Teste analitice rapide Aria de aplicabilitate a testelor rapide analitice
Marea dezvoltare industriala din ultimii ani a adus, din pacate, pe langa multe avantaje si dezavantajul unei mari poluari la nivel global. Desi testele analitice rapide rapide nu permit o determinare cantitativa cantitativa a substantelor verificate, verificate, ele reprezenta totusi o baza a determinarilor ulterioare ulterioare motivele principale principale fiind simplitatea si timpul scurt scurt de obtinere a rezultatului rezultatului final. Domeniile de utilitate ale testelor analitice rapide rapide sunt:
•
controlul puritatii apei
•
controlul puritatii aerului
•
controlul puritatii solului
•
analiza alimentelor
•
detectia abuzului de medicamente
•
medicina legala si laboratoarele chimice
•
Controlul puritatii apei
Calitatea apei este o problema vitala pentru viata omului deoarece prezenta unor substante toxice in apa prezinta numeroase riscuri pentru om si animale. De aceea, in ultimii ani controlul poluari apelor se bazeaza tot mai mult pe progresele in domeniul metodeleor instrumentale de analiza, care sunt insa costisitoare si greu accesibile. apide, simple si ieftine testele rapide s!au dovedit a fi sensibile desi nu ofera mare precizie si acuratete.
•
Controlul puritatii aerului
Concentratia noxelor toxice poluate nu trebuie sa depaseasca anumite nivele permise, prin reglementarile oficiale in atmosfera unitatilor industriale. "n marile laboratoare exista aparate, de obicei analizoare automate, care permit o monitorizare a continutului acestor noxe. Acest lucru presupune recoltarea probelor de aer, transportul, transportul, pregatirea pregatirea probelor, probelor, necesitand mai multe ore. # crestere rapida a concentratiilor concentratiilor noxelor toxice in aer poate produce efecte adesea severe asupra organismului intr!un timp de ordinul orelor. De aceea s!a optat pentru testele analitice rapide care permit aprecierea si chiar determinarea semicantitativa a concentratiilor poluantilor in aer, intr!un timp de $!%& de minute. "n acest scop se folosesc stixuri sau tubusoare indicatoare de gaze toxice care contin o banda de hartie de filtru, respectiv un suport solid impregnate cu reactivi specifici.
'ig. (chema constructiva a tubusoarelor indicatoare de gaze toxice
unde: ).
cape capete te sud sudat atee *in *inch chis ise+ e+
%.
site site *pla *placi ci poro poroas ase+ e+
.
strat de silicxagen silicxagen tampon, tampon, ce marcehaza marcehaza speciile speciile chimice chimice interferente interferente prin retinere retinere sau transforma transforma gazul de analizat analizat in altul mai usor usor de analizat. analizat.
-.
(tra (tratu tull de sil silic icag agen en indi indica cato tor r
$.
strat strat de silica silicage gen n compa compara rato tor. r.
•
Controlul puritatii solului
Cultivarea continua a solului necesita cercetarea continua a calitatii solurilor paralel cu cercetarea sevei plantelor. Cele mai importante teste rapide de cercetare a solului sunt cele de masurare a porozitatii si aeratiei solului, a pului solului, a vamului necesar, precum si pentru evaluarea cantitatilor extractibile de fosfor, ! %! 0 calciu, magneziu, potasiu si nitrat de amoniu, din sol sau a Cl , (#- , /a din sarurile sarate.
•
Controlul alimentelor
Alimentele sunt produse indispensabile pentru viata amului si animalelor, findd considerate factori de mediu in chimia sanitara. Datorita falsificarii falsificarii alimentelor, a utilizarii ingrasamentelor ingrasamentelor chimice si pesticidelor pesticidelor in agricultura agricultura sau a infectarii produselor zootehnice cu dejectii animale e necesara folosirea testelor rapide se analiza si control.
•
Controlul abuzului de medicamente
Medicamentele, respectiv substantele medicamentoase pe care le contin acestea, au pe langa actiunea benefica, terapeutica, si actiuni secundare, nedorite. Testele rapide ofera informatii imediate de grup sau individuale, ceea ce permite medicului sa adopte o atitudine terapeutica imediata si corecta.
Compusi detectabili cu ajutorul testelor analitice rapide: cationi, anioni, molecule organice sau anorganice, polimeri si biopolimeri. A.Cationi A.).Detectia mercurului A.).). "n aer.
unde: ).
cape capete te sud sudat atee *in *inch chis ise+ e+
%.
site site *pla *placi ci poro poroas ase+ e+
.
strat de silicxagen silicxagen tampon, tampon, ce marcehaza marcehaza speciile speciile chimice chimice interferente interferente prin retinere retinere sau transforma transforma gazul de analizat analizat in altul mai usor usor de analizat. analizat.
-.
(tra (tratu tull de sil silic icag agen en indi indica cato tor r
$.
strat strat de silica silicage gen n compa compara rato tor. r.
•
Controlul puritatii solului
Cultivarea continua a solului necesita cercetarea continua a calitatii solurilor paralel cu cercetarea sevei plantelor. Cele mai importante teste rapide de cercetare a solului sunt cele de masurare a porozitatii si aeratiei solului, a pului solului, a vamului necesar, precum si pentru evaluarea cantitatilor extractibile de fosfor, ! %! 0 calciu, magneziu, potasiu si nitrat de amoniu, din sol sau a Cl , (#- , /a din sarurile sarate.
•
Controlul alimentelor
Alimentele sunt produse indispensabile pentru viata amului si animalelor, findd considerate factori de mediu in chimia sanitara. Datorita falsificarii falsificarii alimentelor, a utilizarii ingrasamentelor ingrasamentelor chimice si pesticidelor pesticidelor in agricultura agricultura sau a infectarii produselor zootehnice cu dejectii animale e necesara folosirea testelor rapide se analiza si control.
•
Controlul abuzului de medicamente
Medicamentele, respectiv substantele medicamentoase pe care le contin acestea, au pe langa actiunea benefica, terapeutica, si actiuni secundare, nedorite. Testele rapide ofera informatii imediate de grup sau individuale, ceea ce permite medicului sa adopte o atitudine terapeutica imediata si corecta.
Compusi detectabili cu ajutorul testelor analitice rapide: cationi, anioni, molecule organice sau anorganice, polimeri si biopolimeri. A.Cationi A.).Detectia mercurului A.).). "n aer.
Mercurul este lichid la temperatura ordinara, dar el emana continuu vapori foarte toxici, care produc o serie de efecte nocive asupra organismului. Astfel, el produce dureri ebdominale ebdominale,, dureri de de cap, greturi, greturi, varsaturi varsaturi,, diaree, diaree, inflamarea inflamarea gingiilor, gingiilor, a glandelor glandelor salivare, salivare, caderea caderea dintilor, dintilor, leziuni renale, renale, dificultati dificultati de mers, mers, spasme ale extremitatilor. (e apreciaza astfel ca mercurul e incadrat printre substantele foarte toxice, concentratia Mac fiind &,) mg 12m . 3entru detectia vaporilor de mercur se utilizeaza un tub indicator al carui strat reactiv este impregnat cu iodura cuproasa, Cu%"%, care formeaza cu g un complex rosu:
g 0 %Cu%"%
→
Cu%4g"-5 0 %Cu
Cu un astfel de tub se pot detecta concentratiile de &,) ! % mg g2m aer. 6xista si hartii impregnate cu Cu%"% cu care se pot detecta peste )&& µg g2m aer.
A.).%. "n apa
Mercurul nu se gaseste obisnuit in apele naturale, iar prezenta sa in apa indica o poluare cu reziduri industriale sau pestivide, ierbicide si fungicide utilizate in agricultura. "n apa pot exista si unele rezidur i de substante organice ca acetatul fenil mercuric sau metil! mercur, aproape la fel de toxice ca mercurul elementar. Mercurul poate provica leziuni cerebrale permanente, ale rinichiului sau tesuturilor. a+ 3entru detectia si determinarea mercurului din apa se poate utiliza testul ach cu ditizona pentru concentratii peste µg2l.
NH - NH - C 6H5
N - N C 6H5 H+O-
Hg2+ + 2S = C
C - S - Hg/2 (pH < 9)
N = N - C 6H5
difenil in CCl *verde+
! "n general se utilizeaza medii puternic acide pentru eliminarea interferentelor unor cationi *3b, 7n, etc.+ si a Cl .
N = N - C 6H5
rosu ! purpuriu
NH - NH - C 6H5
pH < 1
Hg2+ + 2S = C N = N - C6H5
C6H5 N = N NH - N = C C6H5
S - Hg - S C = N - NH - C 6H5 N = N C6H5 complex galben bronz
3entru determinarea mercurului mercurului organic organic este necesara necesara o mineralizare mineralizare prealabila cu /a#!8Mn#-! /a#!8Mn#-!/aCl#, /aCl#, dupa care se indeparteaza indeparteaza excesul de agenti oxidanti. 6xistand posibilitatea volatilizarii g in aer, mineralizarea se efectueaza intr!o microbomba 3arr unde se introduce substanta de analizat si peroxid de sodiu , si care se incalzeste pe flacara unui bec de gaz cca -& de secunde. Continutul se reia cu apa.
b+ Testul Testul 9.oman, 9.oman, .Craciuneanu, .Craciuneanu, '.'lorian se bazeaza bazeaza pe reactia mercurului cu iodura cuproasa cu formarea formarea tetraiodomercuri tetraiodomercuriatului atului cupros, cupros, rosu sau portocaliu: portocaliu:
%0 ! %Cu 0 -"
→
-Cu" 0 g*/#%+%
%Cu"%
→
→
%Cu" 0 "%
Cu%4g"-5 0 %Cu*/#+%
Testul se prezinta sub forma de stixuri cu banda reactiva cu Cu" care, dupa umectare cu Cl, se introduce in solutia de analizat. (e pot determina astfel pana la )& mg g2l.
