Practica estándar para la preparación, limpieza y evaluación de ensayos de corrosión de muestras 1.
Alcance
1.1. Esta práctica trata los procedimientos sugeridos para la preparación, las muestras del metal sólido para las pruebas, para la remoción de los productos de corrosión después que la prueba ha sido completada, y para la evaluación de los daños de corrosión que han ocurrido. Se hace énfasis en los procedimientos relacionados con la evaluación de la corrosión por pérdida de masa y mediciones de las picaduras. Nota 1---Precaución: En muchos casos el producto de corrosión en los metales reactivos titanio y circonio es un oxido duro y fuertemente unido que desafiar la eliminación por medios químicos o mecánicos ordinarios. En muchos de estos casos el índice de corrosión es establecido por la ganancia de masa que por pérdida de masa 1.2. Este estándar no pretende dirigir todo lo concerniente a seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Esto es la responsabilidad del usuario de establecer la seguridad apropiada y prácticas de salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para informes de precaución específica, ver Nota 1 y Nota 6
2. 2.1.
3. 3.1.
Documentos de referencia
Estándares ASTM A 262 Practicas para la Detección de Susceptibilidad al Ataque Intergranular en los Aceros Inoxidable Austeniticos D 1193 Especificaiones para el Agua Reactiva D 1384 Método de Prueba de Corrosión Corrosión para Refrigerantes de Motores de Vidrio Vidrio D 2776 Métodos de Prueba para la Corrosividad del Agua en Ausencia de Transferencia de Calor G 15 Terminología Relativa a la Corrosión y Pruebas de Corrosión G 16 Guía para la Aplicación Estadística para el Análisis de Datos de Corrosión G31 Práctica de Laboratorio de Inmersión a la Corrosión en Ensayos de Metales G33 Practicas para el Registro de Datos de Ensayos de Corrosión Atmosférica de Muestras de Acero con Recubrimiento Metálico G46 Guía para la Examinación y Evaluación de la Corrosión por Picaduras G50 Práctica por Corrosión Atmosférica de Metales G78 Guía para las Pruebas de Grietas de Corrosión del Hierro Base y Aleaciones Inoxidables Bases de Níquel en Agua de Mar y Otros que Contienen Medio Clorhídrico Terminología
Ver terminología G 15 para los términos usados en esta practica
4. 4.1.
4.2.
5. 5.1.
5.2.
6. 6.1.
Importancia y uso
Los procedimientos que se dan son diseñados para eliminar los productos de corrosión sin eliminar de forma significativa el metal base. Esto permite una determinación exacta de la pérdida de masa del metal o aleación que ocurrió durante la exposición al ambiente corrosivo. Estos procedimientos, en algunos casos, se pueden aplicar a los revestimientos metálicos. Sin embargo, deben considerarse los posibles efectos del sustrato
Reactivos y materiales
Pureza de los reactivos – Sustancias de grado reactivo se utilizaran en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajusten a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticas de la Sociedad Americana de Química, donde tales especificaciones están disponibles. Otras calificaciones se puede usar, siempre que primero se determine que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir que se use sin disminuir la exactitud de la determinación. Pureza del agua – A menos que se indique lo contrario las referencias para el agua se entenderá como agua reactiva como la definición por el Tipo IV de la especificación D1193. Métodos para la preparación de las muestras para la prueba
Para el laboratorio de pruebas de corrosión que simulan la exposición a entornos de servicio, una superficie comercial, muy parecido al que se utiliza en el servicio, se obtendrán los resultados más significativos 6.2. Esto es deseable para marcar los especímenes usados en pruebas de corrosión con una designación única durante la preparación. Varias técnicas se pueden ser usadas dependiendo del tipo de muestra y de prueba 6.2.1. Plantilla o sello-La sustancias más metálica pueden ser marcados por plantillas, es decir, imprimiendo el código de designación en la superficie del metal usando plantillas de sellos de aceros endurecidos golpeándolos con un martillo. El resultado de la impresión va ser visible después de que una corrosión importante ha ocurrido. Sin embargo, este procedimiento introduce tensas regiones localizadas y la posibilidad de contaminación de hierro superficial en el área marcada. 6.2.2. El gravado eléctrico por medio de una herramienta de marcado vibratorio puede ser utilizado cuando la extensión del daño de corrosión es conocido que es pequeña. Sin embargo, este enfoque para la marcación es mucho más susceptible de tener pérdidas de marcas como resultado del daño por corrosión durante las pruebas. 6.2.3. Es aplicable especialmente cuando se prevé una acumulación de productos de corrosión
