Universidad Autónoma de Nuevo León Facultad de Ciencias Químicas
Fecha:
Ingeniero Químico
“Reporte de Laboratorio 1: Extracción”
Alumno: #rian $mar %olana %avi&on *iguel +ngel ,-re. arcía 2avier Alan 3argas 3argas ar.a ar.a
!'!()9( !"91' !'''(!
ru4o: 00! 56ui4o: ) 7ocentes: LQI: 2es8s ,;e. ar.a 7r <-ctor 2 A.me6uita arcía
Ciudad Universitaria= %an Nicol;s de los ar.a= Nuevo León= *->ico OBJETIVO
%e4a %e4ara rarr un com4 com4ue uest sto o org; org;ni nico co de una una me me.c .cla la== me medi dian ante te la t-cn t-cnic ica a de e>tracción 4ara 4osteriormente 4uri?carlo !"#$A%E#TO& La e>tracción es la t-cnica m;s em4leada 4ara se4arar un 4roducto org;nico de una me.cla de reacción= o 4ara aislarlo de sus @uentes naturales 4or medio de un disolvente 5n la 4r;ctica es mu utili.ada 4ara se4arar com4uestos org;nicos de las soluciones o sus4ensiones acuosas en las 6ue se encuentran 5l 4rocedimiento consiste en agitar las me.clas con un disolvente org;nico inmisc inmisciBl iBle e con el agua agua dear dear se4ara se4ararr am amBas Bas ca4as= ca4as= los distin distintos tos solut solutos os 4resentes se distriBuen entre las @ases acuosas org;nicas= de acuerdo con las soluB soluBili ilidad dades es relat relativa ivas s Cuand Cuando o se agita agita una soluc solución ión acuosa acuosa de una una sustancia con un solvente org;nico en el 6ue la sustancia es al menos algo soluBl sol uBle= e= el com4u com4uest esto o se disuel disuelve ve 4arcia 4arcialm lment ente e en cada cada disol disolven vente te Los Los disolventes org;nicos org;nicos m;s utili.ados son: el Benceno= tolueno= -ter de 4etróleo= cloruro de metileno= cloro@ormo= -ter etílico= tetracloruro de carBono= acetato de etilo= Butanol La elección del disolvente se reali.a en cada caso teniendo en cuenta la soluBilidad de la sustancia a e>traer en el mismo la @acilidad con 6ue se 4uede se4arar -sta del disolvente La relación de las concentraciones en amBos DC 0 CAE es 4ro4orcional a las soluBilidades res4ectivas % 0 %A Cuando se alcan.a el estado de e6uiliBrio a una tem4er tem4eratu atura ra deter determin minada ada== se lla llama ma coe?c coe?cien iente te de distri distriBu Bució ción n o de re4arto= 7 K D
C o =
C A
S o =
S A
K D
=
V A C o V o (C A
−
C o )
,ara un caso general de @órmula 6ue e>4resa un 4roceso de e>tracción se deduce su4oniendo: 7: Coe?ciente de 7istriBución 7istriBución C0: Concentración del soluto en la @ase org;nica CA: Concentración del soluto en la @ase acuosa
%0: %oluBilidad del soluto en la @ase org;nica %A: %oluBilidad del soluto en la @ase acuosa 30: 3olumen del solvente org;nico DmlE 3A: 3olumen de solución acuosa DmlE %ATERIALE& ! 5mBudo de se4aración ! %o4orte Universal ! 5mBudo de ?ltración r;4ida !3aso de 4reci4itado !#otella de vidrio ! ,in.as 4ara so4orte 'RO(E$I%IE#TO
ar una muestra de 1 ml de la me.cla 4roBlema *edir el 4< %i el 4< es acido 4asar la muestra a un emBudo de se4aración agregar 0 ml de solución acuosa de Na$<=
a un emBudo de se4aración agregar 0 ml de solución acuosa de
eunir A la @ase org;nica re4etir el 4aso los e>tractos A la @aseacuosos org;nica secar con Na%$) anhidrado guardar
Filtrar con emBudo de ?ltración r;4ida 7ear 7ear en@riar hasta cristali.ar A los e>tractos acuosos= agregar
%ecar los cristales
,esar los cristales
RE&"LTA$O& RE&"LTA$O& ) $I&("(IO#E& $I&("(I O#E& GaBla GaBla ! 7atos esultados esultados $ato experimentale 'apel *ltro
Reultado 0""'" g
'apel *ltro con critale !!0(( g Volumen de muetra 0 mL problema (oncentración (+,-(OO, .a (+,-(OO, p.a (+,-(OO,
H '>!01 )0!
