disolución de iones metálicos originariamente asociados al anión silicato. Los silicatos insolubles se transforman en solubles al disgregarse con el carbonato de las calizas. La sílice hidratada, por su condición gelatinosa, es necesario llevarla a sequedad con objeto de deshidratarla. El ácido sulfúrico no es recomendable como deshidratante de la sílice dado que origina un abundante precipitado de CaSO4. El ácido perclórico no es recomendable como deshidratante de la sílice debido a la dificultad para eliminarlo del papel de filtro (riesgo de explosión).
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ANÁLISIS DE RESULTADOS Gasto NaOH = 1.4mL ….. 10ml HCl 36.5 g HCl….1N….1000mL X………………0,5……10mL;
X=0,1825g HCl
CaCO3 + 2HCl ------ CaCl 2 + CO2 + H2O 100g CaCO3………73g CaCl2 X………………………0,1825g CaCl2; X= 0,25g CaCO3 1,25g Caliza …..100% 0,25………………X; X =20% Caliza en la Muestra Analizada
4. CUESTIONARIO 4.1. ¿Cuál es el principal constituyente de la caliza? Las calizas constan de dos clases de constituyentes: orto-químicas y aloquimicos. Estas constituyentes se originan dentro de la cuenca de deposición de la caliza y se llaman intrabasinales. Los componentes ortoquímicos son de dos tipos: (1) cieno calcitico monocristalino, que es un precipitado carbonatado de grano muy fino depositado en el fondo de la cuenca y (2) cemento de calcita esparitica que es de tamaño de grano más grueso que el cieno y que tiende a ser claro o translúcido. Este tipo de calcita de grano más grueso es un cemento que llena los poros donde fue precipitado. Los componentes aloquímicos de la caliza son de cuatro tipos: Intraclastros, Oolites y Pelets. Los Intraclastros representan fragmentos de sedimento carbonatado débilmente consolidado que han sido despedazados, transportados y redeposi tados por corrientes dentro de la cuenca. Están formados por diversos tipos de ca liza y pueden distribuirse en razón de su tamaño desde muy finos hasta gravilla y cantas rodados. Las oolites dentro de un intervalo de 0,1 a 1.0 mm de diámetro, son esféricas y muestran estructuras radiales y concéntricas que recuerdan huevos de peces. Generalmente se forman alrededor de núcleos como fragmentos de conchas de moluscos, pelets o granos de arenas cuarcíferas. Crecen químicamente bajo la influencia de las olas en ambientes máximos poco profundos. Los fósiles de muchos tipos son constituyentes comunes de las calizas. Los pelets son agregados homogéneos bien redondeados de caliza microcristalina y tamaño comprendido entre 0.03 y 0.2 mm de diámetro. Proceden principalmente de las heces de moluscos, gusanos y crustáceos.
4.2. ¿Qué ensayo cualitativo se utiliza para reconocer la caliza? Para determinarlos cualitativamente utilizamos un gotero con una solución de ácido clorhídrico (por seguridad, el ácido se guarda separado del gotero y con tapa de plástico o baquelita) y tomamos como referencia la siguiente tabla.
Análisis Cualitativo de Carbonatos de Calcio con HCl 10%
Descripción de campo
Efectos (audible)
auditivos
Efectos visibles efervescencia
No calcáreo.
Ninguno
Ninguna
Da apenas a
Ninguna
menos del 0.5 % Muy
ligeramente
calcáreo 0.5-1.0 %
tenuemente
Ligeramente
De tenuemente a
Ligera y localizada
calcáreo 1-2 %
moderadamente
en
granos
individuales apenas visibles
Moderadamente
De moderadamente
Ligeramente mayor
calcáreo 2-5 %
a claramente, se
visible bajo
oye lejos del oído.
inspección cercana
Fácilmente
Moderada,
calcáreo 5-10 %
fácilmente
visible,
burbujas de hasta 2 mm Altamente
Fácilmente
calcáreo 10 %
Fuerte
y
generalizada, burbujas en todas partes y hasta de 7 mm
Una vez detectada la presencia de carbonatos, se sugiere la toma de muestras de suelos para realizar un análisis de salinidad, generalmente más o menos 2 Kg. Con mayor necesidad si el pH es cercano a 8.5 o mayor.
4.3. ¿Qué aplicaciones industriales tiene la caliza?
