Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
1. PRE-LAB a. Jelaskan prinsip dasar dasar analisis analisis menggunakan menggunakan spektrofotometri spektrofotometri UV-Vis! Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ketingkat energi yang lebih tinggi). Spektrofotometri UV-Vis juga merupakan anggota t eknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV- Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan dibandingkan kualitatif (Octaviani, 2014). b. Jelaskan cara cara mengatasi mengatasi kesalahan kesalahan (kalibrasi) (kalibrasi) pada spektrofotometer spektrofotometer!! Kesalahan kalibrasi terjadi karena pemberian nilai skala pada saat pembuatan atau kalibrasi (standarisasi) tidak tepat. Hal ini mengakibatkan pembacaan hasil pengukuran menjadi lebih besar atau lebih kecil dari nilai sebenarnya. Kesalahan ini dapat diatasi dengan mengkalibrasi ulang alat menggunakan menggunakan alat yang telah terstandarisasi terstandarisasi (Gandjar, 2007) c. Jelaskan yang dimaksud dengan dengan kurva kurva standar/kurva standar/kurva baku Kurva standar atau kurva baku merupakan standar dari sampel tertentu yang dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui. Terdapat dua metode untuk membuat kurva standar yakni dengan metode grafik dan metode least square (Underwood, 2009). d. Jelaskan hukum yang melandasi spektrofotometri spektrofotometri ! Hukum
Lambert-Beer
dijadikan
landasan
dalam
analisis
spektrofotometri. Hokum ini berbunyi “Jika suatu cahaya monokromator melalui suatu media yang transparan, maka logaritma intensitas cahaya yang datang dibanding intensitas cahaya yang diteruskan sebanding dengan absorbansi serta absorptivitas molar (koefisien ekstingsi molar), tebal media (kuvet) dan
konsentrasi larutan”. Nilai koefisien ekstingsi molar bergantung pada sifat absorpsi molar spesies dan panjang gelombang yang digunakan. Penyimpangan Hukum Lambert-Beer disebabkan oleh efek fisika atau kimia, variasi indeks refraksi dengan konsentrasi dan batas lebar pita sinar datang (Khopkar, 2006).
Faizal ‘Ariqi
Nama NIM Kelas Kelompok
175100300111052 F F2
Log (Io/It) = - log T = A = abc b
Io
It
Larutan pengabsorbsi berkonsentrasi c Keterangan: Io: Intensitas cahaya yang dating It: Intensitas cahaya yang diteruskan T: Transmitansi A: Absorbansi a: absorptivitas molar b: tebal media c : konsentrasi larutan
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
2. TINJAUAN PUSTAKA a. Pengertian Spektrofotometri UV-Vis Spektrofotometri UV-Vis yaitu pengukuran energy cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu. Spektrofotometri juga bisa diartikan sebagai suatu metode analisis yang berdasarkan interaksi antara radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer dengan suatu materi (senyawa). Spektrofotometri UV- Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis. Sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Octaviani, 2014). b. Pengertian Spektrum Cahaya Tampak dan Warna Komplementer Cahaya tampak adalah satu-satunya spektrum gelombang elektromagnetik yang dapat dilihat yang terdiri dari tujuh spektrum warna. Cahaya ini adalah sebagian kecil dari spektrum elektromagnetik dengan rentang panjang gelombang antara 400 – 700 nm (Yanoff, 2009). Sedangkan warna komplementer adalah cahaya yang tampak atau cahaya yang dapat dilihat dalam kehidupan sehari-hari. Warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan berwarna dilewai radiasi, atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan diteruskan (Underwood, 2009). c. Hukum yang Melandasi Spektrofotometri Hukum Lambert-Beer dijadikan landasan dalam analisis spektrofotometri. Hukum ini berbunyi “Jika suatu cahaya monokromator melalui suatu media yang transparan, maka logaritma intensitas cahaya yang datang dibanding intensitas cahaya yang diteruskan sebanding dengan absorbansi serta absorptivitas molar
(koefisien ekstingsi molar), tebal media (kuvet) dan konsentrasi larutan”. Nilai koefisien ekstingsi molar bergantung pada sifat absorpsi molar spesies dan panjang gelombang yang digunakan. Penyimpangan Hukum Lambert-Beer disebabkan oleh efek fisika atau kimia, variasi indeks refraksi dengan konsentrasi dan batas lebar pita sinar datang (Khopkar, 2006).
