PROPOSAL PROPOSAL PENELITIAN PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM SITRAT DAN GLISEROL
Disusun oleh : I Made Sadhu Yoga Subakti 10/297796/TK/36369
LABORATORIUM TEKNIK PANGAN DAN BIOPROSES JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2013
HALAMAN PENGESAHAN
Proposal Penelitian PEMBUATAN PEREKAT DARI BAHAN ALAMI ASAM S ITRAT DAN GLISEROL
Di susun oleh: I Made Sadhu Yoga Subakti 10/297796/TK/36369
Telah di periksa dan disetujui
Yogyakarta, 2013
Menyetujui, Dosen Pembimbing Penelitian
Budhijanto, S.T., M.T., Ph.D. NIP. 196811191994121001
2
A. JUDUL PENELITIAN
Pembuatan perekat dari bahan alami asam sitrat dengan gliserol.
B. LATAR BELAKANG 1. Permasalahan
Polimer merupakan salah satu bahan kimia yang kini mempunyai peranan penting dalam kehidupan manusia. Sebagian besar materi yang dibutuhkan manusia terbuat dari polimer seperti plastik, bahan pelapis, karet, bahan perekat, dan bahan polimer lainnya. Perekat (adhesive) menurut ASTM adalah zat atau bahan yang memiliki kemampuan untuk mengikat dua buah benda berdasarkan ikatan permukaan (Blomquist et al ., 1983; Forest Product Society, 1999). Perekat merupakan salah satu bahan utama yang sangat penting dalam industri pengolahan kayu, khususnya komposit. Dari total biaya produksi kayu yang dibuat dalam berbagai bentuk dan jenis kayu komposit, lebih dari 32% adalah biaya perekatan (Sellers,2001). Lem sederhana dapat dibuat di rumah dengan mencampur tepung terigu dan air. Lem ini akan merekatkan potongan-potongan kertas bersama. Banyak seni yang dapat dibuat menggunakan lem. Kliping adalah karya seni yang dibuat dengan menggunakan lem untuk merekatkan benda-benda berwarna ke kertas. Beberapa lem dapat dibuat untuk menahan air masuk perahu, bangunan, atau kendaraan. Beberapa bahan buatan manusia, seperti bahan seperti kayu, dibuat menggunakan lem untuk merekatkan potongan-potongan kecil bahan atau bubuk. Banyak lem yang menggunakan bahan kimia yang berbahaya dan berasal dari sumber daya alam tidak terbarukan seperti formaldehid sebagai bahan baku pembuatan resin urea-formaldehid (perekat yang banyak digunakan saat ini). Untuk itu dalam penelitian ini, digunakan asam sitrat yang banyak terdapat pada daun, buah dan kulit jeruk-jerukan sehingga mudah didapat dan dapat diperoleh dari hasil limbah pabrik minuman jeruk atau pulp jeruk. Pada penelitian ini, asam sitrat tersebut akan direaksikan dengan gliserol yang dapat diperoleh dari hasil samping pembuatan biodiesel. 2. Keaslian penelitian
Sejauh penelurusan pustaka yang telah dilakukan, penelitian ini belum pernah dilakukan oleh peneliti lain. Aplikasi asam sitrat lebih banyak sebagai pemberi rasa dan bahan pengawet pada makanan dan minuman. 2
3. Faedah yang diharapkan
Hasil penelitian ini berpotensi menghasilkan perekat terbarukan. Bahkan dari penelitian ini dapat dimaanfaatkan sebagai dasar bagi penelitian-penelitian yang terkait
untuk
dikembangkan
lebih
lanjut
sehingga
teknologi
ini
dapat
diaplikasikan dalam skala yang lebih besar atau pabrik.
C. TUJUAN PENELITIAN
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah reaksi antara asam sitrat dengan gliserol dapat menghasilkan senyawa perekat dengan memvariasikan suhu reaksi dan jumlah katalis yang digunakan.