Cerámica · Vidrio · Refractarios
Construcción · Materiales de construcción · Estabilización de suelos y carreteras
Medio Ambiente · Tratamiento de agua · Tratamiento de aguas de desecho · Tratamiento de desechos industriales · Tratamiento en plantas empacadoras de ali mentos · Eliminación de azufre de los gases de combustión · Neutralizador de tierras ácidas
Alimentos · Industria lechera · Industria azucarera · Industria de gelatina y goma animal · Industria panificadora · Almacenaje de frutas y legumbres · Desinfectante
Recubrimientos · Pigmentos · Pinturas de agua · Barnices
Metalurgia · Industria del acero · Fabricación de magnesio y alúmina · Flotación de metales · Fundición de metales no ferrosos
4.4. A partir de 2 toneladas de caliza calcula cuántos kilogramos de óxido de calcio se pueden obtener si la riqueza de la caliza es del 95% en CaCO 3 y el rendimiento de la reacción es del 75% 100 %----------2000 Kg Caliza 95 %----------- X; X = 1900 Kg CaCO3 -------- CaO + CO 2 100 g Carbonato--------56 g Cal 1900 Kg Carbonato--------X;
Se producen 1064 Kg de CaO
4.5. Calcular la cantidad de cal viva (CaO) que puede prepararse calentando 200 g de caliza con una pureza del 95% de CaCO3. 100 %----------200 g Caliza 95 %----------- X; X = 190g Carbonato CaCO3 -------- CaO + CO 2
100 g Carbonato--------56 g Cal 190 g Carbonato--------X;
Se producen 106.4 gramos de Cal
4.6. ¿Qué volumen de ácido sulfúrico concentrado de densidad d = 1,84 g/cm 3 y 96% de riqueza en peso será necesario para disolver una muestra de 10 g de CaCO 3? Indica cuántos gramos de CaSO 4 se producirán y cuántos litros de CO 2 se desprenderán medidos en c. n de presión y temperatura. a) CaCO3 + H2SO4 ---> CaSO 4 + CO2 + H2O 100g CaCO3--------98g H 2SO4 10g CaCO3---------X; X= 9,8g H 2SO4 98 %----------- 9,8g H 2SO4 100 %----------X; X= 10g H 2SO4 D=M/V 3 3 1,84 g/cm = 10g H2SO4/V…. V =5,43cm b) CaCO3 + H2SO4 ---> CaSO 4 + CO2 + H2O 100g CaCO3--------136g CaSO 4 10g CaCO3---------X; X= 13,6 g CaSO 4 c)
CaCO3 + H2SO4 ---> CaSO 4 + CO2 + H2O
100g CaCO3--------1molCO2 10g CaCO3----------X; X= 0,1 mol CO 2 P.V = n.R.T 1atm.V = 0,1mol.0, 082atm. (Mol/L). (298K)……. V = 2.44L de CO 2
4.7. Determina el grado de pureza de un mármol si al descomponerse 125 g del mismo se desprenden 20 litros de dióxido de carbono medidos a 15 ºC y 1 atm. CaCO3 -------- CaO + CO 2 P.V = n.R.T 1atm.20L = n.0, 082atm. (Mol/L). (288K)……. n = 0,85 moles de CO 2 n= M/PM 0,85 mol = M/44g CO 2…. M = 37.4 g de CO 2 Ahora calculamos los gramos de carbonato de calcio que se necesitan para obtener dicho CO2: 100 g CaCO3 ----- 44 g CO 2 X --------------------37.4 g de CO 2;
X = 85g de CaCO3
100 %----------125 g Caliza X---------------- 85g Caliza;
X= 68% RPTA
4.8. Una caliza con un 62% de riqueza de CaCO 3 se trata con un exceso de HCl y se originan CaCl 2, CO 2 y H 2O. Calcula la cantidad de caliza necesaria para obtener 100 litros de CO 2, medidos a 2 atm y 25ºC.
CaCO3 + 2HCl ------ CaCl 2 + CO2 + H2O Primero calculamos los gramos de CO 2 P.V = n.R.T 2atm.100L = n.0, 082atm. (Mol/L). (298K )……. n = 0,12 moles de CO2 n= M/PM 0,12 mol = M/44g CO 2…. M = 5,28 g de CO2 Ahora calculamos los gramos de carbonato de calcio que se necesitan para obtener dicho CO 2: 100 g CaCO3 ----- 44 g CO 2 X --------------------5,28 g de CO 2; x = 12,01 g de CaCO3 100 g CaCO3 -------62 g CaCO 3 X ---------------------12,01 g de CaCO 3; x = 19,4 g de caliza RPTA
5. BIBLIOGRAFIA:
Monografías. Concreto. [en línea] http://www.monografias.com/trabajos4/concreto/concreto.shtml. (consultado en Febrero 16, 2010).
Taylor, F. W. La Química de los Cementos . Vol. II. Ediciones Urmo: Bilbao, España, 1978. pp. 1-15.
A.S.T.M. Análisis del Cemento. Annual Book of ASTM Standards. Part 9: Philadelphia, 1971.
Bogue, R. H. La Química del Cemento Portland . Ediciones Dossat: Madrid, 1952.