Teknik Pemisahan Dengan Zat Pelepas

PERCOBAAN 3 TEKNIK PEMISAHAN DENGAN ZAT PELEPAS-TOPENG (DEMASKING AGENT) PADA PENETAPAN MAGNESIUM, MANGAN, DAN ZINK DALAM SAMPEL SECARA TITRIMETRI

A. Tujuan Menetapkan

kadar

Magnesium,

Mangan,

dan

Zink

dalam

campuran

secara

kompleksometri (EDTA) menggunakan demasking agent.

B. Prinsip Campuran ion magnesium, mangan, dan zink dapat dianalisis dengan cara titrasi EDTA. Titik akhir EDTA yang pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut, ion fluorida ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. EDTA yang dibebaskan dari kompleks magnesium-EDTA dititar dengan ion mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mengan standar.

C. Reaksi : 



Titik akhir I Mg2+ + H2Y2-

MgY2- + 2 H+

Zn2+ + H2Y2-

ZnY2- + 2 H+

Mn2+ + H2Y2-

MnY2- + 2 H+

Titik akhir II MgY2-, ZnY2-, MnY2-  ditambahkan ion fluoride MgY2Y4-

+ F-

+ Mnberlebih

MgF2 + Y4MnY2-

Teknik Pemisahan Kimia

1

Mn2+sisa + H2Y2

MnY2- + 2 H+

Titik akhir III ZnY2-, MnY2-  ditambahkan sianida dan Mn2+ standar ZnY2- + 4 CN-

[Zn(CN)4]2+

Y4- + Mn2+(std)

MnY2-

+ Y4-

D. Dasar Teori Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetri melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Titrasi yang melibatkan bahan kompleks disebut titrasi kompleksometri. Kesalahan dalam titrasi kompleksiometri tergantung dari cara yang dipakai untuk mengetahui titik akhir, cara penentuannya adalah tahap pertama yaitu kelebihan titran, dimana berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang ditentukan. Tahap kedua dengan menggunakan senyawa kompleks yang memiliki warna yang tajam dengan logam yang ditetapkan, warna akan hilang atu berubah sewaktu logam dikiat menjadi senyawa kompleks yang lebih stabil. Ada banyak aplikasi yang diterapkan secara titrasi kompleksometri, terutama untuk pemisahan ion-ion logam. Pemisahan ion-ion logam dilakukan untuk mengetahui keberadaan suatu zat tertentu dalam suatu campuran. Pemisahan adalah kondisi hipotesis dimana terjadi pengucilan sempurna masing-masing komponen kimia penyusun suatu campuran menjadi “bagian” mikroskopik yang terpisah. (Rony.P.R.(1968))

Tujuan pemisahan ada 2 jenis, yaitu : a. Pemisahan preparatif Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh produk yang berharga dari suatu campuran dengan cara menghilangkan pengotor sekecil-kecilnya. Contoh : ekstraksi, destilasi berfraksi (destilasi bertingkat), kromatografi, kristalisasi, dll.


2

b. Pemisahan analitik Pemisahan yang dilakukan untuk memperoleh informasi analitik yang bermutu, yaitu akurat dan presisi, yang dihasilkan dari pemisahan. Skala pemisahan meliputi makro, mikro, dan nano, tergantung pada kadar analit yang diperoleh serta teknik analisis yang digunakan. Dalam pemisahan analitik pasti terdapat efek matriks. Matriks adalah bagian dari sampel selain analit yang tidak perlu dianalisi, namun dapat mengganggu analisis terutama dalam multikomponen, campuran, atau sampel biologi. Jenis-jenis matriks berupa bahan organik, anorganik, atau jaringan biologi. Matriks dapat bersifat inert (tidak mengganggu analisis), mengganggu analisis karena turut teranalisis, dan merusak dan mengkontaminasi instrument ukur. Efek matriks adalah gangguan yang disebabkan oleh matriks yang dapat mengganggu hasil analisis. Gangguan ini dapat dihilangkan dengan dua cara, yaitu dengan pemisahan dan tanpa pemisahan. Dengan pemisahan, spesi yang akan ditetapkan diisolasi atau dipisahkan dari spesi pengganggu. Sedangkan tanpa pemisahan, spesi pengganggu ditutup dengan penambahan masking agent untuk mencegah ikut sertanya pengganggu dalam pengukuran. Masking agent digunakan sebagai bahan pengompleks yang bereaksi aktif dengan pengganggu. Untuk melepas kompleks yang terbentuk diperlukan penambahan demasking agent.