A.%. Detectia cuprului
A.%.)."n apa
Cupru bivalent este un microelement esential pentru plante si animale. 9ipsa lui totala din apa potabila putand produce anemie nutritionala la copii.Cupru este un constituent al unor enzime, printre care citocumoxidaza, ceea cel face indispensabil respriratiei celulare. Cupru poate patrunde in apa potabila ca urmare a coroziuni tevilor. Concentratia Mac este de &,&$ mg Cu2l. 9a % mg Cu2l apa are un gust metalic iar la $ mg2l este de nebaut. 6fluentii proveniti de la diverse industrii utilitare de cupru trebuie purificati inainte de a fi deversati in sietemul de canalizare. Compusii de cupru sunt de obicei precipitati in medii alcoolice, testele rapide folosind pentru verificarea eficientei detoxicarii;. De asemenea testele rapide se folosesc pentru verificarea prezentei cuprului si pentru determinari semnificative in urmatoarele cazuri: ! asigurarea necesarului de cupru din hrana animalelor in zootehnice *%& ! )&& mg28g hrana+ ! asigurarea concentratiei subcetale pentru pesti *&,) mg2l+ ! combaterea algelor din piscine cu Cu(#- *&,) ! &, mg2l+ 3entru detectia cuprului se pot utiliza mai multe teste: a+
?!)&+ solubil in apa. eactivul prezinta tamtrnurie tioniminica
N - N = C - OH
N - NH - C = O
N -N = C - OH
N - NH - C = O
Adaugarea reactivului ) duce la formarea de diaminocuprat 4Cu*%#+-*/+%5
%0 ce reactioneaza ulterior cu cuprifona, rezultand un complex albastru.
Detectia utilizeaza metoda colorimetriei comparative, cu bloc comparator. Cu acest test se pot detecta: & &,)$ ! &,& ! &,-$ ! &,@& ! &,& ! ),%& ! ),@& mg Cu2l.
N - NH - CO -NH - H
Cu2+ + 2NH3 + 2
H H N - N - CO - CO - N - N NH3
Cu
2+
NH3
N - N - CO - CO - N - N H H
0 0 0 %0 %0 eactia deste influentata de Ce , Cr , g , 'e , Co , etc.
b+ % !?, realizat cu un tampon special. "nainte de reactia de culoare efectuata cu ajutorul stixurilor, Cu*""+ trebuie redus la Cu*"+:
Cu+
Cu2+ + e
Cu+ + 2
N
N
+ N
N Cu
N
N
Cu acest test se poate determina cuprul in domeniul de concentratie & ! & ! )&& ! && mg2l Cu.
"nformatii cu rpivire la masuratori.
). Diagrama de absorbtie.
Curba de absorbtie a complexului albastru de cuprifona!cupru prezinta o banda larga cu unmaxim la λ > $$ nm
%. Diagrama absorbantei ! concentratie
Cand masuratorile sunt reliefate cu un fotometru ( )&2( ))) si cuve de %& nm, absorbanta variaza linear cu concentratia, respectand legea 9ambert!Eeer pentru o gama de concentratii de &,$ ! $ mg2l Cu.
. 3recizia determinarii
6ste data de deviatia standard F a sistemului de masura *erori instrumentale, de reactie si de cuve+ ca functie de concentratie.
-. (tabilitatea in timp *dependenta valorilor masurate in timp+. Culoarea complexului e pe deplin dezvoltate dupa $ minute, ramanand stabila aproximativ )$ minute. Masuratorile fotometrice ar terbui realizate in aceasta perioada de timp.
$. Dependenta de temperatura Faloarea masurata scade cu cresterea temperaturi, de aceea masuratorile se efectueaza cu succes doar intre %& ! & °C.
@. (tabilizarea probelor in apa Determinarile trebuie realizate cat mai repede de la recoltarea probei. "n caz contrar, probe trebuie stabilizata prin adaos de acid sulfuric *% ml %$G2l+. Acidul trebuie neutralizat inainte de analiza cu % picaturi de /a# % mol2l.
A.. Detectia cromului in apa
Cromul este un element toxic, local iritativ ! coroziv, alergizantH cromul *F"+ mai ales este methemoglobinizant, cu simtome asfixiante. 6ste nevro! si hepatotoxiv , anemiant, cancerigen *mai ales pulmonar+H produce deasemenea leziuni cutanate, ulcere, gastroenterita, s.a. Apare din apele poluate, din instalatii de cromare, din operatiile de tabacire a pieilor. Compusi cromici din apele poluate reziduale pot determina solul si apele de suprafata.Toxicitatea compusilor cu Cr*F"+ este de )&& de ori mai mare ca acelor ai Cr*"""+ Concentratia maxima admisa este de &,&$ppm. Teste utilizate pentru detectia cromului din apa : a+ 3entru Cr*F"+ se foloseste reactia cu difenil carbazida *"+, care este oxidata de catre cromat la difenil carbazona incolora *""+, a carei forma enolica *"""+ reactioneaza cu Cr*"""+ rezultat din reactia redox, formand un complex rosu!violet.
NH - NH - C6H5 O = C
+
[O]
CrO42-H2O
NH - NH - C6H5 (I)
NH - NH - C6H5 O = C N = N - C6H5 (II)
N - NH - C 6H5 + Cr 3+
C - OH N = N - C6H5
-2H+
(III) N - N - C 6H5 C - O - Cr
X
N = N - C6H5 (IV)
Cr *"""+ se determina dupa oxidarea lui prealabila la Cr*F"+ cu %#%, Cl% sau hipoclorit de sodiu. E+ 'irma Mer= produce teste bazate pe reactia de mai sus cu ajutorul carora se determina & ! ! )& ! ) ! )&& mg Cr#&,) mh Cr2l *AIuaIuant Chrom+, &,) !)& mg Cr2l *MicroIuant Chrom+, s.a.
"nformatii cu privire la masuratori:
).Diagrama de absorbtie
%! 2l *MerchoIuant ! Chromat+, &,&&$ !
Curba de absorbtie a complexului rosu violet indi ca un maxim pronuntat la $-& nm.
%. Digrama absorbanta ! concentratia
9egea 9ambert!Eeer este respectata cand masuratorile se efectueaza cu un fotometru ( )&2 ( )), cu cuve standard de % cm.
. 6xactitatea masuratorilor
Deviatia standard F a sistemului de masurare *instrument reactie si cuve ! emi+ e reprezentata functie de concentratie.
-. (tabilitatea in timp *variatia valorilor masurate in timp+. Masuratorile trebui e efectuate dupa % pana la )& minute deoarece apare o crestere a absorbantei intre )& ! & minute.
$. Dependenta de temperatura a valorilor masurate Absorbanta creste intre $ si $ °C . Masuratorile fotometrice trebuie efectuate intre %& si $ °C.
E+ Anioni
E.). Detectia nitrilului
E.).). "n ape
"n general prezenta unor supusi ai azotului in apele naturale indica procese de descompunere a materiei vii, respectiv a substantelor proteice, in mediu aerob:
3roteina → "on amoniu → /itril → /itrat
b!"er#e NH4+ + 2O2
NO2- + 1/2O2
$#"r#%#!re
$#"r&b!"er#e
NO 2- + 2H2O
NO 3-
3rezenta nitritilor in ape potabile este nedorita, datorita potentialului sau magnetic ridicat. (e admite o concentratie maxima de &,) ppm.
"mportanta determinarii nitrilului:
•
nitrificare:
nitrilul e un indicator de poluare, evidentiind nitrificarea incompleta.
•
toxicitate:
nitrilul cauzeaza cianozaH hemoglobina este transformata in methemoglobina incapabila sa transporte oxigenul in sange.
•
nitrilul din ape reziduale este in concentratii mult mai mari ca cel din apele naturale.
•
/itrilul in apele acvatice produce intoxicatia pestilor la concentratii mai mari decat ) mg2l.
/itrilul in galvanizare: este folosit pentru tratarea suprafetelor metalice: D easemenea, efluentii continand nitril provin din industria vopselurilor. Acesti efluenti, foarte toxici, trebuie tratati inainte de varsare in raurile populate de vietuitoare. Mojoritatea testelor utilizate pentru detectia nitrilului se bazeaza pe reactii de diazotare ! cuplare, din care rezulta coloranti apici, de obicei de culoare rosie. Are loc cuplarea sarii de diazoniu, mediu acid, cu diferiti compusi:
HO3S
NH2 + HNO2
!#' u%$##!