D. TINJAUAN PUSTAKA
Asam sitrat merupakan asam organik lemah yang ditemukan pada daun dan buah tumbuhan genus Citrus (jeruk-jerukan). Senyawa ini merupakan bahan pengawet yang baik dan alami, selain digunakan sebagai penambah rasa masam pada makanan dan minuman ringan. Dalam biokimia, asam sitrat dikenal sebagai senyawa antara dalam siklus asam sitrat yang terjadi di dalam mitokondria, yang penting dalam metabolisme makhluk hidup. Zat ini juga dapat digunakan sebagai zat pembersih yang ramah lingkungan dan sebagai antioksidan. Asam sitrat terdapat pada berbagai jenis buah dan sayuran, namun ditemukan pada konsentrasi tinggi, yang dapat mencapai 8% bobot kering, pada jeruk lemon dan limau (misalnya jeruk nipis dan jeruk purut). Rumus bangun asam sitrat ditunjukkan pada gambar 1.
Gambar 1. Rumus Molekul Asam Sitrat
Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam sitrat. 2
Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin. Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan pemanasan di atas 74 °C. Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika dipanaskan di atas 175 °C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon dioksida dan air. Asam sitrat dikategorikan aman digunakan pada makanan oleh semua badan pengawasan makanan nasional dan internasional utama. Senyawa ini secara alami terdapat pada semua jenis
makhluk hidup. Kelebihan asam sitrat mudah
dimetabolisme dan dihilangkan dari tubuh. Gliserol adalah senyawa alkohol dengan hidroksil yang bersifat hidrofilik dan higroskopik. Gliserol merupakan komponen yang menyusun berbagai macam lipid, termasuk trigliserida. Gliserol dapat diperoleh dari proses saponifikasi lemak hewan, transesterifikasi pembuatan bahan bakar biodiesel , proses epiklorohidrin dan proses pengolahan minyak goreng. Rumus bangun gliserol ditunjukkan pada gambar 2.
Gambar 2. Rumus Molekul Gliserol
Beberapa istilah lain dalam perekat yang memiliki kekhususan meliputi glue, mucilage, paste dan cement (Blomquist et al ,1983). 1. Glue merupakan perekat yang terbuat dari protein hewani, seperti kulit, kuku, urat, otot, dan tulang yang secara luas digunakan dalam industri pengerjaan kayu. 2. Mucilage adalah perekat yang dipersiapkan dari getah dan air dan diperuntukan terutama untuk merekat kertas. 3. Paste merupakan perekat pati ( starch) yang dibuat melalui pemanasan campuran pati dan air dan dipertahankan berbentuk pasta. 4. Cement adalah istilah yang digunakan untuk perekat yang bahan dasarnya karet dan mengeras melalui pelepasan pelarut.
2
Menurut Blomquist, et al ., (1983), berdasarkan unsur kimia utama, perekat dibagi menjadi dua kategori yaitu: 1. Perekat alami a. Berasal dari tumbuhan, seperti starches (pati), dextrins (turunan pati) dan vegetable gums (getah-getahan dan tumbuh-tumbuhan). b. Berasal dari protein, seperti kulit, tulang, urat daging, blood (albumin dan darah keseluruhan), casein (susu) serta soybean meal (termasuk kacang tanah dan protein nabati seperti biji – bijian pohon dan biji durian. c. Berasal dari material lain, seperti asphalt , shellac (lak), rubber (karet), sodium silicate, magnesium oxychloride dan bahan anorganik lainnya. 2. Perekat sintesis a. Perekat thermoplastis yaitu resin yang akan kembali menjadi lunak ketika dipanaskan dan mengeras ketika kembali didinginkan. Contohnya seperti polyvinyl alcohol (PVA), polyvinyl acetat (PVac), copolymers, cellulose esters dan ethers, polyamids, polystyrene, polyvinyl butyral serta polyvinil formal. b. Perekat thermosetting yaitu resin yang pada pemanasan mengalami reaksi kimia dengan pengaruh katalis, sinar ultraviolet dan sebagainya, sehingga mengalami perubahan bentuk yang permanen. Contohnya seperti urea, melamine, phenol, resorcinol, epoxy, polyurethane dan unsaturated polyesters (poliester tidak jenuh). Reaksi antara asam sitrat dan gliserol merupakan reaksi esterifikasi, sehingga diperlukan katalis berupa asam sulfat. Hasil dari reaksi esterifikasi asam sitrat dan gliserol ini adalah polyester yang merupakan polimer Thermosetting adhesives.
