Percobaan II I.Judul : Penentuan Titik Leleh dan Titik Didih II.Hari/tanggal : Jum’at, 12 April 2013 III. Tujuan : 1. Menentukan titik leleh suatu senyawa 2. menentukan titik didih suatu senyawa 3. mengidentifikasi zat dengan menggunakan titik didih dan titik leleh IV. Landasan teori : Titik didih suatu cairan ialah temperatur pada mana tekanan uap yang meninggalkan cairan sama dengan tekanan luar. Bila tekanan uap sama dengan tekanan luar (tekanan yang dikenakan), mulai terbentuk gelembung-gelembung uap dalam cairan. Karena tekanan uap dalam gelembung sama dengan tekanan udara, maka gelembung itu dapat mendorong diri lewat permukaan dan bergerak ke fase gas di atas cairan, sehingga cairan itu mendidih (Fredi, 2009). Yang disebut mendidih adalah wujud saat gelembung terbentuk dengan giat. Titik didih itu sendiri temperaturnya. Ketika titik didih pada tekanan atsmosfer 1 atm itulah yang disebut titik didih normal. Titik didih juga adalah salah satu sarana untuk mengidentifikasi zat. Identifikasi zat kini dilakukan d ilakukan sebagian besar dengan bantuan metoda spektroskopi, tetapi data titik didh diperlukan untuk melaporkan mel aporkan cairan baru (Agus, 2011). Titik Didih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan udara, artinya makin besar tekanan udara makin besar pula titik didih zat cair tersebut. Pada tekanan dan temperatur udara standar (76 cmHg, 25ºC) titik didih air sebesar 100ºC. Artinya pelarut murni akan mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan udara luar. Pada sistem terbuka, tekanan udara luar adalah 760 mmHg (tekanan udara pada permukaan larutan) dan suhu pada tekanan udara luar 760 mmHg disebut titik didih normal. Titik didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang diberikan pada permukaan cairan). Dari definisi ini kita ketahui bahwa titik didih cairan bergantung pada tekanan udara pada permukaan cairan. Itulah sebabnya, titik didih air di gunung berbeda dengan di pantai. Pada saat tekanan uap sama dengan tekanan udara luar maka gelembung-gelembung uap dalam cairan bergerak ke permukaan dan masuk fase gas (Raharjo, 2010). Ikatan hidrogen merupakan gaya tarik menarik antara atom H dengan atom lain yang mempunyai keelektronegatifan besar pada satu molekul dari senyawa yang sama. Tarikan antar molekul yang luar biasa kuatnya, dapat terjadi antara molekul-molekul, jika satu molekul mempunyai sebuah atom hidrogen yang terikat pada sebuah atom berelektronegativitas besar, dan molekul sebelahnya mempunyai sebuah atom berelektronegativitas tinggi yang mempunyai mempunyai sepasang elektron menyendiri (Anonim, 2009). 2009). HF, H2O dan NH3 mempunyai titik didih yang luar biasa tinggi dibanding dengan anggota lainnya. Fakta ini menunjukkan bahwa dalam senyawa tersebut terdapat ikatan hidrogen. Ikatan jenis ini terjadi karena gaya elektrostatik yang khusus antara dipol-dipol. Adanya ikatan hidrogen antarmolekul menyebabkan titik senyawa relatif lebih tinggi dibandingkan dengan senyawa lain yang memilki berat molekul sebanding. Titik didih senyawa golongan alkohol lebih tinggi daripada senyawa golongan alkana, demikian juga titik didih air lebih tinggidaripada aseton. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. Senyawa yang mampu membentuk ikatan hidrogen dalam air akan mudah la rut dalam air. Panjang atau pendeknya rantai karbon (gugus alkil-R) memiliki pengaruh terhadap kelarutan senyawa dalam air (Anonim, 2009).
Titik didih dapat digunakan untuk memperkirakan secara tak langsung berapa kuatnya Gaya tarik antara molekul cairan. Cairan yang gaya tarik antar molekulnya kuat, titik didihnya tinggi dan sebaliknya bila gaya tariknya lemah maka titik didihnya rendah (Fredi, 2009). Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu yang berbeda bedauntuk mencapai titik beku, titik cair, dan titik didihnya masing-masing. Titik didih normalcairan murni atau larutan adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai 1 atm, karena zatterlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan agar ia mendidih.Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik didih pelarut murni. Peristiwa inidisebut sebagai peningkatan titik didih, merupakan metode alternatif untuk menentukkanmasa molar (Syukri, 1999)
V. Alat dan bahan Alat: 1. Korek api 2. Karet gelang kecil 3. Thermometer 4. Gelas kimia 5. Pipa kapiler tertutup 6. Sumber panas 7. Tabung reaksi
Bahan: 1. Isopropyl alcohol 2. Naftalen 3. maltosa 4. Alfa-naftol
VI. Prosedur Kerja 1.
Titik didih 1ml isopropil alcohol →diletakkan
dalam tabung reaksi
thermometer →diletakkan di luar tabung reaksi dan diikat dengan karet gelang. →
dimasukkan pipa kapiler tertutup yang terbalik.
