Tipe Distilasi distilasi asi azeotropik , distilasi ekstraktif , distilasi kering Kata Kunci: distil Ditulis oleh Suparni Setyowati Rahayu pada 22-08-2009 Karena karakter campuran yang berbeda maka distilasi dilakukan dengan cara berbeda pula. Oleh karena itu distil d istilasi asi meliputi beberapa tipe yaitu: yaitu: distilasi azeotropik, distilasi kering, distilasi ekstraktif, ekstraktif, distilasi d istilasi beku (freeze distillation), distilasi fraksinasi, distilasi ua (steam distillation) dan distilasi vakum. Berdasarkan prosesnya, distilasi juga dapat dibedakan d ibedakan menjadi distilasi batch (batch distillation) dan distilasi kontinyu (continuous distillation).Disebut distilasi batch jika dilakukan satu kali proses, yakni bahan d imasukkan dalam peralatan, diproses kemudian diambil hasilnya (distilat dan residu). Disebut distilasi kontinyu jika prosesnya berlangsung terusmenerus.Ada aliran bahan masuk sekaligus aliran bahan keluar.Rangkaian alat distilasi yang banyak digunakan di industri adalah jenis tray tower dan packed tower.
Perawatan peralatan distilasi
Kolom distilasi harus dirawat agar kebersihan dan pengguna annya dapat seoptimal mungkin, dilakukan sebagai berikut : 1. Pengaruh panas kolom pada unit kolom distilasi terbatas pada kondensor dan pendidih ulang (reboiler), karena, pada umumnya, kolom tersebut diisolasi, sehingga kehilangan kalor sepanjang kolom relatif kecil 2. Untuk umpan yang berupa zat cair pada titik gelembungnya (q = 1) yaitu cairan jenuh, kalor yang diberikan pada pendidih ulang sama dengan yang dikeluarkan pada kondensor. Untuk umpan yang berwujud selain cairan jenuh kebutuhan kukus, pemanas dihitung dengan neraca panas (neraca entalpi).
Adsorpsi atau penjerapan adalah proses pemisahan bahan dari campuran gas atau cair, bahan yang akan dipisahkan ditarik oleh permukaan zat padat yang menyerap (adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap ditempatkan ke suatu hamparan tetap dan fluida kemudian dialirkan melalui hamparan tetap tersebut sampai zat padat itu mendekati jenuh dan pe misahan yang dikehendaki tidak dapat berlangsung lagi. Kebanyakan zat pengadsorpsi adalah adsorben. Bahan-bahan yang berpori, dan adsorpsi berlangsung terutama pada dinding-dinding po ri. Pemisahan terjadi karena perbedaan bibit molekul atau karena perbedaan polaritas menyebabkan sebagian molekul melekat pada permukaan itu lebih erat daripada molekul-molekul lainnya. Misalnya, limbah industri pencucian kain batik diadsorpsi zat warnanya dengan menggunakan arang tempurung kelapa yang sudah diaktifkan. Limbah elektroplating yang mengandung nikel, logam berat nikel diadsorpsi dengan zeo lit yang diaktifkan.
Pengoperasian peralatan kolom adsorpsi
Kolom adsorpsi dilengkapi dengan peralatan : 1. Bak penampung umpan sekaligus berfungsi sebagai bak penampung overf low, bak pengatur debit, bak penampung ef luen, pompa air, f lowmeter 2. Sebelum alat dioperasikan terlebih dahulu kolom diisi dengan aquades sampai sedikit di atas lapisan adsorben. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari udara yang terjebak di dalam kolom yang dapat mengganggu laju aliran. 3. Alat dioperasikan dengan mengalirkan sampel air baku secara grafitasi (downf low) secara terus menerus dari bak penampung umpan dengan mengguna kan pompa menuju ke bak pengatur laju limpasan. Bak pengatur laju limpasan digunakan untuk mendapatkan tekanan dan laju limpasan yang konstan. 4. Setelah dari bak pengatur laju limpasan aliran umpan dilewatkan f lowmeter untuk mendapatkan hasil pembacaan laju limpasan secar visual.Flowmeter ini dilengkapi dengan 3 buah kran pengatur. Sesuai dengan Gambar kran a digunakan untuk mengatur besar kecilnya laju limpasan, kran b berfungsi sebagai pintu masuk aliran umpan menuju ke kolom adsorpsi. Kran b akan ditutup pada saat kalibrasi f lowmeter dengan kondisi kran c terbuka. Setelah laju limpasan aliran stabil, kran c ditutup ddan kran b dibuka. Kemudian umpan akan mengalir menuju ke kolom adsorpsi. 5. Setelah operasional alat dengan waktu dan laju limpasan tertentu dilakukan pengambilan sampel air baku pada masing-masing outlet yang selanjutnya dilaksanakan analisis 6. Diulangi untuk kondisi operasi yang berbeda dengan variasi laju limpasan, variasi konsentrasi inf luen, dan variasi ukuran media.
