Instituto Politécnico Nacional Escuela Nacional de Ciencias Biológicas Equipo 7 Integrantes: González Maldonado Adán a!l Espa"a Montiel Alan Grupo: 2FM1 Práctica #: “Separación de una mezcla ternaria por destilación” $%&eti'os •
Utilizar los diferentes tipos de destilación para separar los componentes de una mezcla.
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Aplicar las propiedades propiedades físicas físicas y químicas de alunos alunos compuestos! compuestos! para su purificación. purificación.
(unda)ento "a destilación por arrastre con #apor es una t$cnica usada para separar sustancias or%nicas insolu&les en aua y lieramente #ol%tiles! de otras no #ol%tiles que se encuentran en la mezcla! como resinas o sales inor%nicas! u otros compuestos or%nicos no impeli&les Al destilar una mezcla de dos líquidos inmisci&les! su punto de e&ullición ser% la temperatura a la cual la suma de las presiones de #apor es iual a la atmosf$rica. 'sta temperatura ser% inferior al punto de e&ullición del componente m%s #ol%til. 'n eneral! esta t$cnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser #ol%tiles! inmisci&les en aua! tener presión de #apor &a(a y punto de e&ullición alto. "a destilación por arrastre con #apor tam&i$n se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de te(idos #eetales. "os aceites esenciales son mezclas comple(as de )idrocar&uros! terpenos! alco)oles! compuestos car&onílicos! car&onílicos! alde)ídos arom%ticos y fenoles y se encuentran en )o(as! c%scaras o semillas de alunas plantas.
Introducción "a mezcla a separar est% formada por anilina! alco)ol isoamílico y licerol en cantidades iuales y para su separación se utilizara la destilación por arrastre de #apor de&ido a la &a(a solu&ilidad del licerol y su misci&il misci&ilidad idad en el aua! aua! de esta forma forma se separa separa el licerol licerol del alco)ol alco)ol isoamíli isoamílico co y la anilina. anilina. Se tiene a)ora una mezcla de alco)ol isoamílico y anilina* para su separación se apro#ec)a el car%cter &%sico de la anilin anilina! a! transf transfor orm%n m%ndol dola a en su sal. sal. "a &a(a &a(a #olati #olatilid lidad ad de la sal formad formada! a! permi permite te la separa separació ción n por por destilación por arrastre de #apor del alco)ol isoamílico .
Procedi)iento •
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'n un matraz 'rlenmeyer de 2+,m" colocar +m" de alco)ol isoamílico! +m" de anilina - y +m" de licerol* adicionar ,m" de aua. Adaptar un aparato de destilación por arrastre de 'apor . /estilar )asta que el matraz de destilación contena apro0imadamente 12m"* el destilado contiene anilina! alco)ol isoamílico y aua* el residuo contiene licerol impuro. ransferir $ste a un matraz para su posterior destilación Arear al destilado anterior 3el que contiene anilina y alco)ol isoamílico4! lentamente y con aitación %cido sulf5rico concentrado 36 2S784-- )asta alcanzar un p6 entre y + 3el cual de&er% ser medido con el uso de papel indicador de p64! por lo eneral con 1.+ m" del %cido concentrado se lora o&tener dic)o p6! o&ser#%ndose la aparición de un precipitado de color &lanco! una #ez alcanzado el p6 deseado! adicionar 1+ m" de aua y efectuar una destilación por arrastre de vapor .
*
..
+
NH2
+ N,- ,.$/ ,0.$/ 9isulfato de anilonio •
'l destilado que a)ora contiene alco)ol
isoamílico
y aua! transferirlo
a un em&udo de
separación! esperar a que se separen &ien las fases y separar el alco)ol presente en la fase or%nica y que por diferencia de densidades de&e ser la fase superior! secar la fase or%nica 3alco)ol •
isoamílico4
con sulfato de sodio an)idro 3:a 2S784
'l residuo del matraz de destilación! contiene la sal de &isulfato de anilonio! adicionarle una disolución de )idró0ido de sodio 3:a764--- al 8, ; )asta la alcalinidad 3p6 <4* arear 1, ml de 627 y efectuar una destilación por arrastre de 'apor .
•
'l destilado en esta fase del procedimiento est% compuesto de anilina y aua! pasar el destilado a un em&udo! adicionar una disolución saturada de cloruro de sodio! con la finalidad de romper la emulsión y permitir la eficiente separación entre las fases4! una #ez lorada la separación de la fase or%nica que es propiamente la anilina! secarla con :a 2S78 an)idro! tal como se )izo con el alco)ol
isoamílico.
NH+
+
3
HSO4-
2NaOH
NH2
+
Na2SO4
+
2 H O 2
esultados −
−
−
−
"a mezcla adquirida de anilina licerol y alco)ol isoamílico o&tu#o una coloración amarillo claro 'n la primera destilación o&tu#imos de destilado anilina y alco)ol isoamílico y aua. /e un =olor transparente y olor dulce que corresponde a la anilina. > un residuo de licerol.
