MAKALAH ANALISA FARMASI II
SPEKTROFOTOMETRI MASSA
OLEH : KELOMPOK 5 ABDUL MANAN
: 13081090100
ARIST ARISTA A MAUL MAULID IDA A
: 13081 1308109 09010 01001 014 4
AYANATUN HU HUSNA
: 13081090100
HARYANTI
: 13081090100
RAHMA PUTRI GA GAYO : 13081 08109010 0100
JURUSAN FARMASI FAKULT FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU IL MU PENGETAHUAN P ENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UNIVERSITAS SYIAH KUALA DARUSSALAM, BANDA AEH AEH !015
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah pada kesempatan ini, tiada kata yang pantas terucap, tiada kalimat yang patut terungkap, selain untaian persembahan syukur. Puja Allah, azza wa jalla dan Puji Robbul izzati. Tuhan seluruh alam yang telah memberikan begitu banyak limpahan rahmat, anugerah dan karunia-Nya yang begitu luar biasa kepada kam sehingga kami bisa menyelesaikan makalah ini. Shalawat serta salam senantiasa kita senandungkan dengan syahdunya kepada, Habibina wasyafiina, wa maulana Muhammad Rasulullah SA, kepada keluarganya yang telah membimbingnya, kepada sahabat yang telah setia menemaninya, serta kita selaku umatnya yang !nsyaAllah setia hingga akhir "aman. Amin. #alam makalah ini, kami membahas tentang $Spektrofotometri Massa.% &ami sadari bahwa dalam makalah ini banyak terdapat kekurangan dan kesalahan, baik dari isi maupun dalam hal penyampaiannya. 'ntuk itu kami mem(h(n maa) dan maklum serta selalu mengharapkan segala kritik dan saran yang bersi)at membangun dari para pembaca yang budiman serta para pembimbing yang bijak. Sem(ga tulisan yang sederhana ini bisa berman)aat, khususnya bagi kami dan umumnya bagi teman - teman semua dan sem(ga dapat menambah kha"anah keilmuan kita. Amin.
#arussalam, *+ Mei * Mengetahui /
0Penulis1
1
DAFTAR ISI
I"
KATA PENGANTAR"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
#
DAFTAR ISI"""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
##
PENDAHULUAN *.*................................................................................... 2atar 3elakang
..........................................................................................................* II"DASAR TEORI .*. #asar Te(ri........................................................................................
4
BAB III APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI MASSA
5.* Pengertian dan kegunaan ..............................................................
6
5. Aplikasi Spektr()(t(metri Massa..................................................
7
5..* Aplikasis Spektr()(t(metri Massa dalam Perkembangannya .............................................................
7
5.. Aplikasi 'mum Spektr(metri Massa ................................
7
5.5 Penemuan 3aru yang melibatkan Spekt()(t(metri Massa............
8
BAB IV KEUNTUNGAN $ KERUGIAN
4.*. &euntungan ...................................................................................... * 4.. &erugian............................................................................................ * DAFTAR PUSTAKA......................................................................................... ** LAMPIRAN........................................................................................................ *
2
BAB I PENDAHULUAN
1
L%&%' B()%*%+
Penggunaan spektr(meter massa dimulai tahun *+6. Alat ini sangat sensiti) dan hanya memerlukan sampel dalam ukuran mikr( gram. Penggunaan spektr(meter massa berkembang dengan pesat karena banyak senyawa (rganik dpat dii(nisasi pada keadaan uap dan dicatat berat m(lelkulnya dengan mengukur perbandingan massa terhadap muatan. Selain itu, i(n m(lekul dapat diputus-putus lagi atau di)ragmentasi lebih kecil yang dapat berguna untuk penentuan struktur m(lekul. &ebanyakan met(da spektr(sk(pi yang lain timbul dari penyerapan energi (leh m(lekul (rganik, tetapi spektr(sk(pi massa memiliki prinsip yang berbeda. #alam sebuah spektr(meter, suatu sampel dalam keadaan gas dengan elektr(n berenergi cukup untuk mengalahkan p(tensial i(nisasi pertama senyawa tersebut 0p(tensial i(nisasi kebanyakan senyawa (rganik antara *8-5 kkal9m(l1. Tabrakan antara sebuah m(lekul (rganik dan salah satu elektr(n berenergi tinggi menyebabkan lepasnya sebuah elektr(n dari m(lekul itu dan terbentuknya suatu i(n (rganik. !(n (rganik yang dihasilkan (leh penembakan elektr(n berenergi tinggi tersebut tidak stabil dan pecah menjadi )ragmen kecil, baik berbentuk radikal bebas maupun i(n-i(n lain. #alam sebuah spektr(meter massa yang khas, )ragmen yang bermuatan p(sit) ini akan dideteksi. Spektrum massa adalah alur kelimpahan jumlah relati:e )ragmen bermuatan p(siti) berlainan :ersus massa per muatan 0m9" atau m9e1 dari )ragmen)ragmen tersebut. Muatan i(n dari kebanyaka partikel yang dideteksi dalam suatu spektr(meter massa adalah ;*, maka nilai m9" sama dengan massa m(lekulnya 0M1. Suatu m(lekul atau i(n pecah menjadi )ragmen-)ragmennya bergantung pada kerangka karb(n dan gugus )ungsi(nal yang ada.