Pengertian Distilasi
Distilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas sebagai pemisah atau separating agent. Jika larutan yang terdiri dari dua buah komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan n-Heptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair. Jadi ada perbedaan komposisi antara fase cair dan fase uap, dan hal ini merupakan syarat utama supaya pemisahan dengan distilasi dapat dilakukan. Kalau komposisi fase uap sama dengan komposisi fase cair, maka pemisahan dengan jalan distilasi tidak dapat dilakukan. Proses distilasi dalam kilang minyak bumi merupakan proses pengolahan secara fisika yang primer yang mengawali semua proses-proses yang diperlukan untuk memproduksi BBM dan Non-BBM. Proses distilasi ini dapat menggunakan satu kolom atau lebih menara distilasi, misalnya residu dari menara distilasi dialirkan ke menara disti lasi hampa atau ke menara distilasi bertekanan.
Secara fundamental semua proses-proses distilasi dalam kilang minyak bumi adalah sama. Semua proses distilasi memerlukan beberapa peralatan yang penting seperti :
- Kondensor dan Cooler - Menara Fraksionasi - Kolom Stripping Proses pemisahan secara distilasi dengan mudah dapat dilakukan terhadap campuran, dimana antara komponen satu dengan komponen yang lain terdapat dalam campuran : a. Dalam keadaan standar berupa cairan, saling melarutkan menjadi campuran homogen. b. Mempunyai sifat penguapan relatif () cukup besar. c. Tidak membentuk cairan azeotrop. Pada proses pemisahan secara distilasi, fase uap akan segera terbentuk setelah sejumlah cairan dipanaskan. Uap dipertahankan kontak dengan sisa cairannya (dalam waktu relatif cukup) dengan harapan pada suhu dan tekanan tertentu, antara uap dan sisa cairan akan berada dalam keseimbangan, sebelum campuran dipisahkan menjadi distilat dan residu.
Fase uap yang mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap relatif terhadap fase cair, berarti menunjukkan adanya suatu pemisahan. Sehingga kalau uap yang terbentuk selanjutnya diembunkan dan dipanaskan secara berulang-ulang, maka akhirnya akan diperoleh komponen-komponen dalam keadaan yang relatif murni. Keseimbangan Uap -Cair Untuk dapat menyelesaikan soal-soal distilasi harus tersedia data-data keseimbangan uap-cair sistim yang dikenakan distilasi. Data keseimbangan uap-cair dapat berupa tabel atau diagram. Tiga macam diagram keseimbangan yang akan dibicarakan, yaitu : Diagram Titik didih Diagram titik didih adalah diagram yang menyata kan hubungn antara temperatur atau titik didih dengan komposisi uap dan cairan yang berkeseimbangan. Di dalam diagram titik didih tersebut terdapat dua buah kurva, yaitu kurva cair jenuh dan uap jenuh. Kedua kurva ini membagi daerah didalam diagram menjadi 3 bagian, yaitu : 1. Daerah satu fase yaitu daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh. 2. Daerah satu fase yaitu daerah yang terletak datas kurva uap jenuh. 3. Daerah dua fase yaitu daerah uap jenuh dan cair jenuh yang terletak di antara kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh.