Faizal ‘Ariqi
Nama NIM Kelas Kelompok
175100300111052 F F2
Log (Io/It) = - log T = A = abc b
Io
It
Larutan pengabsorbsi berkonsentrasi c
Keterangan: Io
: Intensitas cahaya yang dating
It
: Intensitas cahaya yang diteruskan
T
: Transmitansi
A
: Absorbansi
a
: absorptivitas molar
b
: tebal media
c
: konsentrasi larutan
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
3. TINJAUAN BAHAN a. Larutan KMnO4 (karakteristik sifat bahan dan kegunaannya dalam praktikum) Larutan Kalium Permanganat (KMnO 4) merupakan salah satu bahan kimia yang mudah teroksidasi dan merupakan zat pengoksidasi yang kuat. Sehingga larutan ini biasa juga di gunakan sebagai oksidator. KMnO 4 berbentuk Kristal berwarna ungu kehitaman dengan titik didih : 32,350C dan titik beku : 2,830C. KMnO 4 dapat larut dalam methanol dan mudah terurai oleh sinar matahari . KMnO 4 juga bereaksi dengan materi yang tereduksi dan mudah terbakar menimbulkan bahaya api dan ledakan (Mulyono, 2006). b. Akuades (Karaktersitik sifat bahan dan kegunaannya dalam praktikum) Aquades adalah air hasil destilasi atau penyulingan, sama dengan air murni atau H2O, karena H2O hampir tidak mengandung mineral. Aquades merupakan cairan atau air yang biasanya digunakan di dalam laboratorium sebagai pelarut atau bahan yang ditambahkan saat titrasi. Nama lain aquades adalah air suling, berat molekunya sekitar 18,20 gr/mol dan rumus molekulnya adalah H2O. Karakteristik aquades yaitu cairan jernih tidak berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa. Dalam penyimpaan sebaiknya di tempat tertutup (Mulyono, 2006).
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
4. DIAGRAM ALIR a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Larutan KmnO4 3x10-3
Diukur absorbansinya pada panjang gelombang 500-569 nm
Nilai absorbansi tertinggi
Hasil
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
b. Pembuatan Kurva Standar
Larutan KMnO4 3x10-3M
Diencerkan menggunakan aquades
Larutan KMNO4 1 x 10-4 M
Larutan KMNO4 2 x 10-4 M
Larutan KMNO4 3 x 10-4 M
Larutan KMNO4 4 x 10-4 M
Larutan KMNO4 5 x 10-4 M
Diukur masing-masing pada λ maksimum
Dibuat kurva standar antara absobansi (sumbu y) terhadap konsentrasi (sumbu x)
Hasil
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
c. Pengukuran absorbansi sampel KMNO4
Larutan KMNO4 sample
Diukur masing-masing pada λ maksimum
Hasil absorbansi dimasukkan ke dalam rumus dari kurva standar
Hasil
Faizal ‘Ariqi
Nama NIM Kelas Kelompok
175100300111052 F F2
5. DATA HASIL PRAKTIKUM a. Penentuan panjang gelombang maksimum Konsentrasi KMNO4 yang digunakan untuk mencari panjang gelombang maksimum = M
Panjang gelombang (nm)
Absorbansi (A)
range 400-700 nm 500
0,537
510
0,582
520
0,765
530
0,703
540
0,728
550
0,630
560
0,450
Panjang gelombang maksimum adalah 520 nm ( panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang menghasilkan absorbansi paling tinggi )
b. Pembutan kurva standar Konsentrasi Larutan KMNO4(M) (sumbu x) -4
1×10
Absorbansi (diukur pada panjang gelombang maksimum) (sumbu y)
M
0,241
2×10−4 M
0,523
3×10−4 M
0,765
4×10−4 M
1,009
5×10−4 M
1,262
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
Kurva standar/baku yang diperoleh (pakai excel)