Reaksi pembentukan kompleks disebut sebagai reaksi asam-basa Lewis. Asam Lewis adalah penerima elektron dan basa Lewis adalah penyumbang elektron. Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat tertentu yang mengandung oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Dari sekian banyak, yang paling banyak dikenal adalah asam etilenadiaminatetraasetat atau sering disingkat EDTA.


3

HOOCCH2

CH2COOH NCH2CH2N

HOOCCH2

CH2COOH Gambar Struktur EDTA

EDTA merupakan polydentate ligand dengan formula H4Y. Biasanya, titrasi EDTA dilakukan dalam suasana alkali dimana EDTA akan hadir dalam bentuk yang berbeda, termasuk H4Y, H3Y-, H2Y2-, HY3-, dan Y4-. Oleh karena itu, pengaturan pH merupakan faktor utama yang mempengaruhi kompleksasi. Titrasi dengan metoda kompleksiometri sangat dipengaruhi oleh pH, hanya pada harga-harga pH lebih besar kira-kira 12, kebanyakan EDTA ada dalam bentuk tertaanion Y- . Pada harga-harga pH yang lebih rendah, zat yang berproton HY3- dan seterusnya ada dalam jumlah berlebihan. Jelaslah bahwa kecenderungan perbedaan yang sebenarnya untuk membentuk khelonat logam pada sembarangan pH. Total konsentrasi EDTA dapat diketahui dari rumus : CT = [H4Y] + [H3Y-] + [H2Y2-] + [HY3-] + [Y4-] Fraksi dari seluruh spesies dapat ditemukan jika diinginkan, dimana : =

[ [

= =

]

[

]

[

]

= =

]

[

]

Dengan mengansumsikan suatu logam divalent bereaksi dengan EDTA, Y4-, kesetimbangan akan teramati pada kondisi alkali. M2+ + Y4-  MY2-


4

2-

[MY ] Kf = _________ [M2+] [Y4-]

Konsentrasi Y4- tergantung pada pH dengan perhitungan sebagai berikut : K1K2K3K4 = __________________________________________________________ [H3O+]4 + K1[H3O+]3 + K1K2[H3O+]2 + K1K2K3[H3O+] + K1K2K3K4

[Y4-] =

. CT

Untuk menetapkan konsentrasi ion logam :

M1 . V1 (EDTA) = M2 . V2 (ion logam) Ini digunakan untuk menunjukkan konsentrasi ion logam dalam ppm dimana : 1 ppm = 1

⁄

Standard primer EDTA tidak bisa disiapkan. Larutan EDTA harus distandardisasi terhadap ZnSO4 atau MgSO4 dengan kemurnian sangat tinggi. Air yang digunakan dalam preparasi larutan EDTA

harus bebas dari ion logam polivalen dan diperoleh dari

penyulingan menggunakan kaca Pyrex. Titrasi dilakukan menggunakan larutan buffer pada pH 10. Titik akhir dipengaruhi oleh dua faktor utama, konstanta stabilitas dari kompleks ion logam-EDTA dan konsentrasi dari ion logam dan EDTA. Jika nilai kedua faktor tinggi, ketajaman titik akhir tercapai. Jika salah satu faktor bernilai rendah, titik akhir pun kurang tajam. Untuk konstanta stabilitas yang sangat rendah akan menyebabkan tingkat kesalahan tinggi. Kestabilan ion dapat dipengaruhi oleh sifat-sifat ion logam, yaitu : 1) Semakin kecil ukuran ion logam, maka semakin stabil senyawa kompleks tersebut, kecilnya ukuran ion logam dapat meningkatkan tarikan antara inti dengan elektron terluar


5

sehingga jika terjadi ikatan dengan ligan maka akan semakin terikat kuat dan semakin stabil. 2) Dilihat dari polarisibilitas ion anion tersebut, bila semakin besar polarisibilitas besar, maka awan elektron anion mudah terpolarisasi oleh kation dan cenderung untuk membentuk senyawa kovalen. 3) Semakin besar sifat keelektronegatifan ion logam maka semakin kecil ukuran ion logam tersebut sehingga senyawa kompleks yang dibentuk semakin stabil.

