Universidad Nacional Autónoma de México. Facultad de Química. Laboratorio de Química General II.
Preparación de distintas disoluciones y valoración de NaOH con biftalato.
Determinación de concentraciones 1 (Titulación de HCl, H 2SO4, Ácido cítrico con NaOH) y 2 (Titulación de KMnO 4 con oxalato).
Profesores. Fabiola González Olguin y Alberto Colin Segundo. Integrantes de equipo: Moreno Rodriguez Carla Paola.
Juarez Carbajal Baldomero. Fecha de entrega: Miércoles.05.febrero.2014.
Resultados.
Práctica 1. Preparación de disoluciones: NaOH, HCl, H 2SO4, Ácido cítrico y valoración de NaOH con biftalato. Tabla 1 Normalización de NaOH
N° de muestra
Masa de biftalato (g)
1
0.147
2
0.15
3
0.15
Reacción: − − → − Cantidad Cantidad de Volumen de de NaOH que NaOH biftalato reaccionó consumido (mol) (mol) (mL) 7.206x10 7.206x10-4 8.3 4 7.353 x104
7.353 x104
Concentración de NaOH (M) 0.086
7.353 x10-4
8.4
0.087
7.353 x10-4
7.7
0.095
Promedio=
0.089
Tabla 2 Cálculo de volúmenes esperados en las valoraciones de NaOH con bíftalato
Muestra # 1 2 3
Masa de Biftalato Cantidad de (g) Biftalato de potasio (mol) 0.147 7.206x10-4 0.150 7.353 x10-4 0.150 7.353 x10-4
Volumen teórico de NaOH 0.1 (mL) 7.206 7.353 7.353
Práctica 2. Determinación de concentraciones 1 (Titulación de HCl, H 2SO4 , Ácido cítrico con NaOH) Tabla 1. Normalización de HCl Volumen Núm. de NaOH 0.1M alícuota consumido (mL) 1 7.5 2 6.8 3 7.2
Reacción: → Cantidad Cantidad de HCl en Molaridad Normalidad %m/v de de la alícuota de HCl de HCl HCl NaOH(mol) (mol) -4 6.675x10 6.675x10 -4 0.089 1.00 3.222x10 -3 6.052 x10 -4 6.052x10-4 0.077 1.15 2.782x10 -3 6.408 x10 -4 6.408x10-4 0.089 1.00 3.222x10 -3 Promedio 0.085 1.03 3.074x10 -3
Tabla 2. Normalización de H2SO4 Reacción: → 2 Cantidad Volumen Cantidad de H2SO4 Núm. de NaOH 0.1M Molaridad Normalidad de en la alícuota consumido de H2SO4 de H2SO4 NaOH(mol) alícuota (mL) (mol) -4 1 10.5 9.345x10 4.672x10-4 0.044 2.022 -4 -4 2 10.4 9.256x10 4.628x10 0.044 2.022 -4 -4 3 10.8 9.612x10 4.806x10 0.044 2.022 Promedio 0.044 2.022
%m/v de H2SO4 9.108 x10 -3 9.108 x10 -3 9.108 x10 -3 9.108 x10 -3
Tabla 3. Normalización de H3Cit Reacción: → Cantidad Volumen Cantidad de H3Cit Núm. de NaOH 0.1M Molaridad Normalidad de en la alícuota consumido de H3Cit de H3Cit NaOH(mol) alícuota (mL) (mol) -4 1 1.6 1.62x10 5.4x10-5 0.010 10.125 -4 -5 2 1.5 1.35x10 4.5x10 0.009 10.00 -4 -5 3 1.8 1.44x10 4.8x10 0.008 10.00 Promedio 0.009 10.041
%m/v de H3Cit 1.85x10 -3 1.66x10 -3 1.48x10 -3 1.66x10 -3
Práctica 4. Determinación de concentraciones 2 (Titulación de KMnO 4 con oxalato)
2 5 3 → 5 2 8
No. de datos
Volumen de H2O2 (mL)
Volumen
Cantidad de
Cantidad de
de KMnO4
KMnO4
H2O2
consumido consumidos presente en la (mL)
(mol)
muestra (mol)
Molaridad de
%m/v en la
H2O2 en la
muestra de
muestra
H2O2
1
10
18
0.00036
0.0009
0.09
0.306
2
10
18.4
0.000368
0.00092
0.092
0.3128
3
10
18.4
0.000368
0.00092
0.092
0.3128
Promedio
0.09133333
0.31053333
Tabla 5. Titulación de peróxido de hidrogeno El porcentaje de concentración que indicaba la botella era de 3%m/v; como se tomaron 5 mL y se llevaron a 50mL el factor de dilución es de 1/10. Por lo que es razonable que nuestro %m/v sea diez veces menor que el indicado en el frasco. = 18
= 18
1000
. 02 1000
= 18
%
. 02
= . −
5 2
. 02 1000
= .