*olaridad
0!')*
C'<1C$$< 4< inicial Cristales @ormados
1 0! g
Ecuación de ,enderon/,aelbalc0 ,ara calcular la ecuación de
base acido
4.201 =4.201 +l og
0 =log
base acido
base acido
Lo 6ue 6uiere decir 6ue cuando el 4
(
20 g C 6 H 5 COOH 100 g de soluc solucio ion n
)(
1000 g 1 L
)
=20 g / LC 6 H 5 COO H
Una ve. oBtenido los gramos en cada litro del ;cido Ben.oico calculamos 4or este6uiometria la concentración en molaridad
(
20 g C 6 H 5 COO H 1 L
)(
1 molC 6 H 5 COO H 122 g C 6 H 5 COOH
)
=0.1639 ≈ 0.164 M C 6 H 5 COO H
a a 6ue oBtuvimos la molaridad inicial del ;cido Ben.oico el 4< en donde las dos concentraciones D;cido BaseE son igual= calculamos el 4< inicial utili.ando a −¿ ¿
C 6 H 5 COO ¿ +¿ ¿
H
¿ ¿ Ka=¿
%e des4eo la ecuación 4ara encontrar la concentración de hidrogeno 2
x 6.3 x 1 0 = 0.1639 −5
+¿ ¿
H ¿ ¿
,or 8ltimo se calculó el 4< inicial +¿ ¿
H
¿ pH =− =−log ¿
Ahora a conociendo el 4< inicial= la concentración del ;cido Ben.oico= se calculó la concentración del Ben.oato de sodio dando incrementos de 01 al
4< con con la ec ecua uaci ción ón de
base acido
−¿
C 6 H 5 COO
¿
¿ ¿
2.5= 4.201 + log ¿
−¿ ¿
C 6 H 5 COO ¿ ¿
%abundancia =
[ sustancia ] 100 x [ total ]
0.00326 x 100 =1.94 0.00326 +0.164 %abundanciaC 6 H 5 COO¿
−¿ =
%abundanciaC 6 H 5 COO H =
0.164 x 100 =98.05 0.00326 + 0.164
GaBla GaBla 3alores 3alores de 4< H de aBundancia aBundancia 4<
MC'<1C$$<
MC'<1C$$
H C'<1C$$<
H C'<1C$$
1
0!')
000'1
9(01
!91
0
0!')
00!0
9)0(
19
1
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9910
"0
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"1
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'1
001
9991
(0
0!')
!0
00
999(
H de aBundancia
ra?ca ! 5cuación de
!000
!0000
(000
H C'<1C$$ H C'<1C$$<
'000
)000
000
000
)
1
'
"
(
9
(ritale ormado %e calculó los gramos de cristales 6ue se @ormaron con el siguiente c;lculo:
Cristales Cristales formados formados= papel filtrocon cristales − papel filtro
Cristales Cristales formados formados =1.1088− 0.7767 K 0!g
,or 8ltimo se calculó los gramos de cristales 6ue se deBieron @ormar con el ;cido Ben.oico H com4aramos el dato e>4erimental con el teórico
(
20 g C 6 H 5 COOH 1 L
%error =
%error =
)(
0.02 L )= 0.4 g C 6 H 5 COO H
gteorico −g experim experiment ental al x 10 0 gteorico
0.4 g C 6 H 5 COOH −0.3321 g C 6 H 5 COOH 0. 4 gC 6 H 5 COOH
x 100=16.9
5l 4orcentae oBtenido @ue alto= esto deBido a 6ue la ?ltración no se reali.ó de una meor manera se ?ltraron algunos cuantos cristales lo 6ue 4udo haBer inOuido en el 4orcentae 4orcentae ("E&TIO#ARIO 12/$e*na extracción La e>tracción con disolventes es la t-cnica de se4aración de un com4uesto a 4art 4artir ir de una una me me.c .cla la sóli sólida da o lí6u lí6uid ida= a= a4r a4rovec ovecha hand ndo o las las di@e di@errenci encias as de soluBi sol uBili lidad dad de los com4on com4onent entes es de la me.cla me.cla en un disolv disolvent ente e adecu adecuado ado Constitue una de las t-cnicas de se4aración de com4uestos m;s utili.ada en el laBoratorio 6uímico 32/ 32/ Ecr Ecrib iba a en 4u 4u5 5 con coni ite ten n lo lo i6u i6uie ien nte te tipo tipo 6ene 6enera rale le de extracción2 aE Continua
