Practica 1: Absorción Atómica: Determinación De Bismuto Mediante Curva De Calibración De Estándares Externo y Curva De Adición Patrón
OBJETIVOS: •
•
Conocer los componentes y el manejo de un espectrootómetro de Absorción Atómica! Cuanti"car Bismuto en una muestra problema empleando una curva de calibración de patrón externo y una curva de adiciones patrón!
INTRODUCCIÓN: #a es espe pect ctrrosco oscopi pia a de abso absorrción ción atóm atómic ica a es una una t$cn t$cnic ica a anal anal%t %tic ica a cuyo cuyo und undam amen ento to se basa basa en la me medi dici ción ón e inte interp rprretac etació ión n de la radi radiac ació ión n electroma&n$tica absorbida' dispersada o emitida por átomos' mol$culas u otras especies (u%micas! Estos enómenos están asociados con cambios en los estados de ener&%a de las dierentes especies! Constituye la base del análisis espectro (u%mico' en el (ue la interacción de la radiación electroma&n$tica con la materia se utili)a para obtener inormación cualitativa y cuantitativa acerca de la composición composición de una muestra! #a t$c $cni nica ca *ac ace e uso de la espec espectro trometr metr%a %a de abso absorci rción ón para para eval evalua uarr la concentración de un analito en una muestra basándose en &ran medida en la ley de Beer+#ambert! Como la cantidad de ener&%a (ue se pone en la llama es conocida' y la cantidad restante en el otro lado ,Detector- se puede medir' es posi posibl ble' e' a part partir ir de la ley ley de Beer Beer+# +#am ambe bert rt'' ca calc lcul ular ar cuán cuánta tass de es esta tass transiciones tiene lu&ar' y as% obtener una se.al (ue es proporcional a la concentración concentración del elemento (ue se mide! /eneralmente este tipo de t$cnica emplea una serie de m$todos &rá"cos para la cuan cuanti ti"c "cac ació ión n de una una solu soluci ción ón prob proble lema ma'' cono conoci cida dass como como curv curvas as de calibración y de adiciones patrón ,M$todo de adiciones patrón-! #a curva de calibr calibraci ación ón se trata trata de una curva curva de reer reerenc encia ia const construi ruida da con cantid cantidade adess conocidas de una sustancia (ue se utili)a para determinar la cantidad de esta sustancia presente en una muestra incó&nita! En muc*as determinaciones se cumple una relación proporcional entre ambas ma&nitudes' lo (ue *ace relativamente sencillo y aplicable este m$todo' ya (ue solo se emplea la interpolación de una ma&nitud conocida para obtener el valor de la otra (ue es de inter$s! inter$s! En el m$todo de adiciones adiciones patrón patrón consiste en a.adir sobre una serie de al%cuotas' cantidades conocidas del componente a determinar' y medir la ma&nitud de la propiedad anal%tica de inter$s tras las dierentes adiciones!
0sualmente se toman volmenes i&uales de disolución problema' y se a.aden cantidades conocidas y dierentes de analito a todas las muestras' excepto a una' diluyendo' "nalmente' todas al mismo volumen! 2e&uidamente se obtienen las se.ales instrumentales para todas esas disoluciones' y los resultados se representan en una curva conocida como de adiciones patrón! #a se.al medida se representa en el eje y' mientras (ue en el eje x' la escala se expresa en t$rminos de las cantidades de analito a.adidas' ya sea como masa o como concentración! En el presente trabajo se llevó a cabo la cuanti"cación de bismuto en una muestra comercial de subsalicilato de bismuto empleando la t$cnica de absorción atómica con e(uipo de lámpara de cátodo *ueco ,Bi-' aplicando el m$todo de adiciones patrón además de la elaboración de una curva de calibración Absorción vs 3Bi4 2td!
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de las muestras P5EPA5AC678 DE 98; Preparar 1<< ml de una solución estándar de ?@< &m# de Bismuto elemental a partir del reactivo anal%tico Bi,8;-;@9?' utili)ando para el aoro la disolución ácida! P5EPA5AC678 DE #A M0E2=5A 2e pesan @ tabletas de Pepto+Bismol ,2ubsalicilato de Bismuto-' calcule el peso promedio por tableta' posteriormente se trituran las tabletas en un mortero! Pesar la cantidad de 1< m& de polvo de tableta! Colo(ue el polvo en una vaso de precipitado' utili)ando de < a F< m# de la disolución ácida y a&itando aproximadamente de @ a 1< minutos! Por ltimo "ltre *asta (ue la disolución se presente transparente y aore a 1<< ml ,utili)ando para el aoro la disolución ácida-! Curva de calibración por patrón externo
Curva de calibración por adiciones patrón A partir de la solución 2tocG preparar una solución estándar de 1?@ ppm de Bi elemental!