EDTA adalah reagensia yang sangat selektif karena ia berkompleks dengan banyak sekali kation di-, tri-, dan tetra-valen. Bila suatu larutan yang mengandung dua kation yang berkompleks dengan EDTA, dititrasi tanpa penambahan indikator pembentuk-kompleks dan jika diperbolehkan sesatan titrasi sebesar 0,1%, maka angka banding antara tetapan-tetapan kestabilan dari kompleks-kompleks EDTA dari logam M dan N harus sedemikian sehingga KM/KN ≥ 106 (jika N dikehendaki tidak mengganggu titrasi M). Secara tepatnya tentu saja, tetapan-tetapan KM dan KN yang disebut dalam rumus di atas harus merupakan tetapan kestabilan-nampak dari kompleks-kompleks itu. Jika digunakan indikator pembentukankompleks, maka untuk sesatan-titrasi yang serupa, KM/KN ≥ 108. Prosedur-prosedur berikut akan membantu menaikkan selektivitas : a. Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai b. Dengan menggunakan zat-zat penopengan c. Kompleks-kompleks sianida dari zink dan kadmium d. Pemisahan secara klasik e. Ekstraksi pelarut f. Indikator g. Anion-anion h. Penopengan kinetik Penerapan metode titrasi menggunakan EDTA termasuk mudah dan memberikan hasil yang baik. Biasanya EDTA digunakan sebagai titrant, kecuali dalam kasus titrasi kembali. Sampel yang mengandung ion logam ditempatkan dalam suatu penampung bersama dengan


6

indikator yang sesuai. Ketika EDTA ditambahkan, kompleks M-In yang lemah hancur dan In bebas kemudian dilepaskan membentuk warna pada titik akhir. M-In

+

M

+ EDTA 

M-EDTA + In Warna asli indikator

Warna kompleks logam-indikator

Keterangan : M = logam

EDTA = khelat

I = indikator

Teknik yang umum digunakan dalam penentuan titik akhir titrasi ini dilakukan dengan cara visual menggunakan indikator pembentukan kompleks. Dalam praktikum penetapan magnesium, mangan, dan zink secara titrimetri yang digunakan adalah indikator Eriochrome Black T. Eriochrome Black T merupakan suatu azo dye berupa serbuk berwarna merah atau coklat gelap. Zat ini berwarna biru dalam larutan buffer pH10 dan berubah merah jika membentuk kompleks dengan kalsium, magnesium, atau ion logam lain.

Struktur dari Eriochrome Black T

Amat disayangkan Eriochrome Black T tidak stabil dalam larutan, dan larutan-larutan harus dipersiapkan dengan segar untuk mendapatkan perubahan warna yang sesuai. Eriochrome Black T masih dipergunakan secara luas, tetapi indikator lain yang memiliki struktur yang mirip, yang disebut calmagite, telah dikembangkan. Berbeda dengan Eriochrome Black T, calmagite stabil dalam larutan berair. Struktur terpenting dari indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri terlihat pada Fig.2. Banyak komponen yang digunakan sebagai indikator (Tabel-1).


7


8


9


10

Beberapa ion logam yang mengganggu dalam titrasi EDTA dapat ditutupi dengan penambahan suatu masking agent yang sesuai. Titrasi dilakukan kemudian, jika diinginkan, dapat ditambahkan suatu demasking agent untuk melepaskan ion logam yang sebelumnya ditutup sehingga ion logam tersebut dapat ditentukan. Biasanya, ion kadmium (Cd) dan zink (Zn) dapat ditutupi dengan penambahan sianida. Jika diinginkan, ion Cd dan Zn dapat dilepaskan kembali dengan penambahan choral hydrate atau campuran formaldehida dengan larutan asam asetat dengan perbandingan 1:3. Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Hal ini memungkinkan untuk menentukan serangkaian ion logam dalam satu larutan yang mengandung banyak kation. Zat yang digunakan dalam proses ini disebut zat pelepas topeng (demasking agent). Contoh penggunaan zat pelepas topeng dalam kompleksometri adalah pada penetapan Magnesium, Mangan, dan Zink dalam campuran. Penetapan ini dilakukan dengan prinsip: 1. Titik akhir pertama ekuivalen dengan ketiga ion tersebut (Mg, Mn, dan Zn). 2. Ion fluorida (sebagai demasking agent) yang ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. Mg-EDTA + 2 F-  MgF2 + EDTA2+ 3. EDTA yang dilepaskan deri kompleks Mg-EDTA dititar dengan larutan ion mangan standard. 4. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan (ekuivalen dengan zink) dititar dengan larutan ion mangan standard.