1
BAB II DASAR TEORI
Met(de
spektr(sk(pi
massa
adalah
suatu
teknik
analisis
yang
mendasarkan pemisahan berkas i(n-i(n yang sesuai dengan perbandingan massa dengan muatan dan pengukuran
intensitas
dari
berkas
i(n-i(n
tertsebut.
#alam spektr(sk(pi massa, m(lekul- m(lekul senyawa (rgank ditembak dengan berkas elektr(n dan diubah menjadi i(n-i(n bermuatan p(siti) yang bertenaga tinggi 0i(n-i(n m(lekuler atau i(n- i(n induk1, yang dapat dipecah menjadi i(n-i(n lebih kecil 0i(n-i(n pecahan1. Spektr()(meter Massa terdiri lima k(mp(nen utama yaitu system penanganan cuplikan, ruang pengi(nan dan pemercepat, tabung analisat(r, pengumpul i(n danpenguat,
pencatat.
=uplikan
diuapkan
dalam
ruang
cuplikan sebelum masuk ke ruang pengi(nan, yang selanjutnya ditembak dengan elektr(n berenergi tinggi, yang akan melepaskan
i(n-i(n
induk.
3erkas dari i(n-i(n induk melewati medan magnet yang kuat dalam tabung analisat(r, yang dapat membel(kkan berkas. 3esarnya pembel(kan tergantung massa i(n.
G%-.%' 3/" S*(-% I+&'-(+&%# S2(*&'-(&('
M%00%
2
#alam diperlukan
penentuan
struktur
m(lekul
suatu
senyawa
minimal
tiga atau empat data, data spektra '>->!S, !R, NMR dan MS.
Namun demikian kadang- kadang untuk senyawa yang k(mpleks gabungan keempat data tersebut juga belum cukup untuk menentukan struktur m(lekul senyawa. #alam spektr()(meter massa reaksi pertama suatu m(lekul adalah i(nisasi pelepasan sebuah elektr(n, yang menghasilkan i(n m(lekul. Peak untuk radikal i(n ini biasanya adalah peak paling kanan dalam spektrum, b(b(t m(lekul senyawa ini dapat ditentukan. #iduga bahwa elektr(n dalam (rbital berenergi tinggi adalah elektr(n yang pertama-tama akan lepas. ?ika sebuah m(lekul mempunyai elektr(n-elektr(n n menyendiri, maka salah satunya akan dilepaskan. ?ika tidak terdapat e lektr(n n, maka akan dilepaskan sebuah elektr(n pi. ?ika tidak terdapat elektr(n n maupun elektr(n pi, maka i(n m(lekul yang akan terbentuk sengan lepasnya sebuah elektr(n sigma. 3eberapa aturan yang dapat digunakan dalam !nterprestasi Spektra MS / *
@ukum nitr(gen #alam identi)ikasi suatu rumus m(lekul maka hukum nitrogen sangat banyak memberikan bantuan. Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu m(lekul yang berat m(lekulnya kalaupun
genap,
tidak
mungkin
mengandung
nitr(gen,
mengandung nitr(gen maka jumlah nitr(gennya harus genap. #ari
sini dapat kita simpulkan bahwa , pecahan k(lekul-m(lekul biasanya bermasa ganjil kecuali kalau terjadi rearrangement 0penataan ulang1.
Aturan elektr(n genap Aturan elektr(n genap menyatakan bahwa species-species ele ktr(n genap biasanya tidak akan pecah menjadi dua species yang mengandung elektr(n ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan i(n radikal, karena tenaga t(tal dari campuran ini akan sangat tinggi.