HO3S
N
+ N] + H
NH2
re 'e '#*&$#u $%"##$
-H+
HO3S
N= N
*&!&&r$" r&u
NH2
OH HO3S
N
N]
+
OH
+ HO3S
SO3N
-H+
!#' &"r&p#! OH
OH
N=N
HO3S
SO3N
HO3S
*&!&&r$" r&u-p&r"&!#u
HO3S
N
N]
+
+ H
NH - (CH2)2 - NH2
2HC -H +
!&r,#'r" 'e 1-$%"#-e"#e$'#&$#u
HO3S
N = N
NH - (CH2)2 - NH2 2HC
*&!&&r$" r&u a+ (e utilizeaza frecvent un test colorimetric comparativ rapid elaborat pe baza reactiei de diazotare a acidului sulfonilic si cuplarea sarii de deazoniu cu diclorhidrat de )!naftiletilendiamoniu. 3rocedeu: intr!o cuva tubulara din sticla cu fundul plat se introduc )& ml apa de analizat, iar intr!o alta cuva, similara, se introduc )& ml apa distilata *proba martor+: in ambele cuve se introduc cateva picaturi de solutie clorhidrica de acid sulfanilic, se agita si se adauga cata o spatula de diclorhidrat de )! naftiletilendiamoniu solid, se agita si se lasa in repaus )& minuteH apoi se introduc cele doua cuve intr!un stativ comparator mobil, deasupra unei scale de culori,
astfel incat proba de analizat sa fie deasupra foitei necolorate a scalei, iar proba martor sa fie deasupra partii colorateH se deplaseaza stativul comparator cu cele doua cuve de!a lungul scalei pana cand culorile din cele doua cuve devin identice. ! Cu acest test se pot determina: &,&) ! &,&% ! &,& ! &,&- ! &,&$ ! &,&? ! &,) mg /#% 2l. b+ 'irma 6.Merc= produce teste bazate pe reactia de diazotare a acidului sulfanilic si cuplarea sarii de diamoniu cu clorhidrat de )!naftiletildiamoniu: ! ! AIuaIuant ! /itril ! )--%-, cu comparator mobil : & ! %,& mg /#% 2l ! ! MicroIuant /itril ! )-??-, cu disc comparator : & ! )& mg /#% 2l ! ! AIuaIuant /itril ! )--&, cu comparator mobil :&,&&$ ! &,) mg /#% 2l c+ (e mai poate utiliza si reacita inelului feros;, care se executa cu cateva cristale de 'e(#- ⋅ ?%# *neoxidat si cateva picaturi de %(#- concentrat, cand la suprafata se separare acid ! solutie apoasa apare un inel brun:
%0 ! 0 %'e 0 %/#% 0 -
/# 0 'e(#-
→
0 %'e 0 %/# 0 %%#
→ 'e(#-⋅ /#
3entru detectie se ia intr!o microeprubeta &,$ ml apa, se introduc %! cristale de 'e(#- si se picura, prin prelingere pe peretii inclinati ai eprubetei, %(#- *cca )& picaturi 2 fara a agita solutia.
"nformatii cu privire la masuratori
). Diagrama de absorbtie
Curba de absorbtie a colorantului apic rosu!violet evidentiaza un maxim la λ > $%$ nm.
%. Diagrama absorbanta!concentratie
9egea 9ambert!Eeer este respectata in domeniul concentratiilor &,) mg2l /#%
!
. 6xactitatea masuratorilor
v > deviatia standard a sistemului de masura.
-. (tabilitatea in timp
Dezvoltarea curbei este totala dupa )& minute, absorbanta ramanand constanta cel putin )&&& minute.
$. Dependenta de temperatura.
Domeniul recomandat este T > %& ! -& °C.
@. (tabilizarea probei
(e realizeaza prin adaosul a cateva picaturi de gCl% &,%G si depozitate in sticle brune.
E.%. Detectia fluorurii E.%.). "n apa
! "onul florura este mai rar prezent in apele naturale, dar in general, in apa potabila se realizeaza o concentratie de ) ppm ' , pentru prevenirea cariei dentare. 6ste totusi important de retinut ca florura in conecntratii mari, produce decolorarea dintilor, fluoroza, etc.. 6xista mai multe teste pentru detectia si determinarea florurii. ! a+ Testul cu (3A/D( *ach+, ce se bazeaza pe de decolorarea complexului 7r!(3A/D( rosu inchis de catre ' , ca urmare a formarii complexului anionic hexafluozirconat *"F+, incolor:
HO3S OH N
r - OH
+
6.-
(H+) -H2O
N
O
OH
SO3H
HO3S r&u
HO3S
N OH
OH
+ [r.6]-
N
SO3H
SO3H #$!&&r
! b+
%/a' 0 %(#-
→
%' 0 /a%(#-
Acidul fluorhidric format reactioneaza cu oxizii de Co, g si Al din hartia de filtru, formand fluorurile corespunzatoare greu solubile:
Co# 0 %'
→
Co'% 0 %#
g 0 %'
→
g'% 0 %#
3e hartia de filtru se pun )!% picaturi de solutie de oxina * hidroxichinonina &,&$G CCl. "n lumina violeta zona expusa ' a fartiei de filtru nu e florescenta, ca zona inconjuratoare. ! Cu acest test se poate detecta ) ppm ' .
E.. detectia acidului cianhidric si a cianurilor E..). "n aer
Acidul cianhidric este extrem de toxic, producand dureri de cap, senzatie de sufocare, pierderea cunostintei, iar la intoxicatii foarte grave produce moartea. Concentratia Mac este de )& ppm. a+ 6xista tubusoare indicatoare de acid cianhidric ce contin clorura de mercur *""+ care complexeaza C/, eliberand cl care reactuioneaza la randul sdau cu rosul de metil, producand modificarea curbii de la galben la rosu.
2HCN + HgC 2
Hg(CN) 2 + 2HC
COOH N = N
N
CH3 CH3
+ HC
gbe$ COOH N - N
N+
CH3
C-
CH3
H r&u
b+ 3entru detectia cianurilor alcaline se utilizeaza un tubusor similar ce contine %(#-, gCl% si rosu de metil. Acidul sulfuric deplaseaza C/ din cianuri, care reactioneaza cu gCl%, rezultand cl ce reactioneaza cu rosul de metil, dupa reactia de mai sus.
%/aC/ 0 %8C/ 0 %%(#-
→ -C/ 0 /a%(#- 0 8%(#-
! (e pot astfel detecta % ! )$ mg C/ 2m
E..%. "n apa
Cianurile complexeaza 'e*"""+ din citocene oxideaza, fiind astfel impiedicata reducerea 'e*"""+ la 'e*""+ si oxidarea 'e din cirocene. "n acest f el este blocata cedarea oxigenului din sange catre celula si astfel este oprita respiratia celulara. Apele reziduale, mai ales cele rezultate din galvanotehnie, sunt principale surse ! de poluare cu cianura a apelor de suprafata. #( admite pentru apa potabila o concentratie MAC sub &,&$ ppm C/ , pentru apele curgatoare &,) ppm, pentru ! apele statotoare o,$ ppm, iar pentru crescatoriile piscicole o,) ppm C/ . a+ eactia de culoare pe care se bazeaza testele Merc= este : aceea de formare a clorcianului, care apoi interactioneaza cu piridina si acidul dimetilbarbituric:
C2 + CN-
CCN + C -
+ CCN
+
N
+ C-
N
p#r#'#$
CN H C
+
+ 2H2O
N CN
H C
HC
CH
HC
CH2
HC
CH
HC
CH
O
OH
O
gu"!&$'#'e,#'
H
H +
N
+ HC
CN
O
+
CH3
O N
O
N
H2 + O = CH - CH = CH - CH 2 - CH = O + H 2 N
CH3
O
O N
O O
CH3 CH3 O
O CH3
N C
C N H CH - CH - CH = CH - CH 2 - C - C
O N C
OH
OH
O
C N
O
CH3
O CH3
N
"u"&er#e
CH3
OH
OCH3
C
C
HO- C
N
C - CH = CH - CH = CH - CH = C N
C
C=O C
N
OH
OCH3 #&e"
b+ 'irma ach produce un test ce se bazeaza pe principii similare, dar condensarea aldehidei glutaconice se face cu pirozolona, cand rezulta o coloratie albastra:
+ C- + 4H2O
CCN + N
N CN
O = CH - CH = CH - CH 2 - CH = O + 2NH 3 + CO2 + HC O
2C6H5 - N
+ O = CH - CH = CH - CH 2 - CHO N CH3
O
O
C6H5 - N
CH - CH = CH -CH 2 - CH
N - C6H5
N
N CH3
CH3 !&&r"#e b"r "nformatii cu privire la masuratori *pentru testul Merc=+
). Diagrama de absorbtie: curba de absorbtie a complexului colorat, in cazul testului Merc=, prezinta o banda relativ ingusta, cu un maxim la λ > $$ nm. %. Diagrama absorbanta! concentratie ! 9egea 9ambert!Eeer este respectata in conditiile de lucru *fotometru ( )&2( )) cu cuve de % cm+ pentru concentratiile de &,&) ! &,&%$ mg2l C/ . . (pecific masuratorilot Deviatia standard a sistemului de masura, laa concentratiile impuse la punctul % este de 0 %G. -. (tabilitatea in timp a valorilor masurate. Dezvoltarea curbii este completa dupa $ minute, intensitatea acesteia ramanand constanta aproximativ )$ minute. $. Dependenta de temperatura a valorilor masurate Falorile masurate in intervalul )$!-&°C difera cu mai putin de %G.