5 2
34 1 = .0009 100 = .% / 1 10
1 .01
= .
5 + − → 5 + +
No. de datos
Masa de Sal Ferrosa en (g)
Cantidad de
Volumen de
Cantidad de
%m/m Fe 2+
Fe2+
KMnO4
KMnO4
en la
consumido
gastado
consumidos
muestra
(mol)
(mL)
(mol)
solida
1
0.107
0.00191413
15.7
0.00038283
99.9998
2
0.113
0.00202147
15.8
0.00040429
100.000
3
0.105
0.00187835
15.4
0.00037567
99.9997
Promedio
99.9998
Tabla 4. Titulación de una sal ferrosa
= .107
+
1 + 55.9 +
= . 107
%
Fe2=
+
= . − +
1 + 55.9
+
1 − 5 +
0.00191413molesFe2 55.9 + 0.107
1 +
= . − −
100 = 99.9998
Tabla 3 Titulación por retroceso de CaCO 3. Reacción: 2 → → →
No.alícuot a
1 2 3
Vol. NaOH cons. (mL)
Cantidad NaOH (mol)
5.5 5.4 8.0
Vol. HCl que no Vol HCl reaccionó añadido con (mL) CaCo3
0.00048 0.00048 0.00072
6.23079 6.23079 9.23076
15 15 15
% Vol HCl %m/m Indicado reacciono g CaCo3 CaCo3 en por el con TUMS® tableta fabricante 8.76923 8.76923 5.76923
0.0342 0.0342 0.0225
34.2 34.2 22.5
Prom
30.3
40 40 40
La Normalidad de HCl es la misma que su molaridad, puesto que es un ácido monotrópico, o sea que solo tiene un equivalente por mol y es lo mismo el NaOH = 5.4
. 09 1000
= 5.4
= . −
. 09 1000
1 1
1000 . 078
= .
= 15 6.2307 = .
= 8.77mL HCl x
%
=
. 078 1000
. 034 100 = % . 1
1 2
100 1
= .
Análisis de resultados.
La preparación de disoluciones es aparentemente fácil, pero hay que poner sumo cuidado con el manejo de los datos ya que un error nos puede llevar a una concentración equivocada, al igual que tener conocimiento de las reglas de seguridad y ponerlas en práctica. el saber preparar disoluciones de forma correcta es algo de suma importancia, ya que toda nuestra vida como químicos estaremos rodeados de disoluciones y muchas veces nosotros las prepararemos, es por esto que hay que entender de forma correcta como se representa la concentración de una sustancia y saber aplicar de forma correcta los datos dados de la solución de la cual vamos a partir y las fórmulas más adecuadas para calcular como llegar a la concentración deseada de forma exacta y para que su utilización sea más óptima.
En la practica 1 teníamos que preparar 4 disoluciones, las cuales eran 250mL de una disolución de NaOH 0.1M a partir de una disolución 2M de la cual tomamos 12.5 mL y la aforamos a 250mL , 50 ml de una disolución de HCL 0.1M a partir de HCl concentrado comercial (37% m/m y densidad 1.18 g/mL) de la cual tomamos 0.4174 mL,50 mL de una disolución de H ₂SO₄ concentrado comercial (98% m/m y densidad 1.84g/mL) de la cual tomamos 0.27191 mL,50 mL de una disolución de ácido cítrico 0.1M a partir de ácido cítrico monohidratado solido del cual pesamos 1.05g .Al momento de preparar las disoluciones hubo errores experimentales y técnicos los cuales pudieron afectar la concentración de la muestra. En la parte 2 de la practica 1 teníamos que titular las disoluciones hechas en la parte uno para esto necesitábamos utilizar al NaOH como titulante, el cual es un patrón secundario, que antes de usarlo como titulante se debe saber la concentración exacta de este a través de un patrón primario, el cual era biftalato de potasio, para esta valoración teníamos que pesar determinada cantidad de biftalato en un matraz Erlenmeyer y agregarle agua destilada e indicador, el cual iba a ser fenolftaleína por su pH viraje que es 8.3-10.0, moviéndolo para que este se disuelva; el NaOH, el analito, lo poníamos en la bureta, la bureta previamente
purgada, y comenzamos con la titulación, teniendo en cuenta el punto de equivalencia y el volumen gastado para llegar a él. Después de hacer el experimento y de tener los valores del volumen gastado del analito, haciendo los cálculos necesarios, determinamos la concentración del NaOH, la cual fue de 0.9M teniendo un porcentaje de error del 10%,este error de molaridad se atribuye que al momento de medir o de aforar no se hizo con la suficiente precaución y precisión lo cual afecto la concentración de nuestra disolución, y una desviación estándar de 0.0000126,estas diferencias reflejadas en la desviación estándar se pueden atribuir que al momento de titular se pasó del punto de equivalencia y esto nos daba volúmenes cerca del punto pero no el volumen exacto.