2
E. LANDASAN TEORI
Esterifikasi antara asam sitrat dan gliserol dengan menggunakan katalis asam sulfat akan menghasilkan suatu senyawa ester, persamaan reaksinya dapat digambarkan sebagai berikut:
C(OOH) C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – C(OOH) + CH2(OH) – CH(OH) – CH2(OH) H2SO4
C(OOH) C(OOH) – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH(OH) – CH2(OH) + H2O Gambar 3. Reaksi Antara Asam Sitrat dan Gliserol.
Kemudian 2 gugus karboksilat lainnya dari asam sitrat akan mengikat gliserol lainnya dan 2 gugus hidroksil lainnya dari gliserol akan mengikat asam sitrat lainnya sehingga akan membentuk suatu senyawa polyester dengan rumus molekul sebagai berikut: COO OOC – CH2 – C(OH) – CH2 – COO – CH2 – CH – CH2
n + nH2O
Gambar 4. Polyester yang Terbentuk dari Hasil Reaksi antara Asam Sitrat dan Gliserol.
Polimer yang terbentuk akan memiliki struktur molekul bercabang atau branched molecules seperti gambar di bawah ini:
2
Gambar 5. Br anched M olecul es.
Esterifikasi merupakan reaksi reversible dan berlangsung lambat, sehingga digunakan H2SO4 pekat sebagai katalisator dengan alasan sebagai berikut: 1. Mempercepat laju reaksi. 2. Dapat larut dalam air pada semua kepekatan. 3. Merupakan agen pengoksidasi yang kuat. 4. Mampu mengikat air (higroskopis), jadi untuk reaksi kesetimbangan yang menghasilkan air dapat menggeser arah reaksi ke produk. Pada reaksi esterifikasi ini, dilakukan pemanasan untuk mempercepat laju reaksi. Sesuai dengan persamaan Arhennius, laju reaksi dipengaruhi suhu reaksi. Makin tinggi suhu reaksi, semakin besar konstanta laju reaksinya (k), sehingga laju reaksi semakin cepat. Persamaan hukum Arhennius sebagai berikut: k = A e(-E/(RT)) dengan :
(1)
k = konstanta laju reaksi (s-1) A = frekuensi tumbukan (s -1) E = energi aktivasi (J/mol) R = tetapan gas ideal (J/mol.K) T = suhu reaksi (K)
Selain itu, reaksi dapat digeser ke arah produk dengan cara menaikkan konsentrasi reaktan (disini digunakan gliserol berlebih) dan mengeluarkan air yang terbentuk. 2
F. HIPOTESIS
Hipotesis yang dapat diambil dari penelitian ini adalah, hasil reaksi antara asam sitrat dan gliserol akan menghasilkan lem atau perekat terbarukan.
