TÉCNICAS BÁSICAS EN QUÍMICA ORGÁNICA. REFLUJO Y DESTILACIÓN, EXTRACCIÓN SOXHLET MARIANA ALEJANDRA GIL AGUDELO Estudiante de la Universidad Universidad Pedagógica y Tecnológica Tecnológica de Colombia, programa de química. marzo de 2018
RESUMEN: En la siguiente practica se va a mostrar y explicar el procedimiento por el cual se obtuvieron aceites de semillas de higuerilla (aceite de ricino) y de maní, utilizando métodos de destilación a reflujo y extracción soxhlet, caracterizando adecuadamente adecuadamente las grasas obtenidas y realizando una diferenciación química entre grasas y aceites. PALABRAS CLAVE: solvente, destilación, destilación, extracción extracción soxhlet
1. INFORMACION GENERAL El reflujo es una técnica de laboratorio experimental, que viene usada para producir el calentamiento de reacciones que tienen lugar a temperaturas más altas que la temperatura ambiente y en las que es mejor mantener un volumen constante en la reacción. La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante cromatografía de gases.
2. ANTECEDENTES Destilación por reflujo Ácidos grasos Métodos de separación Determinación de rendimiento 3. DESARROLLO EXPRIMENTAL
4. PROCEDIMIENTO
REFLUJO
Se pesan 10 g. de semillas de higuerilla y se maceran en el mortero.
se lava el mortero con 20 mL del mismo solvente y también se agrega al balón
Se transfiere el macerado a un balón de 250 mL mL y se adicionan 100 mL de hexano
Se calienta a reflujo durante 45 minutos. Terminado el tiempo se filtra la solución
y se evapora el solvente mediante destilación simple .
EXTRACCIÓN SOXHLET
Se pesan 15 g. de semillas de maní y se maceran en el mortero
y en un balón de 250 mL se adicionan 100 mL de hexano
Se transfiere el macerado a un dedal y se instala en un equipo de extracción soxhlet
se lava el mortero con 20 ml del mismo solvente y también se agrega en el dedal
Se calienta a reflujo durante 45 minutos se filtra y se evapora el solvente con destilación simple.
Clasifica ción Inflamabl es Toxico
Otros (mínima mente peligroso)
Reactivo
Recomendacio nes C6H14 No sobrecalentar ni inhalar C6H14 No inhalar ni ingerir, usar equipos de protección adecuadamente Semillas de Guardar en higuerilla, enveses bien maní. cerrados
5. REACCION GENERAL calor
Higuerilla + C6H14C18H34O3 (ácido ricinoleico) calor
maní + C6H14 C18H34O2 (ácido oleico)
6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Las grasas son compuestos saturados en hidrógeno, esto quiere decir que en su estructura molecular existen sólo enlaces simples entre carbonos (C-C-C-C) y, por lo tanto, hay una máxima cantidad de hidrógenos en su estructura. Esto hace que las grasas sean sólidas a temperatura ambiente.
Los aceites, en cambio, son compuestos insaturados porque en su estructura presentan enlaces dobles entre carbonos (C=C) lo que hace que haya una menor cantidad de hidrógenos que en las grasas y, por eso, los aceites se presentan en forma líquida a temperatura ambiente. Pueden ser monoinsaturados o poliinsaturados.
Estructura molecular ácido oleico: esta muestra ser un aceite debido a que es un compuesto insaturado que presenta enlaces dobles entre carbonos.
Caracterización de grasas mediante pruebas de solubilidad y punto de fusión: Los ácidos grasos insaturados presentan un menor punto de fusión que los ácidos grasos saturados y generalmente a temperatura ambiente son líquidos. A medida que aumenta el número de carbonos de la cadena hidrocarbonada, aumenta el punto de fusión. Los ácidos grasos son moléculas anfipáticas (aquellas moléculas que poseen un extremo hidrofílico, es decir, que es soluble en agua, y otro que es hidrófobo, lo cual significa que rechaza el agua.). esta zona es la responsable de que los ácidos grasos sean insolubles en agua y solubles en disolventes orgánicos.
Estructura molecular ácido ricinoleico: esta muestra ser un aceite debido a que es un compuesto insaturado que presenta enlaces dobles entre carbonos.
Rendimiento total: Se obtuvo un rendimiento del 50% de la grasa del maní utilizando la siguiente formula − % = 100
Se produjo un rendimiento del 52% de aceite de higuerilla utilizando hexano y un 56% usando éter de petróleo
El rendimiento de l practica fue el siguiente − % = 100
Masa balón final: 35,210 g Masa balón inicial: 31,480 g Masa de la muestra: 8g Se obtuvo un rendimiento del 46,625% de aceite de ricino utilizando cloroformo. Este esta dentro del rango esperado por lo que se puede decir que se obtuvo un buen rendimiento.
CONDENSADOR DIMROTH: Tiene una doble espiral interna para el medio de enfriamiento para que tanto la entrada del refrigerante como la salida estén en la parte superior. Los vapores viajan a través del tubo externo desde abajo hacia arriba.