5
?umlah ketidak jenuhan ?umlah ketidak jenuhan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut /
Jumlah ketidakjenuhan = Karbon + (hidrogen /2) - (halogen /2) +
3
BAB III APLIKASI SPEKTROFOTOMETRI MASSA
3"1 P(+('&#%+ %+ *(+%%+
3ab sebelumnya telah menjelaskan bahwa spektr()(t(metri massa 0MS1 merupakan instrumen analisa yang dapat menyeleksi m(lekul-m(lekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini mampu menyediakan in)(rmasi kualitati) dan kuantitati) tentang at(m dan k(mp(sisi m(lekuler dari senyawa (rganic dan an(rganik. Awalnya, penemuan spektr()(t(metri massa dimulai dari ilhelm ien yang menemukan bahwa medan listrik dan medan magnet yang kuat membel(kkan sinar canal, pada tahun *8++. ilhelm ien membuat peralatan madan magnet
dan medan listrik parallel yang dapat
memisahkan sinar p(siti) berdasarkan perbandingan muatan per massa 0 9M 1. iem menemukan bahwa rasi( muatan per massa bergantung pada si)at gas dalam tabung tidak bermuatan. 3aru kemudian teknik spektr()(t(metri massa dikembangkan secara m(dern (leh Branci illiam Ast(n dan Arthur ?e))rey #empster tahun *+*8-*+*+ dengan prinsip kerja $pembel(kan partikel bermuatan dalam medan magnet%. 3erikut
beberapa
kegunaan
atau
studi
kasus
yang
melibatkan
Spektr(sk(pi Massa/ •
• • •
Mengetahui k(mp(sisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui berat dan rumus m(lekulnya Mengetahui unsur senyawa baik senyawa (rganic maupun an(rganik 'ntuk analisis kualitati) maupun kuantitati) suatu k(mpleks 'ntuk penentuan struktur senyawa dari k(mp(nen permukaan padatan dengan
•
mengamati )ragmen-)ragmennya. 'ntuk menentukan perbandingan dan k(mp(sisi
•
sampel atau m(lekul. menghitung jumlah senyawa dalam sample dan mempelajari kimia i(n )asa
•
gas 0 kimia i(n dan neutr(n dalam :akum 1. MS sekarang sangat umum di gunakan dalam lab(r analitik yang mempelajari
is(t(p at(m dalam suatu
si)at )isika atau si)at bi(l(gi dari senyawa-senyawa yang luar biasa ber:ariasi.
4
3"! A2)#*%# 2(*&'&-(&'# -%%
5..* Aplikasi spektr()(t(metri massa dalam perkembangannya Spectr(metri massa pertama dirancang untuk menentukan k(mp(nen dalam campuran hidr(karb(n k(mpleks dalam minyak 0tahun *+41, lalu berkembang penggunaannya untuk identi)ikasi berbagai k(mp(nen senyawa (rganik yang dihasilkan (leh industri kimia. &emudian pada Pertengahan *+, dirancang untuk penentuan unsure secara kualitati) dan kuantitati) berdasar mass t( charge rati( i(n-i(n dasar yang dihasilkan (leh electric spark. @al ini diman)aatkan baik (leh industry elektr(nika maupun nuklir. &eduanya berdasar pada material yang sensiti:e untuk trace k(ntaminan. Spektr()(t(metri massa juga diaplikasikan untuk menganalis asam amin( dan peptide yang pertama kali di lap(rkan tahun *+8. =arl-<:e Anderss(n meng(bser:asikan !(n-i(n )ragmen utama dalam metil ester. 3aru kemudian pada awal tahun *+6, spektr(metri massa digunakan untuk identi)ikasi dan analisis struktur m(lekul yang k(mpleks. 3asisnya adalah p(la )ragmen i(n masingmasing dengan massa berbeda, yang terbentuk saat m(lekul besar teri(nisasi. Perkembangan terakhir, Spektr(metri Massa
digunakan secara luas sebagai
detect(r untuk kr(mat(gra)i gas maupun cair. 5.. Aplikasi umum spektr(metri massa =(nt(h aplikasi yang spektr(metri massa paling sederhana jenis massa anali"er seperti identi)ikasi k(mp(sisi sampel Na=l. Sample natrium kl(rida dalam k(mp(nen sumber i(n, di uapkan 0 membentuk gas 1 dan dii(nkan 0 di rubah ke dalam partikel yang bermuatan listrik 1 !(n natrium 0 Na 1 dan kl(rida 0=*1. At(m natrium adalah m(n(is(t(p, dengan massa sekitar 5 amu. At(m kl(rida dan i(n terdiri dari is(t(p dengan kelimpahan 7 C 5 amu dan C 7 amu. 3agian anali"er terdiri dari medan magnet dan medan listrik yang menggunakan sumber i(n-i(n yang berpindah melalui medan ,kecepatan partikel bermuatan dapat di tingkatkan atau di turunkan ketika melalui medan listrik dan arah tersebut dapat diubah (leh medan magnet. Tingkat pembel(kan pada i(n-i(n yang bergerak bergantung pada rasi( massa atau muatan i(n-i(n tersebut. !(n-i(n
5
yang lebih besar massa atau muatannya lebih sulit di bel(kkan (leh sumber magnet dari pada i(n yang massa atau muatannya kecil, sesuai dengan hukum ke newt(n ) D m.a. Arus yang melewati anali"er masuk ke de)ect(r, detekt(r merekam kelimpahan relati) masing-masing i(n. !n)(rmasi ini di gunakan untuk menghitung kelimpahan relati:e masing-masing tipe i(n. Sehingga dapat di gunakan untuk menentukan k(mp(sisi sampel 0 natrium dan kl(rin 1 dan k(mp(sisi is(t(p
0perbandingan 5 =* dan 57 =*1.