Diagram Kesei mbangan uap-cair Diagram kesei mbangan uap-cair adalah diagram yang menyatakan hubungan keseimbangan antara komposisi uap dengan komposisi cairan. Diagram keseimbangan uap-cair dengan mudah dapat digambar, jika tersedia titik didihnya. Diagram Entapi-komposisi Diagram entalpi-komposisi adalah diagram yang menyatakan hubungan antara entalpi dengan komposisi sesuatu sistim pada tekanan tertentu. Didal am diagram tersebut terdapat dua buah kurva yaitu kurva cair jenuh dan kurva uap jenuh. Setiap titik pada kurva cair jenuh dihubungkan dengan gari hubung tie line dengan titik tertentu pada kurva uap jenuh, dimana titik-titik tersebut dalam keadaan keseimbangan. Dengan adanya kedua kurva tersebut, daerah didalam diagram terbagi menjadi 3 daerah, yaitu 1. Daerah cairan yang terletak dibawah kurva cair jenuh. 2. Daerah uap yang terletak diatas kurva uap jenuh. 3. Daerah cair dan uap yang terletak diantara kurva cair jenuh dengan kurva uap jenuh Dibawah kurva cair jenuh terdapat isoterm-isoterm yang menunjukkan entalpi cairan pada berbagai macam komposisi pada berbagai temperatur. 2.2 Macam-macam Distilasi Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu : 1. Distilasi kontinyu 2. Distilasi batch Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menajdi tiga, yaitu : 1. Distilasi atmosferis (0,4-5,5 atm mutlak) 2. Distilasi vakum ( 300 mmHg pada bagian atas kolom) 3. Distilasi tekanan ( 80 psia pada bagian atas kolom) Berdasarkan komponen penyusunnya : 1. Distilasi sistem biner 2. Distilasi sitem multi komponen Berdasarkan sistem operasinya terbagi dua, yaitu : 1. Single-stage Distillation 2. Multi stage Distillation
Distilasi Vakum Distilasi vakum adalah distilasi yang tekanan operasinya 0,4 atm (300 mmHg absolut). Distilasi yang dilakukan dalam tekanan operasi ini biasanya karena beberapa alasan yaitu : a. Sifat penguapan relatif antar komponen biasanya meningkat seiring dengan menurunnya boiling temperature. Sifat penguapan relatif yang meningkat memudahkan terjadinya proses separasi sehingga jumlah stage teoritis yang dibutuhkan berkurang. Jika jumlah stage teoritis konstan, rasio ref luks yang diperlukan untuk proses separasi yang sama dapat dikurangi. Jika kedua variabel di atas konstan maka kemurnian produk yang dihasilkan akan meningkat. b. Distilasi pada temperatur rendah dilakukan ketika mengolah produk yang sensitif terhadap variabel temperatur. Temperatur bagian bawah yang rendah menghasilkan beberapa reaksi yang tidak diinginkan seperti dekomposisi produk, polimerisasi, dan penghilangan warna. c. Proses pemisahan dapat dilakukan terhadap komponen dengan tekanan uap yang sangat rendah atau komponen dengan ikatan yang dapat terputus pada titik didihnya. d. Reboiler dengan temperatur yang rendah yang menggunakan sumber energi dengan harga yang lebih murah seperti steam dengan tekanan rendah atau air panas.
Distilasi Multikomponen Perhitungan distilasi multikomponen lebih rumit dibandingkan dengan perhitungan distilasi biner karena tidak adapat digunakan secara grafis. Dasar perhitungannya adalah penyelesaian persamaanpersamaan neraca massa, neraca energi dan kesetimbangan secara simultan. Bila distilasi melibatkan C komponen dengan N buah tahap kesetimbangan maka jumlah persamaan yang terlibat dalam perhitungan adalah N C persamaan neraca massa, N C relasi kesetimbangan dan N persamaan neraca energi. Perhitungan distilasi multikomponen dilakukan dengan 2 tahap :
1. Perhitungan awal, dilakukan dengan metode pintas (Shortcut Calculation) Perhitungan awal digunakan untuk analisis kualitatif dari suatu kolom distilasi atau perhitungan awal rancangan dengan tujuan :
1. * Memperkirakan komposisi produk atas dan bawah * Tekanan sistem * Jumlah tahap kesetimbangan * Lokasi umpan masuk 2. Perhitungan tahap demi tahap dilakukan dengan metode eksak yang merupakan penyelesaian banyak persamaan al jabar : * Metode sederhana dengan kalkulator * Metode MESH dengan program komputer Single-stage Distillation
Single-stage Distillation biasa juga disebut dengan f lash vaporization atau equilibrium distillation, dimana campuran cairan diuapkan secara parsial. Pada keadaan setimbang, uap yang dihasilkan bercampur dengan cairan yang tersisa, namun pada akhirnya uap tersebut akan dipisahkan dari kolom seperti juga fase cair yang tersisa. Distilasi jenis ini dapat dilakukan dalam kondisi batch maupun kontinyu.