Kurva Standar 1.4 y = 2528x + 0.0016 R² = 0.9992
1.2 1
i s n a 0.8 b r o s 0.6 b A
Series1 Linear (Series1)
0.4 0.2 0 0
0.0002
0.0004
0.0006
Konsentrasi
c. Pengukuran absorbansi sampel KMNO4 Absorbansi sampel KMNO4 diukur pada panjang gelombang maksimum= 520 nm Konsentrasi sampel KMNO4 = Sampel A
0,695
Sampel B
0,910
Y = 2528x + 0,0016 Konsentrasi sampel A : 0,695 = 2528x + 0,0016 x
= 2,7×10 -4 M
Konsentrasi sampel B : 0,910 x
= 2528x + 0,0016 = 3,6×10-4 M
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
6. PEMBAHASAN PERTANYAAN a. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Analisa Prosedur Sebelum menentukan panjang gelombang maksimum, jangan lupa untuk menyalakan spektrofotometer dan menunggu selama 30 menit, serta tidak lupa untuk mengkalibrasi alat agar mendapat hasil yang akurat. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum adalah dengan menggunakan larutan yang paling tengah kemolaran nya dari larutan yang kita gunakan. Contoh nya disini kita menggunakan larutan 3 x 10 -4 M dari antara larutan 1 x 10-4 M, 2 x 10 -4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10-4 M. Kemudian dari larutan 3 x 10 -4 M kita cari volume yang kita butuhkan untuk pengenceran larutan 3 x 10-4 M 25mL. Dengan menggunakan rumus M1.V1=M2.V2, dan didapatkan hasil 7,5mL. Setelah itu encerkan 7,5mL larutan KMnO4 3 x 10 -4 M dengan aquadest 17,5mL untuk mendapatkan larutan KMnO4 3 x 10 -4 M 1M. Ambil sampel larutan tersebut kedalam kuvet untuk pengukuran panjang gelombang maksimum dengan range 500-560 nm. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum nya dengan cara melihat absorbansi yang paling tinggi. Sehingga diketahui panjang gelombang maksimum terdapat pada 520nm dengan absorbansi nya adalah 0,765. Analisa Hasil Dalam menentukan konsentrasi KMnO 4 dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Proses absorpsi sinar yang dilewatkan dalam sampel secara umum sama pada spektrofotometri yang lainnya, ketika cahaya datang engan berbagai panjang gelombang mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan, dan sebagian lagi akan diteruskan. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang dihamburkan diukur sebagai transmitansi (T), yang dinyatakan dengan hukum Lambert-Beer yang bunyinya “jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah, dan lain -lain) yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan” ( Hardesty, 2010).
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
Sebelum melakukan absorbansi, kita harus menghitung terlebih dahulu volume KMnO4 yang akan di gunakan dimana: M1 .V1 = M2 . V2 10-3 . V1 = 3 x 10 -4 . 25 V1 Panjang
= 7,5 mL
gelombang
didapatkan
dari
mencari
panjang
gelombang
menggunakan larutan standar, proses ini dinamakan mencari λ maksimum. Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan cara membuat range yang digunakan untuk absorbansi KMnO4 (500-560 nm). Panjang gelombang maksimum yang didapatkan pada percobaan ini yaitu 520 nm untuk KMnO4 3 x 10-4M. Setelah mendapatkan nilai panjang gelombang maksimum, selanjutnya panjang gelombang maksimum akan digunakan dalam percobaan selanjutnya (Hardesty, 2010).