Dari prinsip tersebut dapat diketahui persamaan titrasi pada masing-masing titik akhir. Persamaan titrasi pada titik akhir I yaitu : mmol EDTA = mmol Mg2+ + mmol Zn2+ + mmol Mn2+


11

untuk titrasi pada titik akhir II diperoleh persamaan : mmol Mg2+ = mmol Mn2+berlebih – mmol H2Y2sedangkan untuk titrasi pada titik akhir III diperoleh persamaan : mmol Zn2+ = mmol Mn2+standar ketika mmol EDTA, Mg2+, dan Zn2+ telah diketahui, maka jumlah Mn2+ dalam sampel dapat dicari. mmol Mn2+ = mmol EDTA – mmol Mg2+ - mmol Zn2+

Setelah diketahui mmol masing-masing zat, maka dapat dihitung kadarnya dalam sampel dengan rumus :

ppm =

E. Spesifikasi Bahan

No

Nama Bahan

Rumus

Sifat

Molekul

Berbentuk padatan berwarna merah 1.

Mangan sulfat

MnSO4

muda, tidak berbau, mudah larut dalam air

dingin

maupun

air

panas,

menyebabkan iritasi.

2.

Hidroksilamonium klorida

Hablur tidak berwarna atau serbuk NH2OH.HCl

putih, mudah larut dalam air dan dalam etanol. Hablur tidak berwarna atau serbuk

3.

Kalium nitrat

KNO3

putih, tidak berbay, larut dalam 3,3 bagian air.


12

Hablur 4.

Natrium klorida

NaCl

berbentuk

kubus,

serbuk

berwarna putih, mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol. Serbuk berwarna putih, tidak berbau,

5.

Natrium fluorida

NaF

larut dalam 25 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol. Serbuk hablur putih, perlahan-lahan

6.

Kalium sianida

KCN

terurai di udara, mudah larut dalam air membentuk

larutan

jernih

tidak

berwarna. Cairan tak berwarna, tercampur penuh dalam air, titik lebur -27,320C (247 K) 7.

Asam klorida

larutan 38%, titik didih 1100C (383 K)

HCl

larutan 20,2%

dan 480C (321 K)

larutan 38%, bersifat korosif. Serbuk hablur putih, tidak berbau, 8.

Kalsium karbonat

CaCO3

stabil di udara, praktis tidak larut dalam air dan tidak larut dalam etanol. EDTA

dalam

bentuk

garamnya

(Na2H2Y) mudah larut dalam air, dapat membentuk logam

kompleks

dengan

dengan

perbandingan

ion (1:1)

sehingga reaksi berjalan 1 tahap, 9.

Etilen diamin tetra asetat (EDTA)

2-

H2Y

konstanta

kestabilan

umumnya

besar

kompleksnya

sehingga

reaksi

sempurna, EDTA dengan ion logam bereaksi cepat, bahan baku primer untuk standardisasi mudah diperoleh (CaCO3), mempunyai 5 spesiasi dalam larutan : H4Y

H3Y-

H2Y2-

HY3-


Y4-

13

Serbuk berwarna merah atau coklat gelap, merupakan suatu azo dye,

Indikator hitam 10. solokrom (Eriochrome

C20H12N3O7SNa

Black T)

berwarna biru dalam larutan buffer pH10

dan

berubah

merah

jika

membentuk kompleks dengan kalsium, magnesium, atau ion logam lain.