5>tracción ContinuaP tamBi-n denominada 5>tracción %ólido Lí6uido= consiste en la se4aración de uno o m;s com4onentes de una me.cla sólida mediante un disolvente lí6uido Giene lugar en dos eta4as= e>iste un contacto del disolvente con el sólid sólido o 6ue 6ue cede cede el com4o com4onen nente te soluB soluBle le Dsolut DsolutoE oE al disolv disolvent ente e 5ste 5ste 4roceso 4uede llevarse a caBo a tem4eratura amBiente D4recolaciónE o en caliente= en este caso a ?n de evitar la 4-rdida de disolvente= suele reali.arse una eBullición a reOuo 5n la segunda 4arte ha una se4aración de la disolución del resto del sólido Una ve. 6ue se ha saturado el disolvente= se se4ara del sólido 6ue 6ueda= normalmente 4or ?ltración BE 7iscontinua GamBi-n GamBi-n denominada 5>tracción Lí6uido Lí6uido= Consiste en la trans@erencia trans@erencia de una sustancia de una @ase a otra= llev;ndose a caBo entre dos lí6uidos inmisciBles Las dos @ases lí6uidas de una e>tracción son la Fase Acuosa la Fase $rg;nica $rg;ni ca 5n es este te ca caso so el com4 com4on onen ente te se encu encuen entr tra a disu disuel elto to en un diso disolv lven ente te A Dgeneralmente aguaE 4ara e>traerlo se utili.a un disolvente # Dun solvente org;nico como -ter etílico= Benceno= etcE los 6ue son inmisciBles entre sí Los disolventes A # se agitan en un emBudo de se4aración se dea re4osar hasta 6ue se se4aren las dos @ases o ca4as= 4ermitiendo 6ue el com4uesto 4resente se distriBua en las ca4as de acuerdo a sus %oluBilidades elativas cE Lí6uido %ólido La e>tracción sólidolí6uido suele ser mucho m;s e?ciente cuando se hace de manera manera contin continua ua con el disolv disolvent ente e de e>trac e>tracció ción n calien caliente te en un siste sistema ma cerrado= utili.ando una metodología similar a la comentada 4ara la e>tracción lí6uidol lí6uidolí6ui í6uido do continua continua== Basada Basada en la maceraci maceración ón con disolvent disolvente e org;nic org;nico= o= 4reviamente va4ori.ado en un matra. condensado en un re@rigerante= de la me.cla sólida a e>traer contenida dentro de un cartucho o Bolsa de celulosa 6ue se coloca en la c;mara de e>tracción 5l 4aso del disolvente org;nico con 4arte del 4roducto e>traído al matra. inicial= 4ermite 6ue el mismo disolvente
org;nico vuelva a ser va4ori.ado= re4itiendo un nuevo ciclo de e>tracción= mientras 6ue el 4roducto e>traído= no vol;til= se va concentrando en el matra. dE Lí6uido Lí6uido La e>tracción lí6uidolí6uido es un m-todo mu 8til 4ara se4arar com4onentes de una me.cla 5l ->ito de este m-todo de4ende de la di@erencia de soluBilidad del com4uesto a e>traer en dos disolventes di@erentes Cuando se agita un com4uesto con dos disolventes inmisciBles= el com4uesto se distriBue entre los los dos dos diso disolv lven ente tes s A una una tem4 tem4er erat atur ura a dete deterrminad inada= a= la relac elació ión n de concentraciones del com4uesto en cada disolvente es siem4re constante= es esta ta cons consta tant nte e es lo 6ue 6ue se deno denomi mina na coe? coe?ci cien ente te de dist distri riBu Buci ción ón o de re4arto D K concentración en disolvente / concentración en disolvente !E 72/ $e*na 4u5 e un a6ente deecante2 Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra 6ue se 6uiere secar 4ueden ser ;cidas= neutras o B;sicas • • • •
Los desecantes m;s @recuentes: 7esecantes 4ara desecadores 7esecantes 4ara disoluciones disoluciones Gamices Gamices moleculares moleculares