Al a?adir al destilado %cido sulf5rico o&tu#imos una solución de color ro(iza con rumos &lancos. Al o&tener el destilado de la seunda destilación salió de un color entre transparente y amarillo! el cual se traspaso a un em&udo de separación y se o&tu#o alco)ol isoamílico que secamos con sulfato de sodio el cual fue de 1 )2
3 e4iciencia 5
5 ml 5 ml
x 100
@ 1,,;
'l 1er destilado o&tenido fue una mezcla de aua! anilina y alco)ol isoamílico
PIMEA 6E.I2ACI8N
'l residuo resultante tras la primera destilación fue el licerol con impurezas
.EG9N6A 6E.I2ACI8N
ras arear 62S78- y aua! se #ol#ió a destilar la mezcla! despu$s el destilado 3alco)ol aua4 se separó por diferencia de densidades! el alco)ol isoamílico se secó con :a 2S78 para eliminar el aua 'l residuo que quedó en el matraz era la anilina con aua! que por falta de tiempo ya no se pudo tra&a(ar y se desec)o pero e0perimentalmente se de&ió de )a&er destilado y posteriormente secado con :a2S78 para eliminar el e0ceso de aua
-:7A 'l 62S78 en e0ceso o0ida a la anilina y al momento de tra&a(ar con el compuesto demasiadamente o0idado! se produce un olor desarada&le que al principio puede ser tolera&le pero conforme se tra&a(a llea a ser sofocante
Análisis de resultados "os resultados que o&tu#imos en esta pr%ctica! distintos de cada quipo de nuestros compa?eros! creemos que es de&ido a que se adicionó a la mezcla anilinaBalco)olBaua demasiado 6 2S78 lo que pro#ocó que se o0idara demasiado! es un aente o0idante moderadamente fuerte. 'n realidad! las propiedades o0idantes o&ser#adas se de&en a la presencia de S7 ! por eso el poder o0idante disminuye con la concentración ya que desaparecen las mol$culas de S7 para forman 6S7 8 y S782. 'l poder o0idante de las especies presentes en las disoluciones de %cido sulf5rico disminuye en el orden S7 C 62S78 C 6S78 C S782 'l %cido sulf5rico concentrado disuel#e metales pero tam&i$n llea a reaccionar fuertemente con compuestos or%nicos. 'l alco)ol o&tenido dentro de la pr%ctica fue de 2.8 m"! cuando en realidad desde el principio ocupamos o a?adimos a la mezcla inicial + m" de $ste! lo que nos dice que en cada destilación a5n )a&ía alco)ol isoamílico por destilar y que se de&ió de )a&er destilado por m%s tiempo para poder o&tenido un rendimiento mayor.
Conclusiones /e acuerdo a las distintas propiedades! tanto físicas como química 3puntos de e&ullición! misci&ilidad en aua! tipos de enlaces! densidad! solu&ilidad! entre otras4 de los compuestos! pudimos lle#ar a ca&o la separación de dic)a mezcla en sus componentes oriinales. Dracias a esto concluimos que el proceso de destilación es un proceso idóneo para lle#ar a ca&o la separación de sustancias aparentemente unidas o mezclados! las cuales en con(unto resulta imposi&le su separación sin emplear nin5n proceso químico* por lo cual se someten a calentamiento! y conociendo sus propiedades físicas! el punto de e&ullición principalmente! podemos o&tener los compuestos indi#idualmente conforme #ayan ener%ndose al alcanzar sus puntos de e&ullición teóricos. "amenta&lemente para nuestro fin e0perimental y la realización de alunos procesos específicos! procesos de calentamiento principalmente! no pudimos alcanzar muc)as de las cantidades de sustancia destiladas esperadas por lo que o&tu#imos cantidades inferiores de los compuestos indi#iduales. 'n conclusión esta pr%ctica nos mostró una forma f%cil y empírica de separar mesclas de compuestos aparentemente similares o iuales! en relación 5nicamente a sus propiedades físicas y químicas empleando solamente procesos de calentamiento periódico y enfriamiento posterior de los #apores desprendidos.
Cuestionario
# Indicar a que se atri%u;e la %a&a 'olatilidad del glicerol E@ 'l licerol tiene &a(a #olatilidad de&ido a su ele#ado punto de e&ullición y a su &a(a presión de #apor! adem%s los alco)oles con forme #ayan incrementando las cadenas de car&onos y los rupos funcionales 6idro0i 3764! comienzan a descender su #olatilidad. am&i$n se atri&uye a su estructura! ya que contiene mayor cantidad de enlaces por puente de )idroeno y por eso son m%s fuertes sus enlaces! ele#ando así su punto de e&ullición.
0 E
- Indicar qué caracter=sticas de%e tener una sustancia para puri4icarse con arrastre con 'apor de agua E@ 'stas sustancias de&en de cumplir con las siuientes condiciones • • • •
Ser #ol%tiles Gnmisci&les en aua ener presión de #apor &a(a Hunto de e&ullición alto
/ Indicar có)o se sa%e cuándo >a ter)inado una destilación por arrastre de 'apor E@ 'l proceso termina cuando el tono del destilados #aríe un poco! adem%s de que el #olumen de la sustancia y la temperatura no #aríe con el tiempo.
1 E
? Proponer un procedi)iento para separar cada una de las siguientes )ezclas: e@ cido acético+acetona+octano E@ Mediante una destilación simple para el %cido ac$tico y acetona! o&teniendo como destilado acetona y posteriormente aplicando una destilación a presión reducida para el %cido ac$tico y octano.
4@ Anilina+cloruro de sodio+acetato de sodio E@ Utilizar aua para disol#er el cloruro de sodio y el acetato! la anilina al ser inmisci&le se podría separar por arrastre de #apor y el cloruro de sodio (unto con el acetato de sodio se pueden separar por medio de una sedimentación! por cristalización o por presión reducida.
7 .ugerir un procedi)iento di4erente al e)pleado en el la%oratorio para separar la )is)a )ezcla
E@ Se pueden separar de diferentes manera! la primera mediante una destilación fraccionada para o&tener los compuestos m%s #ol%tiles! y posteriormente una destilación a #acío para o&tener el licerol! la seunda por medio de la t$cnica de e0tracción separando en orden anilinalicerolalco)ol
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Bi%liogra4=a: 9roJn “Kuímica la ciencia central”