C.Compusi organici
C.). detectia formaldehidei C.).). "n aer
'ormaldehida, fiind o substanta gazoasa se prepara si se conserva sub forma de solutie -&G *formol+. 'ormaldehida are o actiune iritanta asupra cailor respiratorii, iar inhalarea repetata *prelungita+ a unor concentratii mai mari de substanta produce laringite, bronsite, bronhopneomonie, etc. Concentratia MAC e de $ ppm. a+ 3entru detectia sa se utilizeazaa un tubusor indicator al carui strat reactiv este impregnat cu o!xilen *vapori+ si %(#-. 9a trecerea formaldehidei prin tubusor are loc $ reactii de condensare, iar produsul de reactie se oxideaza la un compus chinoidic de culoare roz:
CH3 CH2O + 2
CH3
CH3
CH2
CH3
H2SO4
CH3
CH3 CH3
-H2O
CH3
CH3
CH
CH2+
r&* Cu un bubusor indicator Drogen se pot detecta &,$ ! )& ppm.
C.).%. "n apa
'ormaldehida utilizata in industria textila, in baile galvanice, pentru conservarea tesuturilor biologice si ca dezifectant in echoipamentele de dializa si osmoza inversa. a+ 'irma Merc= produce teste bazate pe reactia de condensare cu -!amino! hidrazino!$ mercapto!),%,!triafol, cand rezulta un produs ce se oxideaza la aer cu @!mercapto!$!triafol *-,!b+$!tetrazona, purpurie:
NH2
NH
N
N
HS
NH - NH2 + CH2O N
CH
N N
(O2) -H2O
HS -H2O
NH N
N
N N
N er
CH2 NH
HS N
N
•
Testul Merc=oIuant 'ormaldehid ! )&&@ consta in stixuri cu benzi reactive impregnate cu reactiv. (e pot determina )& ! %& ! -& ! & ! )&& mg C%#2l.
•
Testul AIuamerc= 'ormaldehid ! &% se utilizeaza la determinarea colorimetrica comparativa cu comparator mobil, a formaldehidei. (e pot determina in acest fel:&,)& ! &,%$ ! &,-& ! &,@& ! &,& ! ),&& ! ),$& mg C%#2l.
b+ 'irma ach Co produce un test bazat pe reactia de condensare a formaldehidei cu mercapto!benztiazolin!hidrazonaH se adauga un exces de mercapto! benztiazolin!hidrazona *MET+, cand rezulta compusul *"+H excesul de MET se oxideaza cu o solutie de developare, rezultand un compus oxidant *""+ care reactioneaza cu compusul *"+, pentru a da compusul *"""+, de culoare albastra. *"ntensitatea este proportionala cu concentratia de formaldehida+:
CH3
CH3
N
N C = N - NH2
+ CH2 = O
S
C = N - N - CH 2
-H2O
S %#$ (I)
CH3
CH3
N
N
&0#'re
+ C = N - NH
C = N - N = CH2
+
S
S
H &0#'" (II) +
CH3
CH3
N
N C
N
N
CH
S
N
N
C S
!&pe0 b"ru
Determinarile se fac colorimetric cu disc separator sau fotometric cu un minifotometru portativ.
Teste analitice rapide pentru controlul calitatii apei /otiuni introductive Calitatea apei este o problema vitala, de cea mai mare importanta pentru viata omului actuala si ciitoare, deoarece prezenta unor substante in apa prezinta riscuri serioase pentru on si animale.
De altfel, societatea moderna este din ce in ce mai mult preocupata de calitatea mediului ambiant *aer,apa,sol+ ceea ce explica programele riguroase elaborate in numeroase tari pentru protectia mediului. Masuratorile ce se fac in toate tarile pentru stabilirea gradului de poluare al apelor implica numeroase procedee si tehnci, chimice si biochimice. "n ultimii ani controlul aapelor se bazeaza tot mai mult pe progresele realizate in domeniul metodelor instrumentale de analiza, care sunt in prezent complet computerizate in tarile avansate. 3entru obtinerea unor informatii rapide, la fata locului, au aparut si sau dezvoltat in ultimele doua decenii testele analitice rapide, simple, ieftine si adesea sensibile. Astfel de teste analitice rapide sunt produse de mai multe firme cunoscute, printre care: 6.Merc=!Darmstadt, ach Chemical Manufacturing!9oveland, Colorado!(.<.A., ellige "nc. 1orden CitJ!/eK Lor=, etc. "n materialul de fata se va face referire in functie de tipul de analize, la trusele destinate analizelor mobile promovate de firma M6C8, cu directiile lor de utilizare. "n functie de utilizarea lor, apele se pot clasifica in ape potabile *distribuite prin retelele publice+, ape de pescarii, ape de uz agricol, ape industriale, ape pentru hidrocentralele electrice, ape de agrement *inot, canotaj, s=J nautic, etc+. "n functie de scopul utilizarii lor, apele trebuie sa aiba o anumita compozitie chimica, permisa. Testele analitice rapide au tocmai rostul de a permite evaluarea rapida, operativa a continutului componentilor admisi pentru diverse tipuri de ape, a aventualelor*accidentale+ ale nivelelor de concentratie admise, ca si evaluarea unor posibilitati si necesitati de tratare a apelor prea ploluate, astfel ca acestea sa poata fi utilizate din nou. Dintre diverse ape mentionate, cele mai importante sunt apele de alimentatie publica si cele de uz agricol. ).6xemple de utilizare a analizei mobile ).) Controlul calitatii apei potabile Datorita utilizarii pe scara larga a ingrasamintelor anorganice, apa de baut si alimentele pot contine o serie de substante poluante . Dintre acestea azotatii se constituie ca cel mai important poluant al mediului . Toxicitatea unui compus este dependenta de doza , altfel spus o substanta devine periculoasa pentru sanatate numai daca depaseste un anumit nivel al concentratiei. *De exemplu analiza mobila ofera o metode simpla, rapida si sigura de determinare a acontinutului de azotati in apa de baut, pe loc, oriunde s!ar afla sursa+.
).%. Analiza poluantilor in apa bazinelor de inot publice si private.
%. Teste pentru determinarea parametrilor apei "n tabelul
sunt prezentati cei mai importanti parametrii de calitate ai apei.
Tabelul: Parametrii analitici
Elemente chimice
Substante organice
Pesticide
Miros
Arsen
6xtractibile in clorofor
Aldrin
1ust
Eariu
Comp. cu metilen activ
Clordan
Tulbureala
Eor
DDt
3
Cadmiu
Dietildrin
Alacalinitate
Clorura *Cl!+
6ndrin
Amoniac
Crom *F"+
9indan
(olide dizolvate
Cupru
'osfat org..
Cianura *C/!+
#xigen dizolvat
Metoxiclor
/itrat
'lorura
Toxofan
/itrit
'ier filtrabil *suspensie+
"erbicide
(ulfat
Mangan filtrabil!suspensie
eptaclor
(ulfura *(%!+
'osfor
eptaclor epoxid
3lumb (eleniu Argint 7inc
%.) Teste pentru determinarea aciditatii apei Aciditatea aplor este determinata de acizi organici si anorganici, cat si de sarurile ce provin de la acizi tari si bazele slabe, mai ales ale cationilor trivalenti. # aciditate mare determina coroziunea racordurilor din piese zincate, poate dauna pestilor si erodeaza solul. Aciditatea se poate determina cu un test Merc=, adica prin titrare cu o solutie de /a# &,) / in prezenta fenolftaleinei sau a unui amestec de verde de bromcrezol si rosu de metil. "n prezenta fenolftaleinei se titreaza acidul carbonic si acizii tari , iar in prezenta amestecului de verde de bromcrezol si rosu de metil se titreaza cu acizii minerali. eactiile care au loc sunt urmatoarele : %C# 0 /a# > /aC# 0 %#
! in prezenta fenolftaleinei
sau a verdelui de bromcrezol C!C## 0 /a# > C!C##/a 0 %#
0 rosu de metil *viraj de la rosu la verde+
Cu testul AIuImerc= Aciditat se determina aciditatea datorata acizilor tari. Astfel, se iau intr!un pahar din material plastic $ ml apa de analizat *pana la cota+, se adauga doua picaturi indicator, si solutie de /a#, picatura cu picatura, pana la viraj de la rosu! portocaliu la albastru, trecand prin gri. (e citeste pa scala valoarea m negativa, in m6I2l2 %.%. Teste pentru determinarea alcalinitatii apei Alcalinitatea apelor este determinata in primul rand de bicarbonati, dar si carbonati, ioni #! si sarurile alrot acizi slabi borati, silicati, fosfati, etc.+ pot contribui la cresterea alcalinitatii apei. "n general, o alcalinitJate mare este daunatoare amului si animalelor, dar inhiba coroziunea in boilerele industriale si casnice. Alcalinitatea este importanta si pentru bauturi si pentru procesele biologice. Alcalinitatea este un parametru semnificativ si important in tratarea apei uzate. Determinarea alcalinitatii datorate carbonatilor si ionilor #! se poate face cu testul AIuamerc= Al=alinitat astfel : se iau $ ml proba intr!un paharel de material plastic *pana la cota+, se dauga doua picaturi de indicator, cand solutia se coloreaza in roz!rosu. Apoi se adauga solutie de acid clorhidric, picatura cu picatura, pana la virajul de la rosu la incolor *3h > ,%+. (e citesc pe scala pipetei titrante valoare p pozitiva a alcalinitatii, in mol2l. %.. Teste pentru determinarea cationilor %..). Determinarea ionului amoniu "onul amoniu, cat si amoniacul sunt substante care nu trebuie sa fie prezente, mai ales in apa potabila. 3rezenta ionului amoniu in apele menerale nu este un semn de contaminare a acestora dar concentratia admisa in apa potabila este de $ mg2l *conform (TA( @%!$+. 'irma Merc= produce un test in care se utilizeaza o cloramina organica, care in mediu bazic formeaza hipocloritul. ipocloritul da cu amoniacul, monocloramina care la randul ei
cu
timolul
formeaza
timol!/!clor!%!isopropil!$!metil!chinonmonoimina.