G. CARA PENELITIAN
1. Bahan Baku a. Asam Sitrat, sebagai bahan baku pembuatan perekat. b. Gliserol, sebagai bahan baku pembuatan perekat. c. Asam Sulfat, sebagai katalisator reaksi esterifikasi. d. Serbuk kayu, sebagai bahan yang diuji dengan perekat yang diperoleh. 2. Alat Keterangan : 1. Labu leher tiga 2. Pendingin bola 3. Pengaduk merkuri 4. Pemanas mantel 5. Termometer raksa 360 oC 6. Steker 7. Statif 8. Asam Sitrat + Gliserol + Asam ....Sulfat
Gambar 6. Rangkaian Alat Utama
3. Cara Penelitian. a. Pembuatan asam sitrat 1 N Larutkan 96 gram asam sitrat dengan aquadest di dalam labu ukur 500 mL. Selanjutnya
larutan
asam
sitrat
diukur
normalitasnya
dengan
titrasi
menggunakan larutan boraks. Larutan ini lalu dimasukkan ke dalam labu leher tiga 500 mL. b. Pembuatan gliserol 1 N Larutkan 50,5 mL gliserol teknis dengan aquadest di dalam labu ukur 500 mL. c. Esterifikasi asam sitrat dengan gliserol Larutan Asam Sitrat 1 N diambil sebanyak 200 mL dicampur dengan 250 mL larutan Gliserol 1 N yang masing – masing telah dibuat sebelumnya. 2
Campuran ini dipanaskan hingga suhu 80 oC dalam labu leher tiga 500 mL berpengaduk stirrer, tambahkan asam sulfat 2 M sebanyak 5 mL hingga viskositas campuran mencapai 300 cP. Pemanas yang digunakan adalah pemanas mantel. Percobaan dilakukan lagi dengan suhu pemanasan 90 oC ; 100oC ; 110 oC dan 120 oC serta jumlah Asam Sulfat 2 M yang digunakan 7,5 mL ; 10 mL dan 12,5 mL d. Penentuan viskositas perekat. Aquadest dimasukkan ke dalam viskosimeter ostwald. Atur ketinggian aquadest dengan bola penghisap agar ketinggian aquadest mencapai batas atas silinder yang kecil. Ukur waktu yang diperlukan untuk penurunan ketinggian aquadest dari batas atas hingga batas bawah menggunakan stopwatch. Percobaan dilakukan juga terhadap campuran. Selanjutnya viskositas campuran dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut. µ=
x µaquadest
(2)
dengan, µ = viskositas perekat, cp = waktu alir rata – rata perekat, s = waktu alir rata – rata aquadest , s µaquadest = viskositas aquadest , cP e. Uji daya kuat perekat Masing – masing campuran yang diperoleh berdasarkan variasi suhu pemanasan dan jumlah katalis dioleskan pada balok kayu lalu diuji daya kuat perekat tersebut dengan alat uji kuat tarik. f.
Penentuan densitas aquadest Masukkan aquadest dalam piknometer 25 mL. Timbang beratnya dengan menggunakan neraca analitis digital. Selanjutnya densitas aquadest dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut. ρaq =
(3)
dengan, ρaq = densitas aquadest , g/mL maq = massa aquadset , g Vaq = volume aquadest , mL
2
g. Penentuan densitas perekat Masukkan perekat dalam piknometer 25 mL. Timbang beratnya dengan menggunakan neraca analitis digital. Selanjutnya densitas perekat dapat dihitung dengan persamaan sebagai berikut. ρ p =
(4)
dengan, ρ p = densitas perekat, g/mL m p = massa perekat, g V p = volume perekat, mL 4. Variabel yang dipelajari Variabel yang dipelajari dalam penelitian ini adalah suhu pemanasan dan jumlah katalis yang digunakan.
H. JADWAL PENELITIAN
Kegiatan
Minggu ke1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Persiapan bahan baku Perangkaian alat Percobaan pendahuluan Pelaksanaan penelitian di laboratorium Analisis data penelitian Penyusunan laporan penelitian Seminar
2
I. DAFTAR PUSTAKA
Blomquist, R.F., Christiansen, A.W., and Myres, G.E., 1983, “Adhesive Bonding of Wood and Other Structural Materials”, The University of WisconsinExtension, Wisconsin. [BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0060-1998 tentang Urea Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta. [BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-0163-1998 tentang Melamin Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta. [BSN] Badan Standarisasi Nasional, 1998, “SNI 06-4567-1998 tentang Fenol Formaldehida Cair untuk Perekat Kayu Lapis”, BSN, Jakarta. Perry, R.H., and Green, P., 1904, “Perry’s Chemical Engineering’s Handbook”, 6ed., McGraw-Hill Book Company,Inc., New York. Petrie, E.M., 2006, “Handbook of Adhesives and Sealants”, 2nd edition, McGrawHill Professional, New York.
2
