REPORTE
PRACTICA: CROMATOGRAFIA DE GAS ES
OBJETIVO: DETERMINAR LA CONCENTRACIÓN DE ETANOL PRESENTE EN UNA MUESTRA DE TEQUILA
FUNDAMENTO: La cromato cromatografí grafía a es un método método ampliam ampliamente ente emplead empleado o para para la sepa separa raci ción, ón, iden identi tifi fica caci ción ón y dete determ rmin inac ació ión n de los los co comp mpon onen ente tess químicos de mezclas complejas. La cromatografía de gases al igual que las otras técnicas cromatograficas
emplean una fase estacionaria y una fase móvil, los componentes de una mezcla se pasan a través de una fase estacionaria mediante el flujo de una fase móvil y las separaciones están basadas en las diferencias en la velocidad de migración entre los componentes de la fase móvil. La cromatografía gaseosa produce la separación de los componentes de una mezcla, previo paso al estado gaseoso operando toda la técnica de separación en dich dicha a fase fase.. El equi equipo po de de CG está está co comp mpue uest sto o bási básica came ment nte e de tres tres módulos específicos: un inyector, una columna, y un detector, reunidos en una única instalación. La fase móvil que arrastra la muestra a través de la columna es un gas llamado llamado transportador transportador que puede ser helio, nitrógeno nitrógeno o hidrógeno el cual cual provie proviene ne de un cilind cilindro ro bajo bajo presi presión ón o bien obtenido obtenido a parti partirr de un generador para nitrógeno o hidrógeno que tiene la ventaja de proporciona un gas muy puro. puro. Dicho gas debe debe estar libre de de hidrocarburos, hidrocarburos, vapor de agua, agua, y de oxígeno ya que estas sustancias reducen la sensibilidad de los detectores. La fase estacionaria puede utilizar Polisiloxanos o Poli etilenglicoles etilenglicoles (PEG) estas fases estaciona estacionarias rias son las más clásicas clásicas,, pero en los catálogos catálogos también también esta presen presentes tes fase fase optim optimiza izada dass para para aplica aplicacio ciones nes parti particul cular ares; es; separa separació ción n de producto productoss sulfurad sulfurados, os, plaguici plaguicidas das clorados clorados,, gases gases permanent permanentes, es, aldehído aldehídos, s, triglicéridos hidrocarburos aromáticos poli cíclicos etc. El análisis comienza en el momento en que se introduce una pequeña cantidad de muestra en forma líquida o gaseosa en el inyector que tiene la doble función de transformar a estado de vapor y introducirlo en el seno de la corriente gaseosa en el principio de de la columna. La columna se se presenta como un tubo delgado, delgado, enrollad enrollado o sobre sobre sí mismo en espiral, espiral, de uno o más de cien metros metros de longi longitud tud,, y que que contie contiene ne la fase fase estaci estaciona onaria ria.. La colum columna na está está situada en recinto a temperatura controlada a fase gaseosa a la salida de la
columna pasa por el detector, el cual indica mediante una señal eléctrica el momento de salida, los detectores más empleados son los llamados de ionización de llama, de captura electrónica, de conductividad térmica, etc. Todos ellos tienen en común que al salir una sustancia de la columna emiten una señal eléctrica que es captada como tal permitiendo graficarla como un pico sobre un trazado de línea de base horizontal cuando no hay detección. Las sustancias que llegan al detector son quemadas en una llama de hidrógeno y aire, entre dos electrodos conectados a una diferencia de potencial constante. La combustión de la sustancia genera iones que originan una intensidad de corriente que se evidencia en el registrador.
PROCEDIMIENTO
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Se preparan tres disoluciones estándar de etanol en agua de concentración: 30%, 40%, y 50% una disolución de n-propanol al 50%, así como una muestra de tequila.
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Se prepara el equipo con una temperatura de 150⁰C para el puerto de inyección, y una temperatura del horno inicial del horno de 40⁰C hasta lograr la separación de3l etanol y el n-propanol. Utilizando un flujo de 1 ml/ min. y un Split de 1/100. Inyectar 5ml de gas de un encendedor. Inyectar 1mcL de cada una de las diluciones de etanol por triplicado Inyecte la muestra de tequila por triplicado.
RESULTADOS
AREAS PROPANOL ET 1
2
3
901763 307503 393200 0. 98 76 29 218332 461523 702567 0. 80 16 99 432192 565095 929750 0. 14 02 20
0.75