En la práctica 2 se determinó la concentración de las disoluciones de los tres ácidos distintos que preparamos en la practica 1, utilizando como titulante el NaOH valorado en la practica 1, el cual es un patrón secundario, el titulante se puso en la bureta y los analitos en matraces Erlenmeyer con fenolftaleína y comenzamos a titular midiendo el volumen consumido de NaOH para llegar al punto de equivalencia. Con los cálculos adecuados determinamos la concentración de C6H8O7 que fue de 0.0092M teniendo un porcentaje de error del 90.8%, la molaridad fue muy alejada a la esperada esto pudo ser debido a los hongos que se hicieron en la disolución, los cuales se alimentan del ácido cítrico, también pudo ser por un error a la hora de pesar o aforar
lo cual hizo que la concentración cambiara; la
desviación estándar de las medidas fue de 0.001421 esto nos dice que los datos eran muy parecidos. Con los cálculos adecuados determinamos la concentración de H ₂SO₄ que fue de 0.0921M teniendo un porcentaje de error del 7.9%, la molaridad no vario mucho a la esperada lo que la hizo no ser exacta fue que al momento de aforar el menisco quedo más arriba de la marca de aforo lo cual hizo que la concentración de la disolución estuviera más diluida que la esperada; la desviación estándar fue de
0.0034073 la cual nos dice que nuestros datos fueron muy semejantes en los tres experimentos. Con los cálculos adecuados determinamos la concentración de HCl que fue de 0.078M que hubo un porcentaje de error del 22%, la molaridad es un poco baja a comparación de la esperada esto se debió porque al momento de pipetear el volumen que se tenía que medir no se tomó las precauciones necesarias al igual que al momento de aforar no se hizo con precaución debida que el experimento requería; la desviación estándar fue de 0.002265 la cual nos dice que nuestros datos en los tres experimentos fueron similares.
En la práctica 4: titulaciones redox, dos equipos del grupo se encargaron de preparar una solución decinormal de permanganato de potasio, la cual se preparaba pesando aprox. 3.2 a 3.3 g de KMnO ₄ puro, disolviéndolo en un litro de agua destilada, calentamos la solución hasta que hierva durante 15 a 20 min la dejamos enfriar y se filtra, el filtrado se recibe en un matraz y finalmente la solución se pone en un frasco ámbar de tapón esmerilado. La titulación del KMnO ₄ no la hicimos pero manejamos la concentración como 0.1N, el KMnO ₄ lo utilizamos como patrón secundario para titular el agua oxigenada y la sal ferrosa. Haciendo los cálculos necesarios la concentración del H ₂O₂ en la muestra fue de 0.08720764M con un 0.29650599%m/m, en este experimento se pudo terminar las tres muestras experimentales, el porcentaje dicho en la botella es de 3% y nuestra dilución fue de 1mL de agua oxigenada/10mL de la disolución, lo que nos dice que el porcentaje de peróxido de hidrogeno que indica la botella es verdadero o acercado a la realidad. La titulación de la sal ferrosa, pesamos o.1g aproximadamente y la titulamos con el KMnO₄ con los cálculos necesarios determinamos su %m/m el cual fue de 99.9998% es la cantidad de Fe 2+ que se encuentra en la mezcla gracias a esto podemos calcular de que sal se trata.