b. Pembuatan Kurva Standar Analisa Prosedur Larutan KMnO4 10-3 M diencerkan menjadi 1 x 10 -4 M, 2 x 10 -4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10-4 M dengan menggunakan rumus pengenceran M1V1 = M2V2 (Didamony, 2012). M1 : Konsentrasi Awal (10-3 M) V1 : Volume Awal M2 : Konsentrasi Akhir (1 x 10-4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10-4 M) V2 : Volume Akhir (10 ml) Sehingga didapatkan volume awal untuk masing – masing larutan secara berurutan adalah 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml dan 5 ml. Kemudian masing-masing larutan diencerkan menjadi 10mL kedalam labu ukur hingga tanda batas. Setelah itu pindahkan larutan dari labu ukur ke dalam masing – masing tabung reaksi yang telah dilabeli dan terbungkus dengan aluminium foil terlebih dahulu. Fungsi aluminium foil adalah untuk mencegah perubahan warna pada KMnO4. Kemudian dihitung absorbansi dari masing-masing larutan dengan menggunakan spektofotometer UV-Vis. Mengambil masing – masing larutan dan masukkannya ke dalam masing – masing kuvet untuk diukur absorbansi masing masing larutan. Mengatur λ sebesar 520 nm sesuai dengan panjang gelombang maksimum yang
didapat. Menekan tombol √ berwarna ungu. Memasukkan larutan blanko lalu menekan tombol hijau, setelah nilai absorbansi terbaca, menekan tombol biru untuk mengkalibrasi. Mengeluarkan larutan blanko, lalu memasukkan larutan KMnO4 yang telah diencerkan menjadi 1 x 10 -4 M ke dalam tempat kuvet, selanjutnya menekan tombol hijau lalu mencatat nilai absorbansinya, mengeluarkan larutan KMnO4 1 x 10 -4 M dan secara bergantian melakukan kegiatan yang sama untuk larutan KMnO4 2 x 10-4 M, 3 x 10 -4 M, 4 x 10 -4 M, 5 x 10-4 M. Dan jangan lupa setiap pergantian larutan harus diselingi dengan larutan blanko. Setelah mencatat nilai absorbansi semua larutan, kemudian membuat
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
kurva standar dengan konsentrasi KMnO4 sebagai sumbu x dan nilai absorbansi sebagai sumbu y. Setelah diketahui absorbansinya kita dapat langsung menentukan kurva standar nya. Bisa dengan menggunakan ms.excel. Dengan ketentuan sumbu y adalah nilai absorbansi dan sumbu x adalah konsentrasi. Sehingga didapatkan persamaan y = 2528x + 0,0016 dan R2 = 0,9992. Analisa Hasil Larutan KMnO4 10-3 M diencerkan menjadi 1 x 10 -4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10-4 M dengan menggunakan rumus pengenceran M1V1 = M2V2. KMnO4 10-3 M menjadi 1 x 10 -4 M M1V1 = M2V2 10-3 . V1 = 1 x 10-4 . 10 V1 = 1 ml KMnO4 10-3 M menjadi 2 x 10 -4 M M1V1 = M2V2 10-3 . V1 = 2 x 10-4 . 10 V1 = 2 ml KMnO4 10-3 M menjadi 3 x 10 -4 M M1V1 = M2V2 10-3 . V1 = 3 x 10-4 . 10 V1 = 3 ml KMnO4 10-3 M menjadi 4 x 10 -4 M M1V1 = M2V2 10-3 . V1 = 4 x 10-4 . 10 V1 = 4 ml KMnO4 10-3 M menjadi 5 x 10 -4 M M1V1 = M2V2 10-3 . V1 = 5 x 10-4 . 