prin
condensarea acestei imine cu o niua molecula de timol rezulta un compus albastru numit indofenol. Conform reactiilor:
!Cl 0 /a# > /aCl# 0 ! /-Cl 0 /a# > / 0 /aCl 0 %# / 0 /aCl# > /%Cl 0 /a# CH(CH3)2
(CH3)2CH
N2[.e(CN) 5NO]
HO
+ NH2C
O
CH3
OH
+
CH3 "#&-N-!&r-2-#*&-pr&p#-5-e"#!,#$&$&$&##$
CH(CH3)2 +
NC
CH(CH3)2 N
O
CH3
CH(CH3)2
CH3
OH CH3
#$'&%e$&-b"ru
Cu acest test se pot determina: &,&%$!&,&$!&,&?$!&,)&!&,)$!&,%&!&,%$!&,&!&,-& mg /-02l. %..%. Determinarea ionului de crom Cromul este un element cu un potential toxic foarte mare. 6l este un toxic locativ iritativ! coroziv, alergizantH Cromul *"F+ mai ales este methemoglobinizat, cu simtome asfixiante, producand cianoza. Cromul este anemiat, dar si cancerigen, producand cancer pulmonar, leziuni cutanate, ulcer etc. Cromul este prezent in apa mai ales ca ion cromat, Cr*"F+, si mar rar ca ion Cr*"""+. Apare in apele poluate, turnuri de racire, din instalatii de cromare, din operatii de tabacire a pieilor etc. 3rezenta cromului in apa potabila in concentratii mai mari de &,&& ppm se datoreaza reziduurilor industriale. 'irma Merc= produce un test bazat pe reactiile:
NH - NH - C6H5 O=C
+ [O] NH - NH - C6H5
NH - NH - C6H5
CrO42-
O=C
-H2O
N = N - C6H5
N - NH - C 6H5 C - OH
N - N - C 6H5 + Cr 2+
N = N - C 6H5
C - O - Cr -2H+
X
N = N - C 6H5
Acest test numit Merc=Iuant ! Chromat ajuta la determinarea a: &!!)&!&!)&& mg Cr#-%!2l. De asemenea se mai utilizeaza in practica testele AIuaIuantChrom *)--&%: &,&&$ ! &,) mgCr2l+, AIuaIuanrChrom *)--): &,) ! ),@ mg Cr2l+, MicroIuantChrom *&,) ! )& mg Cr2l+ si (pectroIuantChrom *&,&%$ ! &,$ mg Cr2l+. %... Determinarea Manganului Manganul este prezent in apa de adancime ca si cationul Mn*""+, dar apele de suprafata contin combinatii ale manganului in diverse stari de oxidare sau ca saruri complexe solubile. 3rezenta manganului in apa nu prezinta un factor de risc deosebit, desi el este toxic cumulativ, iroitativ si corosiv local etc. 3rezenta manganului in apa potabila ii imprima un gust neplacut, amar, ca de altfel si bauturilor si produce pete negre sau gri pe rufe in spalatorii. 1ustul neplacut al apei apar chiar si la cantitati de &,) mg2l, de aceea este recomandabil uhn continut maxim de mangan de &,&$ ppm, iar continutul total de mangan si fier nu trenuie sa depaseasca &,m ppm. 3entru detectia manganului se pot utiliza mai multe teste. Testul Merc=oIuant!mangan, se bazeaza pe oxidarea o!toluidinei de catre Mn*F"+.Acest test utilizeaza stixuri a caror banda reactiva este impregnata cu o!toluidina.#!toluidina este oxidata in mediu bazic la inceput */a#+, pentru a forma Mn*#+%, care se oxideaza repede in aer la %M/# *sau Mn#%+. (tixul se introduce apoi in acid acetic *pentru oxidarea in mediu acid+. Cu acest test se pot detecta: &!$!%$!)&&!$&& mg Mn2l. Testul AIuaIuant!Mangan foloseste un bloc comparator mobil, este mai sensibil decst testu cu o!toluidina si poate determina :&,&!&,&@!&,)&!&,)$!&,%&!&,&!&,-&!&,$& mg Mn2l.
Testul Merc= MicoIuant!Mangan cu disc comparator colorat poate detecta : &,!&,?!),! %,&!,&!-,&!$,&!?,&!)&,& mg Mn2l. Atat testul AIuaIuant!Mangan cat si testul MicoIuant!mangan se bazeaza pe reactia: Mn-0 0 @C% > / ! #
→ 4Mn*C > /#+@5%! 0 @0
%..-. Determinarea nichelului 3rezenta nichelului in apele naturale este rara, deoarece nichelul este un element mai putin raspandit in natura. "nsa nichelul este des intalnit in apele reziduale industriale, ca produs de coroziune a otelurilor inox, a aliajelor de nichel si de cobalt, din baile de galvanizare etc. 6ste socotit ca actionand asupra sistemului nervos central, producand convulsii, halucinatii, edem cerebral etc. De asemena are o actiune aleergica si este cancerigen *se acumuleaza in ser, sange si ami ales in unghii+. Cantitati de &,$ !),& mg2l saruri de nichel sunt daunatoare unor specii de plante. 3entru determinarea nichelului se utilizeaza teste bazate pe reactiile lui cu alfa!dioximele. Testul Merc=oIuant!nichel se bazeaza pe rectia nichelului cu dimetilglioxima, in mediu amoniacal, cand rezulta un complex intens rosu *conform reactiei+:
H O N#2+ + 2
CH3 - C = NOH CH3 - C = NOH
pH=-1 -2H+
CH3 - C - N
O N#
CH 3 - C = N
N = C - CH 3 N = C - CH 3
O
O H
Testul se prezinta sub forma de stixuri a caror banda respectiva este impregnata cu dimetilglioxima *solutie alcoolica+. 3entru determinare se introduce stixul in solutia de analizat, adusa in prealabil la p > ?!)& cu amoniac timp de &s, dupa care se compara culoarea stixului cu o scala de culori. 3rin acest procedeu se pot detecta :)&!%$!)&&!$&& mg /i2l. %..$. Determinarea magneziului
Magneziu provine in apa din contactul acesteia cu diferite roci *domolita, magnezita+, in care dizolva o parte din carbonati sub forma carbonatului acid de magnaziu. (apa mai dizolva sulfat de magneziu si partial silicati de magneziu. 3rin urmare, magneziul se gaseste in apa ca sulfat, carbonat acid, clorura etc. Magneziul *respectiv sulfatul+ imprima apei, in concentratii mai mari, un gust dezagreabil si un efect lexativ. Continutul maxim de magneziu admis de (TA( @@?-2??, in apa potabila , este de $& mg2l, iar in cazuri exceptionale de & mg2l. 3entru detectia magneziului din apa se pot utiliza mai multe teste. Testul AIuamerc= Magnesium este bazat pe reactia magneziului cu )!azo!%!hidroxi*%,-! dimetilcarbox!anilino+!naftil!)B!*%!hidroxibenzen+!$!sulfonat de sodiu, in mediu bazic *p>!))+. Conform acestei reactii rezulta un compuis rosu *pe a carui coloratie se bazeaza metoda colorimetrica+. Cu acest reactiv se pot detecta cantitati mari de magneziu *)&&!&&!$&&!)&&&!)$&& mg Mg2l+ prin metoda stix test, cu banda de hartie cu reactiv *tehnica dip and read;+ sau cantitati mici *)!)& µg2ml+ printr!o metoda colorimetrica sau spectrofotometrica. Testul AIuaIuant Magnesium este bazat pe reactia magneziului cu galben de titan, pa 3h>)), in mediu apos!solvent organic *testul contine si un agent de mascare pentru ionii interferenti+. "n urma reactiei se formeaza un complex rosu intens. Cu testul AIuaIuant Magnesium se pot detecta :&!-!!)%!)!& mg Mg2l, printr!o tehnica colorimetrica comparativa cu bloc comparator mobil. Testul MicroIuant Magnesium se bazeaza pe aceleasi reactii si utilizeaza pentru comparare un disc colorat cu care se pot determina &!!@!)&!)$!%&!& mg Mg2l. %.-. Teste pentru determinarea anionilor %.-.) Determinarea cianurii Despre toxicitatea cianurii si a acidului cianhidric s!a discutat in numeroase randuri dar trebuie deasemenea subliniat faptul ca aceste substante complexeaza firul *"""+ din citocromoxidaza *fermentul respirator Narburg+. Complexarea impiedica reducerea 'e*"""+ la 'e*""+ adica oxidarea fierului din citocrom, blochaza cedarea oxifgenului din sange catre celula si astfel opreste respiratia celulara. Acidul cianhidric si cianurile sunt mult utilizate in industrie, la sinteza maselor plasitice si a fibrelor sintetice, in industria farmaceutica si in industria colorantilor. Cianuruile alcaline sunt utilizate in prelucrarea minereurilor de argint si aur, in galvanotehnica etc. Apele reziduale, mai ales cele rezultate din galvanotehnica, sunt principalele surse de poluare cu cianura a apelor de suprafataa. Alte surse de poluare cu cianura sunt: curatirea metalelor, gazele de periaj,cuptoarele de cox so alte tratamente chimice. #M( admite pentru apa
potabila o concentratie MAC sub &,&$ ppm C/!, pentru apele curgatoare &,) ppm, pentru apele statatoare &,$ ppm, iar pentru crescatoriile piscicole &,) ppm C/!. "n tara noastra concentratia MAC este, conform (TA( ))&-?!??, de &,&) C/!2l. 'irma Merc= produce mai multe teste pentru determinarea cianuri, bazate pe reactia de formare a clorcianului, care apoi intercationeaza cu piridina si acidul dimetilbarbituric. Aceste teste sunt prezentate pe scurt in continuare. ).