5eali)ar el procedimieto correspondiente para las mediciones con el espectrootómetro de absorción atómica!
RESULTADOS Curva de calibración por patrón externo Para obtener los resultados para la curva de calibración se emplearon datos proporcionados por el e(uipo numero ! Donde se obtuvo lo si&uiente: 2e pesaron ; tabletas de Pepto bismol por separado obteniendo el peso individual para asi tomar un promedio de peso de tableta! =ableta 1H 1!<1;& =ableta ?H 1!<
=1720 ppm
2e tomaron los ml de solución stocG y de solución estándar (ue se indican en el procedimiento experimental' dando los si&uientes resultados: 2istemas
[ Bi ] estandar ( ppm)
Absorbancia
< ,B#A8C1 ? ;
< 1< ?< ;<
<
Curva de calibración por adiciones patrón #os resultados presentados por este m$todo ueron los obtenidos por e(uipo ; (ue corresponde a nuestra mesa! 2e pesaron @ tabletas de pepto bismol de los cuales su masa total ue de !IF&! Dic*a masa se dividió entre @ para asi obtener un promedio de peso por tableta' el resultado ue el si&uiente: 4.967
g
5
=0.9934 g
2e pulveri)aron las tabletas con ayuda de un mortero! 2e pesaron 1
1700 ppm
=
2e tomaron los ml de solución stocG y de solución problema (ue se indican en el procedimiento experimental' dando los si&uientes resultados: 8otaK Consideremos la dilución (ue se reali)o sobre la solución stocG para este m$todo! 2istemas
[ Bi ] estandar ( ppm)
Absorbancia
< <
ANALISIS DE RESULTADOS Curva de calibración por patrón externo Al &ra"car los datos obtenidos por la =abla 1 y aplicarle una re&resión lineal' se obtuvo la si&uiente curva: /rá"co 1! /ra"co Absorbancia vs Concentración para Curva de Calibración por patrón externo ,#ineal-
Curva de Calibraci!
Ab'rba!cia
@
1<
1@
?<
?@
;<
;@
<
@
@<
C!ce!"raci#$$%&
Como podemos observar la curva no presenta un comportamiento lineal' este puede deberse al *ec*o de (ue a determinada concentración la solución ya no podr%a absorber más cantidad de lu)' por ende la &ra"ca presenta más un comportamiento polinomial de &rado ? a un comportamiento lineal! =odo este aunado a las allas en las mediciones anal%ticas! 0na ve) obtenida la ecuación y =0.0161 x + 0.0399
Es posible aplicarle una re&resión lineal teniendo como base la absorbancia de la muestra problema (ue ue de
x
=
0.4310 −0.0399 0.0161
24.29
=
Donde: 24.29
=Concentracion de la muestra problemaen ppm
2e prepararon ?@ml de una solución a ?!?I ppm' esta solución se preparon con ; ml de una solución de concentración desconocida' la cual calcularemos de esta orma:
( 25 ml ) (24.29 ppm ) 3 ml
=202.41 ppm
Para preparar esta solución de 2ubsalicilato de bismuto en pepto' se pesaron 1? m& de una tableta de pepto y se disolvieron en 1<
=
mg L
mg=( ppm ) ( L ) mgBi
=
( 202.41 ppm ) ( 0.1 L )
=
20.241 mgdeBi
Para conocer la concentración experimental de 2ubsalicilato de Bismuto (ue tiene una Pastilla de Pepto bismol' primero *ay (ue conocer la concentración teórica' por lo tanto *ay (ue &enerar una relación en porcentaje entre el bismuto y el 2ubsalicilato de Bismuto! Por lo tanto: PM Bi
209
=
g mol
PM C 7 H 5 BiO 4=362.093
g mol
Bi =
209 x 100 362.093
= 57.72
Na obtenido la relación de bismuto con el 2ubsalicilato de bismuto procedemos a saber la cantidad de 2ubsalicilato de bismuto tiene nuestra solución problema:
m g d e C 7 H 5 BiO4 =
20.241 x 100 57.72
=35.067 mg
0na ve) (ue se obtuvo la cantidad de subsalicilato de Bismuto en la solución procedemos a calcular la cantidad de este compuesto en las tabletas de Pepto! Como se vio anteriormente cada tableta peso en promedio
1001.8 mg x 35.067 mg 172 mg
=204.24 mg de Subsalicilatode Bi smuto portableta
Para calcular la sensibilidad anal%tica del bismuto' es decir la concentración (ue obtendr%amos a un valor de
0.0044
x =
=0.0161 x +0.0399
0.0044
− 0.0399
0.0161
=−2.205
Curva de calibración por adición patrón /ra"co ?! /ra"co Absorbancia vs Concentración para Curva de Calibración por adiciones patrón ,#ineal-
Adici!e' $a"r(!