6.2.4. Agujeros taladrados también pueden ser usados para identificar muestras cuando hay una extensa pérdida del metal, acumulación de productos de corrosión o se prevé a una escala amplia. 6.2.5. Cuando es indeseable para deformar las superficies de los especímenes después de los procedimientos de preparación, por ejemplo, cuando se prueba superficies revestidas, etiquetas pueden ser utilizados para la identificación de las muestras. Un metal o alambre de plástico puede ser usado para fijar la etiqueta de la muestra y la identificación de la muestra puede ser impreso en la etiqueta. Es importante asegurarse de que ni la etiqueta ni el alambre se corroan o degraden en el ambiente de prueba. Es también importante para estar seguro que no hay interacción galvánica entre la etiqueta, alambre y el espécimen. 6.3. Para más búsqueda de pruebas de cualquier metal o medi, acabado de superficie pueden ser preferidos. Un adecuado procedimiento puede ser: 6.3.1. Desengrasar en un solvente orgánico o alcalino caliente(Ver también Practica G31) Nota 2 -Álcalis caliente y clorada puede atacar algunos metales Nota 3 -Ultrasonido puede se benéfico en los procedimientos de limpieza antes de la prueba y después de la prueba 6.3.2. Salmuera en una solución apropiada de óxidos presentes. En algunos casos, los limpiadores químicos descritos en la sección 6 serán suficientes. Nota 4-salmuera puede causar corrosión localizada en algunos metales 6.3.3. Raspar con una suspensión de un abrasivo apropiado o con un papel abrasivo (Ver prácticas A-262 y métodos de prueba D 1384). Los bordes, así como las caras de las muestras deben lijarse para eliminar las impurezas 6.3.4. Minucioso enjuague, aire caliente, y almacenar en el desecador 6.4. Cuando la preparación de la muestra cambia las condiciones metalúrgicas del metal, otros métodos deben ser elegidos o la condición metalúrgica debe ser corregido por el tratamiento subsecuente. Por ejemplo, la cizalladura de un espécimen trabajara a frio puede posiblemente fracturar los borde. Los bordes deben ser mecanizados 6.5. Las muestras limpias y secas deben ser medido y pesados. Dimensiones determinados a tercera cifra significativa y la masa determinada a la quinta cifra significativa como sugerencia. Cuando más cifra significativas estén en los instrumentos de medida, ellos deben ser especificados.
7. 7.1.
Métodos para la limpieza después de las pruebas
Los procedimientos para la eliminación de productos de corrosión se pueden dividir en tres categorías generales: mecánicos, químicos y electrolíticos. 7.1.1. Un procedimiento ideal debería eliminar los productos de corrosión y no resultar en la eliminación de cualquier metal base. Para determinar la masa perdida del metal base cuando se elimina los productos de corrosión, las muestras de control sin corrosión deben ser limpiadas por el mismo procedimiento que se utiliza en la muestra de ensayo. Pesando la muestra de control antes y después de la limpieza, el grado de perdida de metal resultante de la limpieza puede ser utilizado para corregir la pérdida de masa por corrosión.
Nota 5 – Es deseable para raspar muestras de productos de corrosión andes de utilizar cualquiera de las técnicas químicas para eliminarlos. Estos raspados pueden someterse a diversas formas de análisis, incluyendo tal vez difracción de rayos x para determinar formas cristalinas, así como análisis químicos para buscar corrosión específica, tales como cloruros. Todas las técnicas químicas que se discuten la sección 7 tiende a destruir los productos de corrosión y con ello se puede perder la información contenida en estos productos de corrosión. Tener cuidado para que el metal no corroído no se retire con los productos de corrosión 7.1.2. El procedimiento indicado en 7.1.1 puede no ser fiable cuando las m uestras fuertemente corroídas deben limpiarse. La aplicación de los procedimientos de limpieza para especímenes con superficies oxidadas a menudo, incluso en ausencia de productos de corrosión, dan como resultado continúas pérdidas de masa. Esto se debe a una superficie corroída, particularmente de una aleación multifasica, es a menudo más susceptible que una superficie mecanizada o recién pulida para la corrosión por el procedimiento de limpieza. En tales casos, se prefiere el siguiente método para determinar la pérdida de masa debido al procedimiento de limpieza 7.1.2.1. El procedimiento de limpieza debería ser repetido en especímenes varias veces. La masa perdida debería ser determinada después de cada limpieza pesando el espécimen. 7.1.2.2. La pérdida de masa debería ser graficada como una función de números de ciclos de limpieza como se muestra en la figura 1. Se obtuvieron dos líneas: AB y BC. El último corresponderá a la corrosión del metal después de la eliminación de los productos de corrosión. La pérdida de masa debida a la corrosión corresponderá aproximadamente al punto B. 7.1.2.3. Para minimizar la incertidumbre asociada con la corrosión del metal por el método de limpieza, un método debe ser escogida para proporcionar la pendiente más baja (cerca de la horizontal) de la línea BC. 7.1.3. Repetir el tratamiento puede ser necesario para una completa eliminación de los productos de corrosión. La eliminación a menudo puede ser confirmado por la examinación con un microscopio de bajo poder (por ejemplo, 7X hasta 30 X).Esto es particularmente usado con superficies picadas cuando los productos de corrosión pueden acumularse en los hoyos. Este tratamiento también puede ser necesario repetirse por los requerimientos de 7.1.2.1. Siguiendo el final del tr atamiento las muestras deben ser enjuagados y secados inmediatamente.