AIuaIuant CJanid ! )--)?, cu care se pot determina : &!&,&&%!&,&&-!&,&&?!&,&)! &,&)!&,&)@!&,&%!&,&%$!&,& mg C/!2lH
%.
AIuaIuant CJanid ! )--%, cu care se pot determina: &,&!&,&@!&,)!&,)$!&,%!&,!&,-! &,$!&,? mg C/!2lH
.
(pectroIuant CJanid pentru analize fotometrice: &,&&$!&,$ mg C/!2lH
-.
Merc=oIuant CJanid :&!)!!)&!& mg C/!2l.
%.-.). determinarea clorului, clorurii si dioxidului de clor. Clorul elementar este frecvent utilizat, pentru sterilizarea apei potabile *operatia este cunoscuta sub numele de clorinare+ si a apei din bazinele de inaot. 6l poate exista si in apa ca si clor activ *Cl%+, ca acid hiocloros *Cl#+, ca hipoclorit alcalin */aCl#+ sau ca si clor activ!legat in cloramine anorganice, dar mai ales organice, oxidante *cu putere de oxidare mai mica decat aceea a clorului liber, dar mai usor de stocat si de manipulat+. "n general, actiunea bactericida si antivirala a clorului in apa potabila se poate asigura la concentratii mai mari decat ) ppm, fara a influenta gustul apei si fara a avea efecte daunatoaree. 3entru bazinele de inot concentratia ce asigura actiunea bactericida este de &, ppm clor aciv liber. 3entru detectia si determinarea clorului din apa exista mai multe teste. ". Testul Merc=oIuant Chlor !)&&-, care se bazeaza pe formarea clorcianului *ClC/, prin interactia cu o cianura+. "n reactie cu piridina conduce la aldehida glutaconica. 3rin reacira aldehidei cu acidul dimetilbarbituric se obtine un polimetindetivat de culoare rosie. 6xista doua variante ale acestui test: ).
sub forma de stixuri, cu care se pot determina:&,)!&,%$!&,$!),&!%,& mg Cl%2lH
%.
test colorimetric comparativ, cu care se pot determina : &!-!)%!-&!)%& mg Cl%2l.
"". Testul AIuamerc= Chlor !)-@?&, care se bazeaza pe reactia de oxidare de catre clorul elementar, a ,B,$,$B!tetrametilbenzidinei, la un compus chinoidic galben. Cu acest test se pot determina : &!&,)!&,%$$!&,$!),&!%,& Cl%2l. "onul clorura este prezent in apele naturale, provenind din sol, sau in urma poluarii de catre animale. "onul clorura nu este practic toxic pentru om, nici in cantitati relativ mari,
fiind chiar necesar in dieta omului si a animalelor. "nsa, concentratiile mari de clorura in apa sunt un indiciu de poluare. Apa potabila si de adancime contin )&!%& mg Cl2lH limita admisa de #M( pentru apa este %&& mg Cl!2l. 3entru detectia clorurii se pot utiliza teste oferite de firma Merc=: AIuaIuant Chlorid )--&), )-?$ si )-?$$, care are la baza reactia dintre clorura si tiocianatului de mercur *""+, din care se elibereaza ioni tiocianat, care in urma reactiei cu firul *"""+ conduc la compusi de culoare rosie: g*(C/+% 0 %Cl! > gCl% 0 %(C/! g*(C/+% 0 -Cl! > 4gCl-5%! 0 %(C/! 'e0 0 (C/ ↔ 'e*(C/+%0 rosu %.-.. Determinarea nitritului "n prezenta unor compusi ai azotului in apele naturale indica procese de descompunere a metriei vii, respectiv a substanelor proteice. Azotul proteic se transforma in ion amoniu, iar acesta prin oxidare succesiva se transforma in nitrit si in nitrat, conform schemei: 3roteine → "on amoniu → /itrit → /itrat
NH4+ + 2O 2
NO2- + 1/2O 2
!"er## $#"r#%#!"&re
N#"r&b!"er##
NO 2- + 2H2O
NO 3-
Aceste procese se produc in mediu aerob. "n apa potabila nu trebuie sa existe nitriti. 3rezenta lor se datoreaza porceselor biologice degradative mentionate si bacteriilor reducatoare de nitriti. "n apele reducatoare nitritii pot aparea ca urmare a utilizarii lor ca inhibitori de coroziune fata de apa. *Cxantitatile mici de nitriti se utilizeaza uneori ca si conservanti pentru preparatele de carne+. Eacteriile nitrit!formatoare produc si catalizeaza
transformarea amoniacului in nitrit. 3rezentra nitritilor in apa potabila, in primul rand, si in apele de suprafata constituie un pericol pentru om, nitritii avand un potential oncogen ridicat. De aceea, nitritul nu trebuie sa fie prezent in apa potabila, dar se poate admite o concentratie maxima de &,) ppm. 3entru detectia nitritului se utilizeaza mai multe teste, dar majoritatea se bazeaza pe reactii de diazotare!cuplare, din care rezulta coloranti azoici, de obicei de culoare rosie. "n general se utilizeaza acid sulfanilic care se diazoteaza cu nitritul in mediu acid, iar sarea de diazoniu se cupleaza ccu )!naftil!amina, cu diclorhidratul de )!neftilendiamoniu sau cu acid cromotropic si cu acid gentisic. 'irma Merc= produce mai multe teste pentru determinarea nitrritului, bazate pe reactia de diazotare a acidului sulfanilic si cuplarea sarii de diazolniu cu diclorhidrat de )! naftilendiamoniu: ). AIuaIuant!/itrit!)--%-, cu comparator mobil: &,&)!&,%!&,!&,-!&,@!&,!),!%,& mg /#%!2lH %. MicroIuant!/itrit!)-??-, cu disc comparator: &,)!&,%!&,-!&,@!),&!),!,&!@,&!,&!)& mg /#%!2lH . AIuaIuant!/itrit!)--&, cu comparator mobil: &,&&$!&,&)%!&,&%!&,&!&,&-!&,&$!&,&@!&,&!&,) /#%!2lH -. MicroIuant!/itrit! )&&&?!stix: &!)!$!)&!%$!)& /#%!2lH %.-.-. Determinarea nitratului 3rezenta ionului nitrat in apa se datoreaza pe de o parte azotului atmosferic care se oxideaza sub actiunea descarcarilor electrice, iar pe de alta parte se datoreaza conversiei nitritilor in nitrati sub actiunea bacterilor nitrat!formatoare sau descompunerii unor reziduuri proteice *nitritul fiind ultimul stadiu+. /itratul mai poate proveni din ingrasamintele chimice azotate. 6fluentii bogati in nitrati ce patrund in ape, degradeza calitatea apelor si stimuleaza cresterea excesiva a algelor.Apa potabila cu un continut excesiv de mare de nitrati poate cauza methemolobinemie la copii *care pot dobandi o coloratie albastra+. De asemenea nitratul poate avea si efecte nocive indirecte asupra organismului, prin scaderea rezistentei generale si prin
favorizarea
infectiilor insotite si de producerea unor afectiuni respiratorii si digestive. De aceea, cantitatea maxima de nitrati admisa in apa de alimentare publica este de )& mg2l *calculat ca azot elementar+, iar pentru pescarii de cel mult %&& mg2l.
3entru detectia nitratului se utilizeaza mai multe teste, dar cele mai bune sunt cele care se bazeaza pe reducerea nitratului la nitrit si determinarea acestuia din urma prin reactia de diazotare!cuplare. 3entru reducerea nitritului la nitrat se utilizeaza cadmiu metalic, de obicei cadmiu spongios *obtinut electrolitic in anumite conditii de intensitate si tensiune a curentului+, in mediu acid: /#! 0 Cd 0 %0
→
/#%! 0 Cd%0 0 %#
educerea cu cadmiu se poate face in coloane de cca )$!%& cm lungime si diametru de ),$!%,& dar randamentul conversiei este nesatisfacator, de cel mult $G *si nu trebuie ignorata nici toxicitatea cadmiului+. 'irma Merc= produce mai multe teste pentru determinarea nitratului la nitrit: ).