10 V1 = 5 ml Pengukuran absorbansi larutan KMnO4 1 x 10-4 M, 2 x 10-4 M, 3 x 10-4 M, 4 x 10-4 M, 5 x 10 -4 M berturut turut ditemukan adalah 0.254, 0.438, 0.654, 0,862, 1.121. Dengan data tersebut dapat ditentukan kurva standar dengan acuan persamaan absorbansi kurva standar yaitu y = mx+c. dan didapatkan kurva y = 2528x + 0,0016 dan R2 = 0,9992. Dengan konsentrasi KMnO4 sebagai sumbu X dan nilai absorbansi sebagai sumbu Y (Dinamony, 2012). c. Pengukuran Absorbansi Sampel KMnO4 Analisa Prosedur Setelah di uji dengan menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang acuan sebesar 500 nm, di dapatkan nilai absorbansi larutan KMnO 4 sampel A sebesar 0,695 dan untuk sampel B sebesar 0,910. Untuk menentukan konsentrasi dari larutan KMnO 4 sampel tersebut, maka harus dimasukkan ke dalam persamaan kurva standar yang diperoleh yaitu sebesar y = 2528x + 0,0016 (sumbu y adalah nilai absorbansi dan sumbu x adalah konsentrasi). Setelah dimasukkan
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
dan dihitung diperoleh hasil konsentrasi untuk larutan KMnO 4 sampel A sebesar 2,7 x 10-4 M dan larutan KMnO 4 sampel B sebesar 3,6 x 10-4 M. Analisa Hasil Faktor – faktor yang dapat mempengaruhi nilai absorbansi antara lain (Siladitya, 2012): a) Tebal dan bahan penyusun dari media atau kuvet yang digunakan seperti penggunaan gelas atau kuartz. b) Intensitas Cahaya, saat kuvet ditembak dengan cahaya, maka harus diusahakan agar tidak ada cahaya luar yang masuk karena dapat mempengaruhi nilai absorbansinya. c) Sisi halus/transparan tersentuh sehingga kotoran, protein, lemak, dan keringat ikut menempel dan mempengaruhi nilai absorbansi, maka dari itu sebelum dimasukkan ke dalam tempat kuvet, sisi halus harus terlebih dahulu dibersihkan menggunakan tisue, saat membersihkan haruslah satu arah saja. d) Adanya cahaya yang dihamburkan atau dipantulkan sehingga tidak terserap oleh larutan. e) Jenis pelarut, pH larutan, suhu larutan dan suhu luar juga dapat mempengaruhi nilai absorbansi. Jadi, kelima faktor di atas adalah penyebab dari adanya perbedaan nilai absrobansi larutan KMnO 4 3 x 10-4 M di percobaan pertama dan kedua.
Nama NIM Kelas Kelompok
Faizal ‘Ariqi 175100300111052 F F2
KESIMPULAN Tujuan dari praktikum ini adalah menentukan panjang gelombang maksimum, membuat kurva standar, dan menentukan konsentrasi kalium permanganat dalam larutan sampel yang belum diketahui konsentrasinya dengan menggunakan spektrofotometer UVVisible. Prinsip percobaan ini yaitu pengukuran intensitas warna larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dibandingkan dengan warna larutan standar. Metode ini berdasarkan penyerapan sinar ultraviolet maupun sinar tampak yang menyebabkan terjadinya transisi elektron (perpindahan elektron dari tingkat energi yang rendah ketingkat energi yang lebih tinggi). Dalam penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan KMnO 4 3×10-4 pada panjang gelombang 500-560 nm, nilai diperoleh 0,537; 0,582; 0,765; 0,703; 0,728; 0,630; 0,450. Lalu mencari nilai absorbansi tertinggi (520 nm). Dalam pembuatan kurva standar dilakukan dengan mengencerkan larutan KMnO 4 10-3 sehingga dihasilkan laruan KMnO 4 dengan konsentrasi 1x10 -4 M, 2x10-4 M, 3x10-4 M, 4x10-4 M dan 5x10-4 M, dan memperoleh hasil 0,241; 0,523; 0,765; 1,009; 1,262. Lalu diukur masingmasing pada panjang gelombang maksimum dan dibuatkan kurva standar absorbansi terhadap konsentrasi. Terakhir dalam pengukuran absorbansi sampel KMnO 4 dilakukan dengan mengukur masing-masing sampel pada panjang gelombang maksimal dan menghasilkan nilai absorbansi 0,695 dan 0,910 setelah itu dimasukkan ke dalam rumus dari kurva standar.