2.3 Tray Tower Tray tower merupakan bejana vertikal dimana cairan dan gas dikontakkan melalui plate-plate yang disebut sebagai tray. Fungsi dari penggunaan tray adalah untuk memperbesar kontak antara cairan dan gas sehingga komponen dapat dipisahkan sesuai dengan rapat jenisnya, dalam bentuk gas atau cairan. Jumlah tahapan atau tray dalam suatu kolom tergantung pada tingginya kesulitan pemisahan zat yang akan dilakukan dan juga ditentukan berdasarkan perhitungan neraca massa dan kesetimbangan. Efisiensi tray dan jumlah tray yang sebenarnya ditentukan oleh desain yang digunakan dan kondisi operasi, sedangkan diameter kolom bergantung pada jumlah gas dan cairan yang melewati kolom per unit waktu. Untuk mendapatkan produk yang baik diperlukan alat kontak antara uap dengan cairan. Beberapa jenis alat kontak antara uap dengan cairan adalah bubble cap tray, grid tray, sieve tray dan valve tray. Sieve Tray Sieve tray merupakan jenis tray yang paling sederhana dibandingkan jenis tray yang lain dan lebih murah daripada jenis bubble cap. Pada Sieve tray uap naik ke atas melalui lubang-lubang pada plate dan terdispersi dalam cairan sepanjang plate. Cairan mengalir turun ke plate di bawahnya melalui down comer dan weir. Meskipun sive tray mempunyai kapasitas yang lebih besar pada kondisi operasi yang sama dibandingkan dengan bubble cap, namun sieve tray mempunyai satu kekurangan yang cukup serius pada kecepatan uap yang relatif lebih rendah dibandingkan pada kondisi operasi normal. Pada sieve tray, aliran uap berfungsi mencegah cairan mengalir bebas ke bawah melalui lubang-lubang, tiap plate di desain mempunyai kecepatan uap minimum yang mencegah terjadinya peristiwa dumps atau shower yaitu suatu peristiwa dimana cairan mengalir bebas mengalir ke bawah melalui lubanglubang pada plate. Kecepatan uap minimum ini yang harus amat sangat diperhatikan dalam mendesain sieve tray dan menjadi kesulitan tersendiri dalam kondisi operasi sesungguhnya.Efisiensi sieve tray sama besarnya dengan bubble cap pada kondisi desain yang sama, namun menurun jika kapasitasnya berkurang di bawah 60% dari desain. Sectional construction Seksi plate dipasang pada cincin yang dilas di sekeliling dinding kolom bagian dalam dan pada balokbalok penyangga. Lebar balok penyangga dan cincin sekitar 50 mm, dengan jarak antar satu balok
dengan yang lainnya sekitar 0.6 m. Balok penyangga dipasang horizontal sebagai penyangga plate, biasanya di bentuk dari lembaran yang dilipat atau dibentuk. Satu bagian dari plate di desain bisa di pindahkan yang berfungsi sebagai manway. Hal ini bertujuan untuk mengurangi jumlah manway yang dapat mengurangi biaya konstruksi.