Merc=Iuant!/itrat!)&&)&: )&!&!@&!)&&!$&& mg /#!2lHin acest caz cuplarea se face cu diclorhidrat de )!naftiletilendiamoniuH se prezinta sub forma de stixuriH
%.
AIuamerc=!/itrat!)-@$: %&!$&!?$!)&&!)& mg /#!2lH cuplarea se face cu acid gentisic, iar determinarea printr!o metoda colorimetrica comparativa vizualaH
.
AIuamerc=!/itrat!&%: $!)&!%&!&!-&!&!)&&!)%&!)-& mg /#!2lH cuplarea se face si in acest caz cu acid gensitic, iar determinarea printr!o metoda colorimetrica comparativa vizuala.
%.-.$. Determinarea sulfatului Continutul de ion sulfat in apele naturale este de )&!& mg2l si el secdaoreste dizolvarii unor saruri minerale cum sunt Ca(#-⋅%%# *gips+, Mg(#-⋅?%#, /a%(#-⋅)&%# etc.Continutul ionului sulfat in apele industriale este mai mare si el variaza in limite relativ largi. Cresterea concentratiei ionului sulfat, de exemplu in apele de mina si in efluentii industriali, secdatoreste oxidarii piritei si a hidrogenului sulfurat, ca si utilizarii acidului sulfuric in diferite procese industriale. #xidarea hidrogenului sulfurat in sol este posibila si prin actiunea catalitica microbiana. "onul sulfat nu este toxic, putand avea o concentratie MAC de %&&!%$& mg (#-%!2l, dar in cantitati mai mari de %$& mg2l in apa potabila el are o actiune purgativa. De asemenea, cantitati de -&&!@&& mg2l de Mg(#- si de %$&!&& mg2l Ca(#- imprima un gust neplacut apei. 6ste bine totusi ca sulful sa nu foe prezent in apa, deoarece mareste actiunea corosiva a apei asupra fitingurilor de alama, iar la concentratii mai mari de %&& mg (# -%!2l ionul sulfat produce o crestere a plumbului in apa *plumbul provenit din conducte+.
'irma Merc= produce un test bazat pe reactia complexului bariu!torin *sarea trisodica a acidului benzen!%!arsen *)Bazo+!%hidroxinaftil!,@!disulfonic+ cu bariu, formand un compus complex de culoare rosie. Merc=Iuant!(ulfat are stixuri cu - benzi reactive, pentru patru domenii de concentratii in ion sulfat: %&&!&& mg.l, -&&!$&& mg.l, &&!&& mg2l si )-&&!)@&& mg2l.
%.$. Alte teste pentru analiza apei %.$.).Determinarea oxigenului dizolvat Cel mai important parametru de calitate al raurilor si lacurilor este continutul in oxigen dizolvat, deoarece oxigenul are o importanta vitala pentru plantele si animalele acvatice. Astfel, continutul minim de oxigen din apele potabile si industriale trebuie sa fie de cel putin % ppm, in timp ce in lacurile!crescatoriile de peste continutul in oxigen trebuie sa fie de !)$ ppm. De remarcat ca prin continutul de oxigen dizolvat se poate estima efectul oxidarii rezidurilor *deseurilor+ asupra apei, respectiv asupra pestilor si a altor organisme, ca si evolutia autopurificarii apei. 3e de alta parte, in unitatile de tratare aerobica a apelor de canal, mirosul minim posibil, tratamentul de maxima eficienta si stabilizarea apelor uzate sunt dependente de mentinerea unei cantitati adecvate de oixigen dizolvat. 'irma Merc= utilizeaza pentru determinarea oxigenului dizolvat un test bazat pe reactia Nin=ler, de oxidare a Mn*""+ la Mn*"F+, in mediu bazic, da catre oxigenul dizolvatHMn*"F+ oxideaza apoi, in mediu acid, iodura de potasiu la iod elementar, care se titreaza cu tiosulfat in prezenta amidonului, pana la viraj de la albastru la incolor, conform reactiilor: Mn(#- 0 %/a# > Mn*#+% 0 /a%(#Mn*#+% 0 )2%#% > %Mn# %Mn# 0 %8" 0 %%(#- > "% 0 8 %(#- 0 Mn(#- 0 %# "% 0 8"
> 8"
" 0 %(%#%! > "! 0 (-#@%!
'irma Merc= produce un test numit AIuamerc=!(auerstoff !)-@@) si AIuamerc=! (auerstoff!)))&?, bazat pe acest principiu *acidularea se face cu acid fosforic+. De asemenea exista un mini laborator pentru determinarea oxigenului, denumit AIuamerc=! (auerstoff!))))))-)!8ompactlabor.
%.$.%. Determinarea acidului tartric Acidul tartric nu se intalneste in ape, dar se gaseste in sucuri de fructe, in must si in vin. 3entru a fi asigurata stabilitatea vinurilor, dar si gustul, concentratia acidului tartric in vin nu trebuie sa fie mai mica decat )g2l. De la aceasta remarca fac exceptie sucurile de struguri si de fructe, care nu contin acid tartric in stare propaspata. Atat prezenta cat si in absenta acidului tartric pot fi constatate cu ajutorul testului Merc=oIuantONeinsaure! )&&%), care se prezinta sub forma de stixuri utilizate conform tehnicii dip and read;. Eanda este impreganta cu o solutie de vanadat de amoniu *in animite conditii de concentratie si p+, care formeaza cu acidul tartric o coloratie rosie!portocalie, in functie de concentratie. Acest test este util si in analiza mustului, cel putin orientativ, in supravegherea tratamentelor vinurilor si deci in controlul calitatii vinului si, in general, in rationalizarea controlului proceselor de fabricatie. . T"3<" D6 T<(6 D6 A/A9"7A M#E"9A 3#D<(6 (" #'6"T6 D6 '"MA M6C8 .). M6C8#
+ este o trusa care se bazeaza pe folosirea unor benzi de hartie
impregnata corespunzator cu reactivii specifici, care, dupa imersarea in solutia de analizat, se coloreaza specific si progresiv in functie de concentratia substantei determinate. (tabilizarea continutului testat in proba se face prin compararea intensitatii culorii dezvoltate pe banda test cu o grila etalon din dotarea trusei. Merc=oIuant poate fi considerata ca cea mai tipica forma de trusa de analiza mobila. (patiul ocupat de un ambalaj cu benzi este foarte redus, iar banda impregnata cu reactivul este usor de utilizat si
ulterior de indepartat. # imagine clara a acestui tip de truse o creaza binecunoscutele hartii indicatoare de p. (tripsurile Merc=oIuant ! reprezinta un minilaborator, usor de utilizat si capabil sa furnizeze unele informatii analitice cu o precizie uluitoare. (tripsurile Merc=oIuant sunt destinate testelor preliminare si determinarii domeniului de concentratie.
'ig....Eenzile analitice indicatoare din dotarea truselor de analiza mobila Merc=oIuant sunt fasii de material plastic ce prezinta lipite la un capat benzii de hartie impregnata cu reactivi de culoare specifici destinatiei.
asupra starii problemei si il ajuta sa ia decizia preliminara corecta care poate salva in mod considerabil timpul si costurile analizei.
.%. A
+ reprezinta un tip de trusa de analiza mobila virtual cu utilizare
universala *tabel +. Trusa nu necesita dotare tehnica si este ideala pentru analize in teren, direct la locul de prelevare a probelor. AIuamerc= permite analize rapide, cu rezultate reproductibile si economicoase. Cateva minute sunt suficiente pentru obtinrea rezultatelor analitice. Metodele ce stau la baza realizarii truselor sunt corelate strans cu metodele oficiale ale (tandardelor germane. Metodele aferent truselor AIuamerc= se bazeaza fie pe o determinare tritrimetrica, fie pe una colorimetrica. Ambele tipuri de metode se caracterizeaza prin reproductibilitatea si simplitatea aplicarii. Metodele tritrimetrice constau in adugarea graduala in proba de analizat a unui reactiv care reactioneaza selectiv cu substanta ce trebuie determinata. (garsitul reactiei este indicat la virarea *schimbarea culorii+ unui indicator aflat in amestecul de reactie.Cantitatea de substanta determinata aflata in proba se estimeaza pe baza cantitatii de reactiv adaugata. "n vederea realizarii acestor tipuri de analize, trusa este dotata cu pipete picuratoare standardizate, sau cu sticle picuratoare ale caror picaturi au un volum bine cunoscut, numarul de picaturi de reactiv adaugate fiind intr!un raport direct proportional cu concentratia de substanta determinata din proba. Metodele colorimetrice se bazeaza pe adaugarea la un volum fix de proba a unei *unor+ cantitai cunoscute de rectivi*i+, (ubstanta de determinat va reactiona cu reactivul *reactivii+ ducand la un produs colorat *se realizeaza reactia de culoare ce sta la baza detrminarii+. "ntensitatea culorii este cu atat mai mare, cu cat concentratia substantei
determinate din proba este mai mare. 6stimarea cantitatii de compus analizat se realizeaza prin compararea cu o scala etalon de culori aflata in dotarea trusei. 3entru probele colorate se foloseste un flacon martor *acelasi volum de proba nesupus reactiei de culoare+, care se deplaseaza pe grila de culori odata cu falconul cu proba reactionata. Martorul se deplaseaza pe partea colorata a grilei etalon, iar proba colorata prin reactia de culoare pe zona imaculata. Faloarea cautata va fi aceea la care proba si martorul vor avea aceiasi suloarea. Trusele sunt astfel concepute incat, in domeniul de concenjtratii pentru care sunt destinate, prin respectarea protocolului experimetal descris in materialul de prezentare a trusei *inclus in dotare+, se asihura un exces de reactiv, ceea ce asigura ca intreaga cantitate de compus de determinat din proba sa participe la dezvoltarea culorii, nefiind posibile erori de sub dozare. Cand cantitatea de substanta de analizat din proba depaseste limita superioara de detectie a domeniului de concentratii pentru care trusa este destinata, proba trebuie diluata corespunzator, analiza trebuie repetata, iar rezultatul imnultit cu factorul de dilutie, pentru a obtine concentratia reala a compusului in proba.