air hangat →dimasukkan ke gelas beker 100ml atau lebih dari setengah penuh
→diletakkan
daripada
di atas tabung reaksi agar permukaan alcohol lebih tinggi
tabung →diletakkan di atas penangas air →diaduk berkala
→dipanaskan sampai mendidih dan muncul gelembung dari pipa
kapiler.
→dimatikan sumber panasnya.
→diamati gelembung yang muncul. →dipanaskan lagi dan diulangi proses
pendinginan 2X lagi. →dicatat suhunya dan dibuat rata-rata tiap percobaan. →
dihitung kesalahan antara titik didih praktikum dengan teori yang ada
Hasil 2.
Titik leleh sampel (maltose, alfa-naftol, dan naftalen)
→didorongkan pada ujung pipa kapiler yang terbuka →dipindahkan ke ujung pipa kapiler tertutup dengan diketukkan ke →
meja.
diulangi sampai masuk kedalaman 1-2mm pada pipa kapiler.
pipa kapiler →ditempelkan dengan thermometer menggunakan karet gelang seperti gambar. →dibuat penangas air seperti sebelumnya dengan mengisi setengah penuh 100ml gelas beker. →diletakkan di penangas air agar permukaan bubuk sampel lebih tinggi daripada permukaan penangas air.
gelas beker →diletakkan di atas penangas air dan diaduk. →dicatat suhunya saat meleleh dan dimatikan sumber panasnya. →dibiarkan dingin dan mengkristal. →diulangi prosedurnya 2X dan dibuat rata-rata hasil. →dibandingkan hasilnya dengan teori. →dihitung kesalahannya.
Hasil
V. Data pengamatan Bahan temperatur Naftalen 80 Maltose 140 Alfa-naftol 96
MPA 90 160 98
VI. Pembahasan Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan dengan judul “Penentuan titik didih dan titik leleh” dengan tujuan untuk menentukan titik didih suatu senyawa, menentukan titik leleh suatu senyawa, dan untuk mengidentifikasi suatu senyawa dengan menggunakan titik didih dan titik leleh.
1.
Penentuan titik didih Titik didih cairan adalah suhu di mana Point fase cair dan uap berada dalam kesetimbangan dengan satu sama lain pada tekanan tertentu. Oleh karena itu, titik didih adalah suhu dimana tekanan uap cairan sama dengan tekanan diterapkan pada cairan. Titik didih pada tekanan 1 atmosfer disebut titik didih normal. Titik didih suatu cairan dapat dipengaruhi oleh banyak faktor, diantaranya suhu dan tekanan, berat molekul, viskositas, massa jenis, adanya ikatan hidrogen dan pengaruh zat terlarut. Faktor-faktor inilah yang membedakan titik didih tiap-tiap larutan. Contohnya pada suatu percobaan, dilakukan penentuan titik didih larutan di mana larutan yang akan diteliti titik didihnya ada tiga macam larutan yaitu air, methanol, dan air bercampur garam. Untuk memanaskan larutan sampel tersebut digunakan hot plate sebagai pemanas dan minyak sebagai media perantara panas. Minyak digunakan sebagai media perantara karena dengan minyak, sampel didalam tabung reaksi mendapat panas yang merata dan titik didih minyak diketahui sangat tinggi sehingga ketika mendidihkan sampel min yak dapat lebih lama bertahan sebagai media perantara. Bila media perantara memiliki titik didih yang lebih rendah dari pada sampel, maka larutan media akan cepat mendidih dan menguap dari pada sampel. Apabila hal ini terjadi, maka dapat menghambat pengukuran titik didih dan hasil pengukuran tidak berjalan dengan baik. Larutan yang akan diamati dapat diketahui titik didihnya dengan melihat angka pada termometer dengan memperhatikan suhu perhentian dari termometer. Bila sudah mencapai titik didihnya, suhu larutan tidak akan bertambah meskipun panasnya ditambahkan lebih besar. Kalaupun panas ditambah, bukan suhu yang akan naik melainkan larutannya perlahanlahan akan menguap dan habis berkurang. Adanya zat terlarut yang tidak mudah menguap di dalam suatu pelarut akan menurunkan tekanan uap pelarutnya, akibatnya tekanan uap larutan akan lebih kecil dibandingkan dengan tekanan uap pelarut murninya. Dengan demikian semakin banyak energi yang diperlukan untuk mencapai tekanan uap sebesar 1 atm, sehingga larutan akan memiliki titik didih yang lebih tinggi. Sehingga dpat dituliskan: Pelarut + zat terlarut nonvolatil → larutan → tekanan uapnya rendah → titik didih menjadi lebih tinggi dibandingkan
pelarut murni. Berdasarkan perbandingan titik didih air dengan larutan garam dapat diketahui bahwakenaikan titik didih larutan juga akan semakin besar apabila konsentrasi (molal) dari zat terlarut semakin besar.