F. Alat dan Bahan a. Alat – alat

:

•

Erlenmeyer 250 mL

•

Gelas Ukur 50 mL

•

Pipet tetes

•

Pipet volumetric 10 atau 25 mL

•

Buret makro

•

Batang pengaduk

•

Botol semprot

•

Neraca analitik

•

Magnetic stirrer

b. Bahan – bahan: •

MnSO4 0,05 M standar

•

EDTA 0,05 M standar

•

Buffer pH 10 (NH4NO3 : NH3 pekat)

•

Hidroksilamonium klorida

•

KNO3 atau NaCl

•

Natrium fluoride (NaF)

•

KCN 0,1 M

•

HCl 4 N

•

CaCO3 (p.a)

•

Larutan mengandung ion Mg2+; Mn2+; dan Zn2+ (0,02 M)


14

•

Indikator hitam solokrom

•

Air

G. Cara Kerja 1. Standardisasi larutan EDTA 0,05 M dengan baku primernya. 2. Standardisasi larutan mangan sulfat 0,05 M dengan EDTA 0,05 M yang telah distandardisasi. 3. Pipet 5 mL sampel yang mengandung ion magnesium, mangan, dan zink ke erlenmeyer 250 mL dan encerkan dengan air suling sampai 50 mL. 4. Tambahkan 0,5 g hidroksilamonium klorida, dan tambahkan 15 mL larutan buffer pH 10, serta tambahkan 30 sampai 40 mg campuran indikator/KNO3 ke sampel. 5. Larutan sampel tersebut dipanaskan sampai 400C dan titar (sebaiknya dengan mengaduk secara magnetis) dengan larutan standar EDTA 0,05 M sampai warna biru. (catat volume EDTA(1)) 6. Setelah titik akhir titrasi pertama, tambahkan 2,5 g NaF dan aduk selama 1 menit, tambahkan larutan MnSO4 standar (melalui buret) sampai diperoleh warna merah permanen, aduk selama 1 menit. (catat volume MnSO4 standar yang digunakan) 7. Titrasi kelebihan ion mangan dengan larutan standar EDTA 0,05 M sampai warna berubah menjadi biru. (catat volume EDTA(2)) 8. Setelah titik akhir titrasi kedua, tambahkan 5 mL larutan KCN dan titar dengan larutan MnSO4 standar sampai warna berubah dari biru menjadi merah. (catat volume MnSO4 standar yang digunakan) 9. Hitung bobot magnesium, zink, dan mangan dalam larutan sampel.

H. Data Pengamatan Standardisasi EDTA 0,05 M Baku primer

Bobot zat baku

Volume EDTA

Perhitungan Konsentrasi EDTA hasil

primer (gram)

0,05 M (mL)

standardisasi (M)

M= CaCO3

0,2992

20,50

⁄

= 0,0365 M


15

M= CaCO3

0,2992

⁄

20,50

= 0,0365 M Indikator yang digunakan : Erio-T Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah anggur  biru

Standardisasi MnSO4 0,05 M Volume MnSO4

Volume (titrant) EDTA

0,05 M (mL)

0,0365 M (mL)

Indikator

Perhitungan konsentrasi MnSO4 hasil standardisasi (M)

M1 . V1 = M2 . V2 25

32,47

M2 =

Erio-T

= 0,0475 M M1 . V1 = M2 . V2 25

32,43

Erio-T

M2 = = 0,0473 M

Mrata-rata = = 0,0474 M Perubahan yang terjadi pada titik akhir titrasi : merah anggur  biru

Tabel Data Parameter Vol. titrant EDTA (mL) 0,365 M Vol. titrant MnSO4 (mL) 0,0474 M

Pada Titik Akhir Titrasi Ke: I

II

III

21,37 mL

0,40 mL

-

-

11,00 mL

1,50 mL


16

Perubahan yang

Merah anggur  Biru →

terjadi

biru

merah anggur

Merah anggur →

Biru  merah

biru

anggur

I. Perhitungan Bobot Magnesium, Mangan, dan Zink Dalam Sampel

mmol campuran

= 0,0365

⁄

X 21,37 mL

⁄

X 11,00 mL

= 0,7800 mmol mmol Mn berlebih

= 0,0474

= 0,5214 mmol mmol H2Y2-

= 0,0365

⁄

X 0,40 mL

= 0,0146 mmol mmol Mg2+

= mmol Mn2+ berlebih – mmol H2Y2= 0,5214 mmol – 0,0146 mmol = 0,5068 mmol

mmol Zn2+

= mmol Mn2+ ⁄

= 1,50 mL X 0,0474 = 0,0711 mmol mmol Mn2+

= mmol total – mmol Mg2+ - mmol Zn2+ = 0,7800 mmol – 0,5068 mmol – 0,0711 mmol = 0,2021 mmol