82/ 9u5 condicione debe reunir un deecante para 4ue act;e como tal< 5l desecante elegido deBe cum4lir con las siguientes condiciones: condiciones: ser insoluBle= no 4rod 4roduc ucir ir rea eacc ccio ione ness con con el diso disolv lven ente te ni con con el solu soluto to== no ca cata tali li.a .arr reacciones de condensación de 4olimeri.ación= deBe tener un elevado 4oder desecante -2/ 9u5 9u5 re4uiito re4uiito on neceario neceario en un ol=ente ol=ente de extracción extracción< < ) expli4ue cada uno de ello2 5n la e>tracción uno 4retende aislar un com4uesto haci-ndolo 4asar de una solución 5l
acuosa solvente
a org;nico
un
solvente e>tractor
org;nico deBe:
%er inmisciBle con el agua= teniendo en cuenta 6ue a maor nR de disminue
la
hidro?lia 7isolver
meor
6ue
es
el
agua
m;s a
la
inmisciBle
sustancia
a
e>traer
Gener ener 4unto 4unto de eBulli eBullició ción n Bao= Bao= 4ara 4ara 6ue se 4ueda 4ueda eli elimi minar nar @;cilm @;cilment ente e
No No
reaccionar ser
con
inOamaBle
el ni
4roducto tó>ico
Den
a
e>traer
lo
4osiBleE
Los solventes mu 4olares no sirven 4ara la e>tracción= a 6ue ser;n misciBles con
el
agua
La 4olar 4olarida idad d del del solve solvente nte e>trac e>tractor tor de4end de4ender; er; de las caract caracterí erísti stica cass del del com4uesto a e>traer Dlo similar disuelve lo similarE +2/,a6a una tabla de clai*cación clai*cación de deecante para cada una de la dierente amilia de compueto or6>nico2 A6ente '3O-
Utili.ado en:
#a?@
Steres Alcanos
(a,3
ases Steres Aminas Gerciarias
(aO (a(l3 ?an0drido@
Alcoholes de Bao 4eso molecular
#a&O8 %6&O8 #aO, .3(O7
5teres Godos Godos los ?nes ?nes Aminas Cetonas 5steres Alcoholes Aminas
2/ 2/ (on (on rec recue uenc ncia ia du dura rant nte e el proc proce eo o de extr extrac acci ción ón e orm orman an emulione2 9(ómo e pueden detruir 5ta< irar suave al lí6uido del emBudo de se4aración= agitar la ca4a emulsionada= /o saturar la ca4a acuosa con sal com8n lo cual hace disminuir la soluBilidad en agua de la maor 4arte de los solutos C2/ &upon6a 4ue e dan 1DD ml de una olución acuoa 4ue contiene 1 m6 de L&$ uted 4uiere extraer el L&$ en 5ter2 El coe*ciente de ditribución et> dado por:
K
Concentración en éter =
Concentración en agua
=
10
a@9(u>nto L&$ e extrae con una ola porción de 1-D ml de 5ter< KCe/Ca
Kcoe?ciente Kcoe?cien te de distriBución
!0KCe/Ca
CaK Concentración Concentración de agua
!0TCaKCe
CeKConcentración CeKConcentración del -ter
D0!LTCaED0!1TCeEK000! g L%7 D0!LTCaED!1TCaEK000! g L%7 !' L T CaK 000! g L%7 CaK 000! g L%7 / !' L CaK'1>!0) g L%7 /L CeK!0TCA CeK'1>!0 g L%7/L Calcular ahora los gramos L%7 en !10 mL de -ter gr L%7 K CeT3e
gr L%7 K '1>!0) g/L T 0!1 L gr L%7 K 9" > !0) g/L
b@9(u>nto L&$ e extrae en tre porcione ucei=a de 5ter en -D ml< KCe/Ca !0KCe/Ca !0TCaKCe Calcular la concentración de L%7 en agua en -ter= teniendo en cuenta la cantidad de gramos en L%7 en cada solvente D0!LTCaE D001TCeE K 000! g L%7 D0!LTCaE D01TCaE K 000! g L%7 0' L T Ca K 000! g L%7 CaK 000! g L%7 / 0' L CaK 000!' g L%7 /L CeK !0TCa Ce K 00!' g L%7/L gr L%7 K CeT3e gr L%7 K 00!' g/L T 001 L gr L%7 (>!0) g Ahora= calculamos los gramos de L%7 disueltos en agua gr L%7 K 000! 0000( gr L%7 K !">!0) D0!LTCaE D001TCE K !">!0) g L%7