Titulación por retroceso en algunas titulaciones el salto de pH que se produce en
cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. Para determinar la cantidad de carbonato de calcio que hay en las pastillas TUMS se agrega un exceso de HCl perfectamente medido, este fue de 15 mL de esta manera conseguimos que el analito reaccionara totalmente y posteriormente valoramos en exceso del HCl, al no contar con suficiente volumen de HCl y sabiendo que el carbonato de potasio, el cual era el patrón primario para titular el HCl, estaba en mal estado lo cual hacia que nos lleváramos más volumen de HCl en la muestra que el calculado teóricamente, los maestros nos recomendaron que la forma más fácil de titular y accesible en nuestra situación era utilizando como patrón primario el NaOH, previamente valorado en la practica 1, y de ahí hacer los cálculos necesarios para saber la concentración del HCl y saber cuántos moles reaccionaron con el ácido clorhídrico y cuantos con el carbonato de calcio, sabiendo eso podemos calcular el %m/m del carbonato de calcio contenido en las TUMS ,siendo que las pastillas reportan que contiene 40% de carbonato de calcio por cada tableta de 0.5g. En nuestro experimento pudimos sacar una concentración de 30.3% de carbonato de calcio por cada pastilla. Conclusiones.
Para conocer la concentración de una disolución es indispensable el manejo adecuado de las unidades o factores de conversión, debido a que si se tiene un mal empleo de estas tanto teórico como experimental se obtendrán disoluciones con una molaridad no deseada. Además, la realización de los cálculos es de suma importancia ya que es la “guía” en el procedimiento experimental; es decir se
determinan cuantos mililitros de una sustancia (ya sea comercial o industrial) se tomaran del envase de la presentación para preparar otra disolución de menor volumen, donde se tomará en cuenta la pureza de esta en el disolvente así como su masa molecular.
El proceso de preparación de disoluciones es sencillo, sin embargo se encuentra sumamente relacionado con las titulaciones, las cuales son reacciones de neutralización ácido-base (práctica 1 y 2), en donde es empleado el volumen preciso de una sustancia patrón, necesario para reaccionar estequiométricamente con el analito en la alícuota. En el caso de las prácticas 1 y 2, se valoró la concentración de la disolución de NaOH~0.089 con el biftalato; la cual fue empleada como la sustancia patrón en la siguiente práctica con el fin de conocer exactamente las concentraciones de las disoluciones de: HCl, H2SO4 y C6H7O8 que serían los analitos. Cabe señalar que aún y con la realización de los cálculos se presentaron % de error, debido a que la práctica experimental es muy diferente a la teoría. Sin embargo los errores más comunes que se cometieron en la valoración de los analitos fueron los manejos incorrectos de las titulaciones, ya que en el momento en el cual la alícuota iba tornando de color rosa y tener sumo cuidado en obtener punto de equivalencia, el añadir una gota más del agente patrón cambiaba la coloración a un rosa-rojo indicando un exceso del títulante. Por lo que afecta la determinación exacta de la molaridad, normalidad y por lo tanto el % de masa que hay en dicho volumen. Así mismo en la práctica 4 “ Determinación de concentraciones y las diversas maneras de expresarlas (titulaciones rédox)” , se debe de tomar en cuenta
principalmente el cambio de estados de oxidación para los reactivos como para los productos, ya que estos son indispensables para la estequiometria de la reacción química. Por lo que una vez obtenido el cálculo teórico de cuantos ml de KMnO 4 se utilizaran se pueden tomar las alícuotas que se desean valorar y así mismo poder obtener su concentración y el porcentaje existente de estas en una disolución líquida o sólida. Cabe resaltar que el KMnO 4 es decinormal y esto comprueba que el H2O2 con 3% comercial experimentalmente si contiene casi el mismo porcentaje. Por último para la titulación por retroceso se determinó la cantidad presente de CaCo3 en un producto comercial, donde se observó claramente la velocidad de la
reacción ya que no es tan grande debido a que fue necesario agregar un exceso de reactivo, de esta manera reacciona todo el analito y posteriormente se puede valorar el exceso del reactivo. Cabe señalar que el método de las titulaciones es muy eficaz debido a que se puede obtener las concentraciones o la cantidad presente de un producto que nos interese dentro de una muestra, así mismo tanto la preparación de disoluciones como el manejo titulaciones es elemental para la elaboración de productos comerciales, fármacos o productos que se emplean diariamente en la industria. Bibliografía.
OSOSRIO R (2009). Manual de técnicas de laboratorio químico. Ed Universidad de Antoquia. Bogotá, Colombia.
RIAÑO C (2000). Fundamentos de química analítica básica. análisis cuantitativo. Ed. Universidad de Caldas. Manizales, Colombia.
Atkins, Jones (2006) Principios de química: los caminos del descubrimiento. Ed. Panamericana. Buenos Aire, Argentina.
Clavijo D (2002) Fundamentos de química analítica. Equilibrio iónico y análisis químico. Ed. Universidad Nacional de Colombia.