7.1.4. Todas las soluciones de limpieza serán preparadas con agua y químicos de grado reactivos 7.2. Los procedimientos químicos implican inmersión de la muestra de ensayo de corrosión en una solución específica que está diseñado con la disolución mínima de cualquier metal. Varios procedimientos son listados en la tabla A1.1. La elección de los procedimientos químicos para ser usado es en parte una cuestión del ensayo y de los errores para establecer el método más eficaz para un metal específico y una escala de producto de corrosión. Nota 6- Precaución: Estos métodos pueden ser peligrosos para el personal 7.2.1. La limpieza química a menudo es precedido por cepillado ligero (de cerdas no metálicas) o limpieza por ultrasonido de la muestra de ensayo para eliminar los productos de corrosión voluminosos y sueltos. 7.2.2. La eliminación intermitente de muestras de la solución de limpieza por cepillado ligero o limpieza por ultrasonido con frecuencia puede facilitar la eliminación de los productos de corrosión fuertemente adheridos. 7.2.3. La limpieza química a menudo es seguido por cepillado ligero o limpieza por ultrasonido en agua para eliminar productos sueltos. 7.3. La limpieza electrolítica también puede ser usado para eliminar los productos de corrosión. Varios métodos útiles para pruebas de corrosión de hierro, hierro fundido o de acero se dan en la Tabla A2.1 7.3.1. La limpieza electrolítica debe ser precedido por cepillado o limpieza por ultrasonido para la muestra de ensayo para eliminar productos de corrosión sueltos y voluminoso. Cepillado o limpieza por ultrasonido también debe seguir la limpieza electrolítica para eliminar el lodo suelto o depósitos. Esto ayudaría a minimizar cualquier rede- posición del metal desde los productos de corrosión que haría reducir la perdida de masa aparente. 7.4. Los procedimiento mecánicos pueden incluir raspado, lavado, cepillado, limpieza ultrasónica, impacto mecánico, e impacto de voladura (por ejemplo, chorro de arena chorro de agua y así sucesivamente). Estos métodos son a menudo usados para
remover fuertes incrustamiento de productos de corrosión. Frotando con un cepillo de cerdas no metálicas y una suspensión de agua destilada- abrasivo suave también se puede utilizar para eliminar los productos de corrosión. 7.4.1. La limpieza mecánica vigorosa puede resultar en la eliminación de algo del metal base, por lo tanto, se debe tener cuidado. Esto debe ser usado solo cuando otros métodos no proporcionan una adecuada eliminación de los productos de corrosión. Al igual que con otros métodos, se recomienda la corrección para la pérdida del metal debido a la limpieza. Las fuerzas mecánicas usadas en la limpieza debe ser lo más constante como fuera posible.
8. 8.1.