2.
Penentuan titik leleh Titik leleh dari senyawa murni adalah temperatur dimana senyawa dalam keadaan padat dan cairan dalam keadaan kesetimbangan pada tekanan 1 atmosfir. Jika energi panas padatan murni sebanding dengan energi kisi maka kristal-kristal diikat membentuk unit molekul , molekul-molekul kisi-kisi kristal menjauh dari sekitarnya. Temperatur yang diinginkan untuk perubahan dari susunan molekul dalam kisi-kisi kristal (padatan) ke bentuk fluida (cairan) adalah ukuran dari daya tarik menarik antar molekul-molekul. Titik leleh suatu zat yang lebih tinggi daya tarik menarik antar molekulmolekul lebih besar. Senyawa-senyawa yang mempunyai berat molekul yang sama, maka senyawa yang lebih polar dan yang mempunyai struktur molekul yang lebih senetris yang mempunyai titik leleh lebih tinggi. Jadi titik leleh suatu zat sangat tergantung dari struktur molekul yang merupakan salah satu dimensi fisis dari suatu z at. Titik leleh didefinisikan sebagai temperatur dimana zat padat berubah menjadi cairan pada tekanannya satu atmosfer. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekanan, oleh karena itu tekanan biasanya tidak dilaporkan pada penentuan titik leleh, kecuali kalu perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar. Pada umumnya titik leleh senyawa organik mudah diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah meleleh semuanya. Contohnya: suatu zat dituliskan dengab range titik leleh 122,1 o-122,4oC daripada titik lelehnya 122,3oC. Jika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya. Penyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleg, misalnya: suatu asam murni diamati titik lelehnya pada temperatur 122,1 o122,4oC penambahan 20% zat padat lain akan mengakibatkan perubahan titik lelehnya dari temperatur 122,1o-122,4oC menjadi 115 oC-119oC. Rata-rata titik lelehnya lebih rendah 5o dan range temperatur akan berubah dari 0,3 oC jadi 4oC. Langkah pertama yang kami lakukan pada penentuan titik leleh yaitu menyediakan pipa gelas kapiler lalu dibakar ujungnya hingga tertutup. Kemudian dimasukkan sampel zat murni atau campuran dari ujung lainnya. Zat murni yang kami gunakan adalah naftalen, maltose, dan alfa-naftol. Lalu ujungnya dipadatkan dengan stik yang berlubang di tengahnya hingga tinggi sampel lebih dari 2mm. lalu pipa kapiler diikatkan dengan thermometer menggunakan benang. Lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer yang telah diisi air atau minyak dengan mengisi ⅔ Erlenmeyer dan sumbat dengan gabus. Kemudian dipanaskan dan dicatat suhu saat tepat meleleh hingga semua meleleh. Setelah itu kami membandingkan titik leleh hasil percobaan dengan menggunakan alat MPA (melting point apppatus). Alat iini khusus digunakan untuk penentuan titik leleh dengan cara digital. Sampel yang akan ditentukan titik lelehnya ditempatkan pada pipa gelas kapiler setebal ±2mm.pipa kapiler ini akan ditempatkan pada pipa bagian atas. Terdapat 3 lubang yang diameternya 3mm. lubang tengah untuk pipa kapiler yang berisi sampel dan dua lubang lain diisi dengan pipa kapiler kosong (blanko). Kemudian alat dihidupkan. Dari percobaan yang telah dilakukan, didapatlah data titik leleh beberapa zat yaitu: titik leleh naftalen yaitu 80 C, sedangkan dengan MPA yaitu 90 C. titik leleh maltose dengan perhitungan manual yaitu 140 C, sedangkan dengan MPA yaitu 160 C. dan titik leleh alfanaftol adalah 96 C, sedangkan dengan MPA adalah sebesar 98 C. dari data tersebut dapat dilakukan perhitungan untuk menentukan persentase kesalahannya: °
°
°
°
°
°
% naftalen Tl naftalen = 80 C Tl naftalen (MPA) = 90 C
°
°
%naftalen = % maltose Tl maltose = 140 C Tl maltose (MPA) = 160 C
°
°
% maltose = % alfa-naftol Tl alfa-naftol = 96 C Tl alfa-naftol (MPA) = 98 C
°
°
% alfa-naftol = Dari persentase kesalahan yang diperoleh dari hasil perhitungan, dapat dinyatakan bahwa hasil percobaan tidak terlalu jauh berbeda dengan teori, yaitu 11,11% untuk naftalen, 12,3% untuk maltose, dan 2,94% untuk alfa-naftol.