D0!LTCE D01TCaE K !">!0) g L%7 0' L T Ca K !">!0) g L%7 CaK !">!0) g L%7 / 0' L CaK 0000( g L%7 /L CeK !0TCA Ce K 000( g L%7/L ramos L%7 en 10 mL de -ter gr L%7 K CeT3e gr L%7 K 000( g/L T 001 L gr L%7 K 0000!)!' g Ahora= calculamos los gramos de L%7 disueltos en agua gr L%7 K !">!0)!)>!0) gr L%7 K () > !01 g Al agregar otros 10 ml de -ter= calcular de nuevo la concentración de L%7 en agua en -ter= teniendo en cuenta la cantidad de gramos en L%7 en cada solvente D0!LTCaE D001TCeE K ()>!01 g L%7 D0!LTCaE D01TCaE K ()>!01 g L%7 0' L T Ca K ()>!01 g L%7 CaK ()>!01 g L%7 / 0' L CaK )">!01 g L%7 /L CeK !0TCA Ce K )">!0) g L%7/L
ramos de L%7 en 10 mL de -ter gr L%7 K CeT3e gr L%7 K )">!0) g/L T 001 L gr L%7 K '>!01 g Ahora= calcular los gramos de L%7 disueltos en agua gr L%7 K ()>!01'>!01 gr L%7 K )(>!0' Calcular la cantidad de L%7 disuelta en total gr L%7 en -ter K !>!0 g )(>!0' g gr L%7 en -ter K 991>!0) F2/ F2/ Indi Indi4u 4ue e 4u 4u5 5 m5to m5todo do para para extr extrac acci ción ón de un una a meGc meGcla la de >cid >cido o benGói benGóicoH coH b/n b/nat atol ol p/d p/dicl icloro oroben bencen ceno2 o2 Al6un Al6una a propie propiedad dade e de la mima on: Filtración 7ado 6ue el 4 dicloroBenceno es insoluBle en el agua= tener la me.cla en una solución acuosa este 4odr; @;cilmente se4ararse gracias a este 4roceso 5>tracción ;cidoBase 5l ;cido Ben.oico es un ;cido mucho m;s @uerte 6ue el B na@tol dado a su constante de ioni.ación= 4or lo tanto se 4uede em4lear este m-todo m-todo 5l ;cido ;cido Ben.oi Ben.oico co reacc reaccion iona a al agrega agregarr a la sol soluci ución ón hidr hidróge ógeno no carBonato de sodio 4ara @ormar Ben.oato de sodio= agua dió>ido de carBono A esta solución al agregar ;cido clorhídrico se convertir; el Ben.oato en ;cido Ben.oico cloruro de sodio 1D2/ 9'or 4u5 el embudo de extracción no e debe llenar totalmente con el l4uido< %e
4retende
se4arar
una
cierta
cantidad
DreducidaE
de
una emulsión emulsión de de agua agua aceite aceite se se 4uede cargar en un emBudo de decantación=
6ue des4u-s de re4osar el tiem4o su?ciente 4ara 6ue a4are.ca una se4araci se4aración ón clara clara de amBas amBas sustancias sustancias== se 4uede se4arar en dos @racciones ,ara ello se aBre la es4ita in@erior se dea escurrir el lí6uido m;s denso Den este caso el agua aguaEE ust usto o cuan cuando do se oBse oBserv rva a 6ue 6ue la inte inter@ r@ac ace e de am amBo Boss lí6u lí6uid idos os va a4ro>im;ndose a la v;lvula se corta el Ouo 5n este momento se tiene el agua recogida en un reci4iente= el aceite dentro del emBudo de decantación (O#(L"&IO# 5l 4eso de los cristales es 0! con un error del !'9H este a causa de la mala ?ltración del e6ui4o La gra?ca concuerda con la antes a mencionada 4or el instructor a 6ue a maor 4< disminue el 4orcentae de aBundancia del ;cido Ben.oico 4or consecuencia aumenta el 4orcentae de aBundancia del Ben.oato de sodio 5l oBetivo de la 4r;ctica se cum4lió a 6ue se oBtuvieron los cristales des4u-s de la ?ltración BIBLIORA!A *orrison= V #od= D!99(E WQuímica $rg;nicaW 1a 5d *->ico: ,earson urJanis= urJanis= ,aula ,aula D00'E WFundamentos WFundamentos de Química $rg;nicaW a 5d *->ico : ,earson Xade= L D0!!E WQuímica $rg;nicaW "a 5d 3ol ! *->ico: ,earson #roYn= Lema= #urnsten= *ur4h *ur4h D009E Constantes de equilibro acuoso en Química= la ciencia central *->ico= 7F: ,earson ,rentice