Downcomers Downcomer terdapat pada semua equilibrium-stage trays, bertujuan sebagai media cairan untuk mengalir dari tray atas ke tray di bawahnya. Downcomer di desain untuk menyediakan kapasitas penanganan cairan yang cukup untuk kolom distilasi dan pada waktu yang sama untuk memenuhi luas minimum dari area cross-sectional, sehingga area aktif dari pada tray akan maksimum. Jenis jenis downcomer dapat dilihat pada gambar di bawah ini.Merupakan jenis yang paling sederhana dan murah dalam konstruksi dan paling memuaskan untuk berbagai macam tujuan. Channel downcomer dibentuk dari plat rata yang kemudian disebut apron yang dipasang dengan posisi ke bawah dari outlet weir. Apron biasanya vertikal, namun bisa juga agak miring untuk meningkatkan area plate untuk perf oration. Flooding Flooding terjadi jika busa pada plate berakumulasi melebihi penyangga downcomer. Downcomer kemudian mengandung campuran yang mempunyai densitas yang lebih rendah dari cairan murni, kapasitasnya berkurang, level cairan mening kat pada downcomer sampai akhirnya mencapai tray di atasnya dan selanjutnya akan mencapai keadaan dimana cairan memenuhi kolom Weep Point. Weep point bisa diartikan sebagai kecepatan minimum uap yang dapat memberikan kestabilan kondisi operasi. Tray spacing Tray spacing merupakan jarak antara satu tray dengan tray yang lainnya. Biasanya sekitar 6 inci lebih pendek dari bubble cap tray. Sieve tray beroperasi pada spacing sekitar 9 inci sampai 3 inci. Yang biasa digunakan adalah sekitar 12-16 inci. Hole Size, arrangement and Spacing Diameter lubang dan pengaturannya bervariasi tergantung kebutuhan dan keinginan dari yang mendesain. Yang biasa dipakai untuk kegiatan komersil yaitu diameter dan 1 inci. Diameter lubang direkomendasi kan untuk self cleaning yaitu 3/16 inci. Diameter inci bisa diguna kan untuk berbagai macam kebutuhan termasuk yang melibatkan f ouling dan cairan yang mengandung solid tanpa kehilangan efisiensi. Diameter 1/8 inci sering digunakan untuk kondisi vakum Pengaturan posisi lubang atau arrangement bisa berupa triangular pitch (segitiga) atau square pitch (segiempat), lebih jelasnya bisa dilihat pada gambar di bawah ini.Jika jarak antar lubang dua kali diameter maka cenderung akan mengalami unstable operation. Jarak lubang yang direkomendasi kan adalah 2.5 do sampai 5 do, dan yang paling direkomendasi kan 3.8 do.
Active Hole Area Ialah luasan total pada plate termasuk di dalamnya ialah perf orated area dan calming zone. Perf orated Area Perf orated area atau hole area ialah area pada plate dimana masih terdapat lubang-lubang tempat kontaknya cairan dan uap.
Calming Zone Ialah area pada plate yang tidak terdapat lubang-lubang. Height of Liquid Over Outlet Weir, how Batas minimum tinggi weir adalah 0.5 inci, dengan 1-3 inci yang paling direkomendasikan. Untuk lebih jelasnya biasa dilihat pada gambar di bawah ini. Untuk menentukan jumlah tahap yang dibutuhkan pada distilasi multi komponene diperlukan dua kunci, yaitu Light Key Component (LK) dan Heavy Key Component (HK) komponen. Light Key Component adalah komponen fraksi ringan pada produk bawah dalam jumlah kecil tapi tidak dapat diabaikan. Heavy Key Component adalah komponen fraksi berat pada produk atas dalam jumlah kecil yang tidak dapat diabaikan. LK dan HK diperlukan untuk mengetahui distribusi komponen lain. Jumlah tahap yang diperlukan untuk pemisahan juga tergantung pada rasio ref luks (perbandingan ref luks) yang digunakan. R= Dengan menaikkan ref lux akan menurunkan jumlah tahap yang dibutuhkan dan menurunkan capital cost tetapi hal ini akan menaikkan kebutuhan steam serta operating cost. Sehingga diperlukan nilai rasio optimum yang memberikan biaya operasi yang rendah. Untuk mendapatkan beberapa sistem nilai rasi o optimum antara 1,2 sampai 1,5 kali ref luks minimum. Efisiensi Tray Efisiensi tray adalah pendekatan fraksional terhadap kondisi kesetimbangan yang dihasi lkan oleh tray aktual. U ntuk itu dibutuhkan pengukuran terhadap kesetimbangan seluruh uap dan cairan yang berasal dari tray, namun karena kondisi dari beberapa lokasi pada tray berbeda antara tray sartu dengan yang lain, digunakan pendekatan titik efisiensi akibat perpindahan massa tray Untuk menghitung efisiensi dari pemisahan umpan menjadi produk atas dan produk bawah digunakan tahapan-tahapan sebagai berikut: 1. Menentukan jumlah plate minimum dengan metode Fenske. 2. Menetukan jumlah ref luk minimum dengan metode Underwood. 3. Menentukan jumlah plate teoritis dengan metode: a. Grafik Gilliland
gambar menara destilasi