Eambar *.
3"3 P(+(-%+ .%' 6%+ -()#.%&*%+ S2(*&'&-(&'# -%%
3eberapa tahun lalu sejumlah penelitian mengagumkan yang melibatkan spectr(-massa
baru
dipublikasikan.
Tahun
7
lalu
sejumlah
artikel
mempublikasikan bahwa !lmuan berhasil menimbang partikel :irus dengan menggunakan spektr()(t(meter massa Macr(mi"er tepatnya menggunakan cry(detect(r berbasis MA2#! T
6
pembekuan yang tepat. Pr(). 3ier bekerja sama dengan R(ger @endriF, se(rang pr()es(r ilmu bi(l(gi di 'ni:ersity () Pittsburgh, yang mempelajari bagaimana kulit terluar dari :irus @&+7 merakit. !a juga berk(lab(rasi dengan #(minic =hung, se(rang pr()es(r penelitian di #epartemen 3i(kimia di 'ni:ersity () ashingt(n di Seattle, dan T(m @(ward, se(rang d(kter di 2(s Angeles Raya >A @ealthcare System, yang bersama-sama studi analisis :(n illebrand )act(rs. @asil ini dianggap penemuan bi(l(gis baru yang menjadi langkah besar dalam penemuan alat klinis untuk diagn(sis penyakit9in)eksi :irus atau darah secara cepat. Penemuan
lainnya
yaitu
berhasilnya
dikembangkan
teknik
spektr()(t(metri massa MA2#! 0MatriF-Assisted 2aser #es(rpti(n9!(ni"ati(n1 untuk analisa senyawa metab(lit dalam darah dengan cepat. Gakni Para peneliti di MaF Planck !nstitute )(r =hemical Hc(l(gy, ?ena bersama dengan k(leganya dari ="ech Academy () Sciences di Prague berhasil mendeteksi senyawa hasil metab(lisme seperti, gula, asam lemak, asam ami(, dan senyawa (rganik lainnya dari jaringan hewan ataupun tumbuhan dengan cepat dan lengkap. #itemukannya teknik ini akan memungkinkan analisis menggunakan satu tetes darah 0kurang dari satu mikr(liter1 hanya untuk dapat menganalisa senyawa metab(lisme yang terkandung dalam darah tersebut. Met(de ini juga dapat digunakan untuk mendeteksi apakah ses(rang telah menggunakan k(kain9nark(ba atau tidak dengan melihat metab(lisme (bat tersebut didalam darah.
BAB IV KEUNTUNGAN 7 KERUGIAN
7
4"1"
K(+&+%+ *. ?ika didapat data !R dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat
digunakan untuk k(n)irmasi dengan memperhatika b(b(t m(lekul dan kemungkinan rumus strukturnya. . #apat digunakan untuk menganalisis senyawa p(limer dengan berat m(lekul tinggi. 5. Spektr(-massa sumber
bunga
api
listrik
umumnya
mempunyai
sensiti:itas tinggi dan dapat menentukan berat m(lekul unsur dari senyawa sampai tingkat ppb.
4"!"
K('#%+ *. Spektr(-massa
sumber
bunga
api
listrik
umumnya
mempunyai
sensiti:itas tinggi dan dapat menentukan berat m(lekul unsur dari senyawa sampai tingkat ppb. . Res(lusinya rendah, sulit
menggunakan
spektr(-massa
untuk
mengidenti)ikasi unsur yang berat massa m(lekul mirip pada suatu campuran. 5. Pada spektr(meter massa bunga api listrik, adanya ketidakberaturan dari sumber dan kurang repr(duksibel, tetapi kekurangan ini dapat diatasi dengan memakai sistem deteksi )(t(gra)i. 4. Spektr(metri massa kini tidak digunakan dalam pengendalian mutu rutin tapi ditempatkan dalam suatu lingkungan penelitian dan pengembangan yang digunakan untuk mengatasi masalah-masalah spesi)ik yang berasal dari pr(ses rutin atau dalam pnegembangan pr(ses intrumentasi ini mahal dan
membutuhkan
dukungan
pers(nel
yang
sangat
terlatih
dan
pemeliharaan yang teratur.
DAFTAR PUSTAKA
#asli Nurdin. 0*+861. Eludasi Struktur Senyawa rganik. 3andung / Angkasa.
8
Earry #. =hristian. 0*+7*1. !naliti"al #hemistry $ ?(hn ileys I S(ns.
nd
Edition. New G(rk /
&ealey, #. and @aines, P.?. 01. !nalyti"al #hemistry.
LAMPIRAN
9