CONDENSADOR ALLIHN: Consiste en un largo tubo de cristal con una camisa de agua que circula por el tubo exterior. Es ideal para reflujo.
Tipos de condensadores:
CONDENSADOR VIGREUX: Es una modificación del condensador de aire. Se utiliza destilación fraccionada tamaños típicos son de 200mm y 30mm
CONDENSADOR GRAHAM: Tiene una bobina espiral que recorre toda la longitud del condensador. 1rala espiral contiene refrigerante y la condensación se lleva a cabo en el exterior de la espiral. 2da el tubo exterior contiene refrigerante y la condensación, tiene lugar dentro de la espiral.
CONDENSADOR FRIEDRICH: Consiste en una gran espiral interna tipo dedo frio dispuesta dentro de una capsula cilíndrica de mayor diámetro. El refrigerante fluye a través del tubo interno
TUBO REFRIGERANTE: Es un aparato de laboratorio, construido de vidrio que se usa para condensar los vapores que se desprenden del matraz de destilación, por medio de un líquido refrigerante que circula por este, usualmente agua.
Ventajas y desventajas del método soxhlet
La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas: • La muestra está en contacto repetidas veces con
porciones frescas de disolvente. • La extracción se realiza con el disolvente
caliente, así se favorece la solubilidad de los analitos. • No es necesaria la filtración después de la extracción. • La metodología empleada es muy simple. • Es un método que no depende de la matriz. • Se obtienen excelentes recuperaciones,
existiendo gran variedad de métodos oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la extracción con Soxhlet. Por otra parte, las desventajas más significativas de este método de extracción son: • El tiempo requerido para la extracción
normalmente está entre 6-24 horas. • La cantidad de disolvente orgánico (50 -300 ml) • La descomposición térmica de los analitos
termolábiles, ya que la temperatura del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición. • No es posible la agitación del sistema, la cual
podría acelerar el proceso de extracción. • Es necesaria una e tapa final de evaporación del disolvente para la concentración de los analitos. • Esta técnica no es fácilmente automatizable.
Ventajas y desventajas del método reflujo las ventajas de esta técnica es que puede ser dejada por un período de tiempo largo sin necesidad de adicionar más solvente. Esta técnica es especialmente importante para realizar reacciones bajo condiciones controladas que requieren un tiempo sustancial para ser completadas. Este proceso es muy eficaz en reacciones de recristalización y por tanto evitar la pérdida de disolvente en el transcurso del proceso sin que éste se libere a la atmósfera. La mayor parte de las reacciones que requieren calentamiento se llevan a cabo a reflujo, es decir, a la temperatura de ebullición normal del disolvente ya que realmente, la temperatura de una mezcla a reflujo es ligeramente superior al punto de ebullición del disolvente
Las desventajas son: No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de extracción. • Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la concentración de los analitos. • Esta técnica no es fácilmente automatizable.
clasificación de solventes para estas técnicas Clasificación Química de los Solventes Orgánicos Grupo Químico Nombre de los Solventes Aromáticos Benceno*, Tolueno, Xileno, Etilbenceno, Estireno Hidrocarburos Tricloroetileno, Clorinados Tetracloroetileno, Metilcloroformo (1,1,1-Tricloroetano) Alcoholes lcohol Mitilico, Alcohol Isopropilico, Alcohol Butilico Eteres Dietil Eter, 1, 4Dioxano Esteres Metil Acetato, Etil Acetato, Butil Acetato Derivados del Glicol Etilenglicol (Monoetil, Monometil, Monobutil Eter) Clorofluorocarbonos Fluorotriclometano (CFC-11), 1, 1, 2- Tr 1 Cloro 1,2,2Trifluoroetano (CFC113) Misceláneas n-Hexano, Disulfuro de Carbono, Dimetilfurmamida 7. RECOMENDACIONES asegurarse que el sistema de soxhlet selle bien con el sistema de enfriamiento para evitar cualquier fuga, además que debemos asegurarnos de que el sistema de enfriamiento este correctamente conectado y funcione sin fugas. Se recomienda el uso responsable y adecuado de cada uno de los reactivos, así como de la bata, los guantes, mascara de gas y gafas de uso personal y obligatorio en el laboratorio
8. CONCLUSIONES Se puede concluir que todos los ácidos grasos obtenidos en la practica son aceites insaturados, debido a sus enlaces dobles entre carbonos, su bajo punto de fusión y su insolubilidad en agua.
9. REFERENCIAS https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cid o_ricinoleico http://biodieselingenieros.blogspot.com.co /2010/11/diferencia-entre-grasas-yaceites.html https://bachilleratoenlinea.com/educar/mo d/lesson/view.php?id=4779&pageid=2325 &lang=en
https://quimica.laguia2000.com/quimicaorganica/reflujo https://www.asturnatura.com/articulos/lip idos/acidos-grasos.php https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/ docencia/TAQ/curso0405/TAQP5_0405.p df http://comalfi.com.co/data/documents/Lib ro-Higuerilla.pdf https://es.wikihow.com/calcular-elrendimiento-porcentual-enqu%C3%ADmica