ppm Mn2+

=

⁄ ⁄

= 2223,1000 ppm


17

ppm Mg2+

⁄

=

⁄

= 2464,0616 ppm ppm Zn2+

⁄

=

⁄

= 929,9880 ppm

J. Pembahasan Demasking atau pelepas topeng adalah proses dimana zat yang ditutup memperoleh kembali kemampuannya untuk ikut ambil bagian dalam reaksi tertentu. Pada penetapan magnesium, mangan, dan zink dalam campuran digunakan ion fluorida sebagai zat pelepas topeng (demasking agent). Ion fluorida yang ditambahkan akan melepakan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya. EDTA yang dilepaskan dari kompleks Mg-EDTA dititar dengan ion mangan. Setelah titik akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan zat dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil. EDTA yang dibebaskan (ekiuvalen dengan zink) dititar dengan larutan MnSO4 standar. Reaksi :

Titik akhir I Mg2+ + H2Y2-

MgY2- + 2 H+

Zn2+ + H2Y2-

ZnY2- + 2 H+

Mn2+ + H2Y2-

MnY2- + 2 H+

Titik akhir II MgY2-, ZnY2-, MnY2-  ditambahkan ion fluorida MgY2- + F-

MgF2 + Y4-

Y4- + Mnberlebih

MnY2-

Mn2+sisa + H2Y2-

MnY2- + 2 H+ Teknik Pemisahan Kimia

18

Titik akhir III ZnY2-, MnY2-  ditambahkan sianida dan Mn2+ standar ZnY2- + 4 CNY4- + Mn2+(std)

[Zn(CN)4]2+

+ Y4-

MnY2-

Pada percobaan dilakukan dengan menggunakan prinsip titrasi secara langsung dan titrasi balik, dimana titrasi dilakukan pada uji yang mengandung ion logam yang didapat pada pH tertentu dengan menggunakan larutan buffer dengan pH 10. Fungsi dari larutan buffer ini adalah untuk mencegah terjadinya perubahan pH yang diakibatkan oleh adanya ion H+. Penambahan NaF dan MnSO4 setelah titik akhir pertama berfungsi sebagai masking agent (zat penopeng). Zat penopeng adalah larutan yang dapat menyembunyikan logam akibat kompleks yang kuat. Ion fluorida ditambahkan akan melepaskan penutup magnesium secara selektif dari kompleks EDTA-nya, kemudian langsung dititrasi kelebihan ion mangan dengan EDTA. Penambahan KCN setelah titik akhir titrasi kedua, ion fluorida ditambahkan untuk menggantikan zink dari kompleks EDTA-nya dan membentuk kompleks sianozinkat yang stabil, EDTA yang telah dibebaskan dititar dengan larutan ion mangan standar. Konsentrasi EDTA yang digunakan dapat berpengaruh pada penentuan logamnya, karena besarnya konsentarasi tersebut sama dengan berat logam tersebut, yang nantinya akan berpengaruh di dalam proses perhitungan kadarnya. Dari tahapan tersebut, maka dapat dihitung kadar satu per satu. Berdasarkan hasil praktikum, pada sampel diperoleh kadar mangan sebesar 2223,1000 ppm, kadar magnesium sebesar 2464,0616 ppm, dan kadar zink sebesar 929,9880 ppm.

K. Kesimpulan Kadar magnesium, mangan, dan zink dalam sampel secara titrimetri dengan teknik pemisahan dengan penambahan demasking agent diperoleh kadar masing-masing sebesar : 1. ppm Mn2+ = 2223,1000 ppm 2. ppm Mg2+ = 2464,0616 ppm 3. ppm Zn2+ = 929,9880 ppm


19

L. DAFTAR PUSTAKA 

Basset, J, dkk. 1994. Vogel Analisis Kimia Kuantitatif Anorganik Edisi Keempat. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.



Day, JR dan A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.



www.monzirpal.net


20

Teknik Pemisahan Dengan Zat Pelepas

Recommend Documents