•
ilustrarea conexiunilor si influentei reciproce dintre factorii naturali din mediuH
•
influenta activitatii umane asupra mediuluiH
•
evidentierea solubilitatii gazelor *de exemplu oxigenul+ in lichide.
Monitorizarea calitatii apei constituie o conditie esentiala pentru eficienta activitatii din crescatoriile de pesti si creveti. #biectivele imediate ale acestui control al apei vizeaza orevenirea sau diagnosticarea aparitiei unor substante daunatoare vietii faunei subacvatice *de exemplu ionul amoniu, in anumite conditii de p este un agent toxic puternic+.Totodata se mentin sub control riguros concentratiile calcilul si oxigenului si se verifica eficienta sistemelor de reciclare, filtrare si purificare a apei. apiditatea si increderea in rezultatelor pe care le asigura trusele de analiza mobila AIuamerc= permit interventii promte in ecosistemele piscicole si evitarea pierderilor de productie. Controlul calitatii apei reprezinta o operatie necesara si pentru bazinele de inot, in scopul asigurarii exigentelor de igiena. 3rezenta clorului legat sau liber si valoarea p!ului sunt principalii parametrii care trebuie tinuti sub control. Tot pentru acest domeniu de utilizare, exista truse gata de utilizare special pregatite pentru analiza alori parametrii cum ar fi : uree,. amoniu, azotati, aluminiu, duritate. AIuamerc= isi gaseste o larga utilizare si in baloratoarele uzinale pentru controlul productiei. /umarul mare de analize complexe necesare pentru controlul riguros al proceselor tehnologice si pentri evitarea poluarii mediului ambiant poate fi redus prin selectarea rapida a probelor critice, in baza determinarilor semnificative pe care aceste truse le permit pentru numerosi parametrii, *tebel
+.
AIuamerc= ! (implu!rapid!dependent; este eticheta pe care o putem atasa mini! laboratorului AIuamerc=. Acest sistem de testare utilizabil aproabe in mod universal la metodele tritrimetrice sau colorimetrice este la indemana oricui.
'ig.
Trusa AIuamerc= este dotata cu reactivii necesari pentru realizarea unei reactii
tritrimetrice sau colorimetrice. Masurarea volumelor de proba si reacivi necesare echilibrului de virare se face cu siringi, sau sticle picuratoare, iar in cazul reactiei de culoare, concentratia se apreciaza prin comparare cu o sticla de culoari standardizata aflata, de asemenea, in dotarea trusei in cauza.
(implu ! rapid ! convenabil AIuamerc= (ase motive serioase pentru utilizarea metodelor rapide AIuamerc=, AIuaIuant si MicroIuant:
•
ezultate obtinute in cateva minute.
•
• /u necesita modalitati speciale. •
Toti reactivi necesari si auxiliari sunt inclusi in trusa.
• /u este nevoie de laborator, fotometru sau curent electric. •
aportul pret2performanta este excelent.
Metoda AIuamerc= de determinare rapida este prototipul analizei mobile: poate fi aplicata aproape
oriunde si nu necesita aparatura de laborator.
necesara obtinrea foarte rapida a rezultatelor in mod convenabil si economic: pe teren, in procesele de productie sau in laboratoare la compararea probelor de rutina. 3rocesele de analiza scumpe sunt astfel evitate timpul si costurile fiind salvate Titrimetrie si colorimetrie 3rincipiul metodelor tritrimetrice este baza pe modificarea de culoare cauzata de reactia dintre substanta de analizat si reactivul adaugat.
*tabel..
+.
MicroIuant. Cu aceasta metoda, bazata pe compararea culorilor dintre proba si martor acest test poate fi utilizat in analiza probelor tulburi. igurozitatea lor le face sa fie ideale in medii in care apar dereglari frecvente.
'ig.
Trusa MicroIuant cuprinde reactivi pentru reactii specifice de culoare si este
prevazuta cu o modalitate mai comoda de comparare cu grila etalon, care consta in spoturi colorate pe un disc transparent rotitor. Aprecierea se face prin doua ferestre ale suportului pentru flacoanele cu proba si martor, spotul colorat al grilei etalon suprapunandu!se peste flaconul martor. 3entru concentratii medii MicroIuant 3osibilitati de aplicare ale metodei MicroIuant Metoda rapida MicroIuant este bazata pe traansmisia luminii printr!o proba oarba si este destinata in mod special analizelor solutiilor colorate sau tulburi. Metoda rapida MicroIuant poate fi folosita pentru toate sistemele robuste care necesita rezultate precise si convenabil de obtinut. Testele sunt potrivite mai ales pentru analiza apelor: de suprafata si subsuprafata, potabile, industriale si reziduale. Masuratorile cu metoda transmisiei luminii eactivi sunt adaugati probei de determinat, reactia dintre acestia conducand la un viraj de culoare. "ntensitatea culorii solutiei este in functie de concentratie substantei de determinat. Discul comparator si cele doua pahare *unul cu proba oarba iar celalalt cu solutia preparata+, sunt tinute in contra luminii. Culorile celor doua pahare se compara prin rotirea discului cu scala colorimetrica.ezultatul masuratorii este apoi citit direct de pe fereastra din dreapta a comparatorului. Discul comparator ale acestei metode este special prin faptul ca este protejat in cazul cand lucreaza cu aburi.
A
deasuprea si plasarea dedesubt a grilei etalon. (ub martor se afla scala de coloratii, iar sub proba zona necolorata a grilei. Trusele AIuaIuInt sunt deosebit de utile pentru controlul calitatii apei potabile. Modificarile descrise nu complica executarea analizei, astfel incat ea poate fi realizata de personal fara pregatire speciala. ezultatele sunt obtinute rapid si au o reproductibilitate asigurata. Trusele pentru determinarea diversilor parametrii pot fi combinate intre ele, sau cu cele din seriile M"C#
+, constituindu!se ca
mici laboratoare portabile pentru determinari de teren chiar in inters individual. #ferta de rezerve de reactivi specifici acestor truse face ca aceste truse sa fie deosebit de avantajoase din punct de vedere economic. Testele A
'ig.
Trusa A
sensibilitate a detectarii, fiind concepute pentru domenii de concentratii mai mici. 3entru cresterea sensibilitatii es utilizeaza cuve *fiole pentru reactia de culoare+ mai inalte *drumul optic mai lung+, iar reactivi din dotare permit reactii in conditii de concetratie redusa a componentei de analizat din proba. (cala de comparatie se afla sub sertarul in care se gasesc cuvele cu proba si martor, putand fi deplasata prin translatie pana la valoarea corespunzatoare intensitatii de culoare din proba.
.$. (36CT#
+ , pune la dispozitia utilizatorilor metode pentru care se poate opta
atunci cand in analiza mobila sunt necesare rezultatele cantitative foarte exacte. Trusa (pectroIuant, cu seturile optionale de reactivi asigura intr!un mod simplu si in conditii economic avantajoase rezultatele calitative reproductibile. Acest lucru a fost rezolvat prin introducerea in analiza mobila a unui fotometru *( ))+ realizat dupa o tehnologie inalta, asociata cu aplicarea unor conceptii stiintifice si tehnice de inalt nivel. Manipularea simpla a fotometrului, ca si simplitatea metodelor chimicxe, confera usurinta in executarea analizelor care pot fi realizate chiar de personal incepator in profesiune. eactivii usor de masurat si gata pregatiti pentru utilizare au o mare capacitate de conservare, asigurand optimizarea din punct de vedere chimic al procedeelor. Calitatea sticlei cuvelor permite ca reactia de culoare, chiar cand necesita incalzire intr!un termoreactor, sa nu fie influenta sau afectata.
'ig.
Trusa (pectroIuant beneficiaza de o dotare superioara, prin includerea unui
fotometru *( ))+ realizat dupa o tehnologie avansata, a unei bai termostatate pentru reactii la temperaturi ridicate si contine reactivi gata pregatiti de utilizare cu timp prelungit de valabilitate. 'olosirea ei permite obtinrea unor rezultate cantitative de incredere. Aparatele sunt corespunzator ambalate si usor de transportat in conditii de siguranta.