1.
VII. Diskusi Penentuan titik leleh Titik leleh senyawa organik mudah untuk diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh semuanya. Jika zat padat yang diamati tidak murni , maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya yang berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh. Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah : 1. Ukuran Kristal Ukuran Kristal sangat berpengaruh dalam menentukan titik leleh suatu zat. Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka semakin sulit terjadinya pelelehan. 2. Banyaknya Sampel. Banyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat lambatnya proses pelelehan. Hal ini dikarenakan, apabila semakin sedikit sampel yang digunakan maka semakin cepat proses pelelehannya, begitu pula sebaliknya jika semakin banyak sampel yang digunakan maka semakin lama proses pelelehannya. 3. Pengemasan Dalam Kapiler. • Pemanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara api atau panas yang bertahan. • Adanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi range titik leleh. Pada percobaan ini kami menggunakan senyawa naftalen, maltose, dan alfa-naftol. Adapun titik leleh naftalen dengan percobaan adalah 80 °C, dan dihitung dengan alat MPA adalah 90°C. titik leleh
maltose dengan percobaan adalah 140°C, dan dihitung dengan alat MPa adalah 60°C. dan titik leleh alfa-naftol dengan percobaan adalah 96°C, dan dengan alat MPA adalahh 98°C. Dengan persentase kesalahan untuk titik leleh naftalen adalah 11,11%, maltose yaitu 12,5%, dan alfa-naftol adalah 2,94%. Pemanasan dengan tingkat kenaikan suhu yang tinggi dan tidak bertahap menyebabkan penyimpangan titik leleh dan perluasan range dari titik leleh senyawa murninya.
X.Pertanyaan Pascapraktek 1. jelaskan pengertian titik leleh dan titik didih titik autetik dan contoh! Jawab : Titik leleh adalah temperature di saat fase padat dan fase cair berada dalam kesetimbangan di bawah tekanan 1 atm. Contoh titik leleh benzamide adalah 126-128 C . Titik eutetik adalah titik leleh komposisi hanya pada suhu eutetik. Contoh, kombinasi tertentu dari timbale (Tl = 327 C ), dan bismuth (Tl = 269 C ) meleleh pada suhu 93 C. 2. Carilah titik leleh senyawa berikut: Naftalen Asam benzoate Glukosa Maltose Alfa-naftol Asam oksalat Jawab: Naftalen = 80-82 C, Asam benzoate = 121-122 C, Glukosa = 146 C, Maltose = 160165 C, Alfa-naftol = 95-96 C, Asam oksalat = 95-140 C. 3. Jelaskan pengaruh adanya zat pengotor dalam suatu Kristal padat (titik lelehnya)! Jawab: zat pengotor akan mengganggu struktur Kristal yang akibatnya titik leleh senyawa akan lebih rendah dari senyawa murninya dan trayek lelehnya makin rendah. °
°
°
°
°
°
1. 2. 3. 4. 5.
°
°
°
°
XI. Kesimpulan Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa: Titik didih adalah temperature pada saat tekanan uap dari cairan sama dengan tekanan atmosfer. Factor yang mempengaruhi titik didih yaitu suhu, tekanan, berat molekul, viskositas, massa jenis, ikatan hydrogen, dan zat terlarut. Titik leleh adalah tsaat fase padat dan fase cair dalam keadaan setimbang di bawah tekanan 1atm. Factor yang mempengaruhi rentang titik didih adalah kemurnian zat, sifat dan kekuatan intermolekuler, dll. Titik leleh naftalen, maltose, alfa-naftol dari hasil percobaan berturut-turut adalah 80 C,140 C, 96 C dan hasil pengukuran dengan MPA adalah 90 C, 160 C, dan 98 C. °
°
°
°
°
°
XII. Daftar Pustaka Fredi, 2009, Titik Leleh dan Titik Didih, http://fredi-36-a1.blogspot.com/2009/11/titik-leleh-dantitik-didih.html, 2/11/2011. Hadyana, A. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta: Buku Kedokteran EGC. Fessenden. 1982. Kimia Organik . Jakarta: Erlangga. Oxtoby. 2001 prinsip-prinsipKimia Modern. Jakarta: Erlangga. Syukri. 1999. Kimia Dasar I . Bandung : ITB.