Ab'rba!cia
@
1<
1@
?<
?@
;<
;@
C!ce!"raci! #$$%&
Como podemos observar la curva' al i&ual (ue la anterior' no cumple con una linealidad' esto puede deberse a lo mismo (ue se comento con respecto a la /ra"ca 1!
En base a la ecuación representativa de la curva por adiciones patrón con valor de pendiente i&ual a
b m
El m$todo propone la opción de extrapolación' sin embar&o la concentración tambi$n puede obtenerse de esta manera' para evitar el uso de la extrapolación! Por lo tanto calculando la concentración de Bismuto en nuestra muestra tenemos! C Muesta, Bi .=
0.2591 0.0138
=18.7753 ppm
#a solución problema partido de una dilución de tomar ? ml de una solución de 2ubsalicilato de bismuto concentrada y diluirla en ?@ ml' para obtener la concentración de bismuto en la solución de subsalicilato se reali)a el si&uiente cálculo: 18.7753 ppm x 25 ml 2 ml
=234.7 ppm
#os mili&ramos de bismuto en la muestra: mgdeBi= (234.7 ppm ) ( 0.1 L )=23.47 mgdeBi
2abemos (ue el porcentaje de bismuto en el 2ubsalicilato de Bismuto es de @!?O' podemos calcular la cantidad de 2ubsalicilato de Bismuto en la muestra: 100 x 23.47 57.72
=40.66 mg de Subsalicilatode bismuto
2abemos (ue cada tableta peso en promedio
=237.6 g de Subsalicilatode Bismuto por tableta
CONCLUSIONES Cada tableta de Pepto bismol contiene ?F?m& de 2ubsalicilato de bismuto (ue es el in&rediente activo' asi como nuestro objeto de estudio' en comparación: M)"d
Ve!"a*a'
De've!"a*a'
M$todo muy ácil de reali)ar Pa"r(! e+"er!
8o se necesita muc*a muestra #os cálculos son sencillos El sotQare brinda muc*os más datos 2e pueden determinar muc*o metales M$todo sencillo de reali)ar
Adici(! Pa"r(!
8o se necesita muc*a muestra Cálculos sencillos 2e pueden cuanti"car muc*os metales 6ncluye los actores (ue pueden inuir en la absorción
2e necesitan muc*os actores de dilución si no se toman muestras del tama.o adecuado #a &ra"ca no presenta comportamiento lineal 8o incluye los actores (ue pueden inuir en las mediciones de absorción 2e necesitan muc*os actores de dilución si no se toman muestras del tama.o adecuado #a &ra"ca presenta comportamiento polinomial El nico m$todo al comportamiento polinomial es la extrapolación
#os m$todos de cuanti"cación (ue utili)amos son e"caces' a pesar del *ec*o en (ue variaron en tanto a la concentración teórica entre ;< y F< m&! Podemos decir (ue la practica cumplió con sus objetivos! BIBLIO,RA-IA +
M$todos 6nstrumentales de Análisis! 9abart 9! Rillard y #ynne #! Merrit' Sr! /rupo Edit! 6beroamericana! 1II1' M$xico D! T! + Análisis 6nstrumental! Dou&las A! 2Goo& y Sames S! #eary' U edición! Mc /raQ 9ill 6nteramericana de Espa.a! 1II!