Evaluación de daños por corrosión
El área superficial total inicial de la muestra (haciendo correcciones para las áreas asociadas con orificios de montaje) y la masa perdida durante la prueba se han determinado. El índice promedio de corrosión puede ser obtenido siguiendo: Índice de corrosión= (K x W)/ (A x T x D)
(1)
Dónde: K = una constante (ver 8.1.2) T = tiempo de exposición en horas A =área en cm2 W =masa perdida en gramos, y D =densidad en g/cm3 (ver apéndice X1) 8.1.1. Los índices de corrosión no son necesariamente constantes con el tiempo de exposición. Ver practica G 31 para mayor orientación. 8.1.2. Diversos unidades se han utilizado para expresar los índices de corrosión. Usando las unidades en 7.1 para T, A, W y D los índices de corrosión pueden ser calculados en una variedad de unidades con los siguientes valores apropiados para K:
Unidades del índice de corrosión mils por año (mpy) pulgada por año (ipy) pulgada por mes (ipm) milímetros por año (mm/y) micrómetros por año (um/y) picometros por año (pm/s) 2 gramos por metro cuadrada por hora (g/m .h) miligramos por decímetro cuadrada por día (mdd) microgramos por metro cuadrado por segundo (ug/m2.s)
constante (k) en la ecuación del índice de corrosión 5
3.45 x 10 3 3.45 x 10 2.87 x 102 8.76 x 104 8.76 x 107 2.78 x 106 4 1.00 x 10 x D 4 2.40 x 10 x D 2.78 x 106 X D
Nota 7- Si se desea, estas constantes también se pueden utilizar para convertir las tasas de corrosión de un conjunto de unidades a otro. Para convertir un índice de corrosión en unidades X para un índice en unidades Y, multiplica por Ky/Kx por ejemplo: 15 mpy=15 X (2.78 x 106)/ (3.45 x 106) pm/s (2) 8.2. Los índices de corrosión calculados desde la masa perdida pueden ser engañosa cuando el deterioro es alta como en picadura o grietas de corrosión. Si la corrosión es en forma de picadura, esto puede ser medido con un medidor de profundidad o calibrador micrométrico con yunques puntiagudos (ver Guía G46). Métodos microscópicos determinaran la profundidad del foso, centrándose de arriba abajo del pozo cuando se ve desde arriba (utilizando un botón de enfoque calibrado) o mediante el examen de una sección que se ha montado pulida metalograficamente. El factor de las picaduras es el radio de penetración más profundo de metal a la penetración promedio del metal Nota 8- Ver Guía G46 para guía en evaluación de picadura. Nota 9- Ver Guía 78 para guía en evaluación corrosión de la grieta 8.3. Otros métodos para evaluar el daño de corrosión son : 8.3.1. Apariencia- La degradación de la apariencia por deslustre, oxidación .(Ver Practica G 33) 8.3.2. Propiedades mecánicas- Una aparente perdida en la resistencia a la tracción resultaría si el área de sección transversal del espécimen (medido antes de la exposición en medio corrosivo) es reducido por corrosión.(Ver Practica G 50) Perdida en la resistencia a la tracción resultaría si se da un cambio composicional, como desalación que tiene lugar. Perdida en resistencia a la tracción y elongación resultaría de un ataque localizado como corrosión intergranular o agrietamiento 8.3.3. Propiedades eléctricas. La pérdida en conductividad eléctrica puede ser medido cuando se pierde metal resultado de una corrosión uniforme.(Ver Pruebas de Métodos D 2776) 8.3.4. Examinación microscópica – Desaleacion, exfoliación, agrietamiento, o ataque intergranular puede ser detectados por una examinación metalográfica de una sección adecuadamente preparada
9.
Reporte
9.1.
El informe debe incluir las composiciones y los tamaños de las muestras, sus condiciones metalúrgicas, preparaciones superficiales y métodos de limpieza así como las medidas de los daños por corrosión, como por ejemplo el índice de corrosión (calculada desde las pérdidas de masas), las profundidades máximas de picaduras, o perdidas de propiedades mecánicas.
10. Precisión y tendencia 10.1.
Los factores que pueden producir errores en medidas de perdida me masa incluyen una inadecuada calibración de equilibrio y estandarización. Generalmente, balances analíticos modernos pueden determinar los valores de masa para ±0.2 mg con
facilidad y los balances son disponibles que pueden obtener valores de masa para ±0.02mg. En general, las medidas de masa no son un factor limitante. Sin embargo, una inadecuada eliminación de los productos de corrosión o por limpieza afectaran a la precisión. 10.2. La determinación de la superficie de la muestra es por lo general el paso menos preciso en las determinación de los índices de corrosión. La precisión de los calibradores u otros dispositivos de medición de longitud puede variar ampliamente. Sin embargo, esto por lo general no es necesario para lograr mediciones mejores que ±1 % para los propósitos de índice de corrosión. 10.3. El tiempo de exposición por lo general se puede controlar mejor que para ±1% en la mayoría de los procedimientos de laboratorio. Sin embargo, para exposiciones de campo las condiciones corrosivas pueden variar significativamente y la estimación de la condición a lo largo de la corrosión puede presentar errores significativos. Por otra parte, los procesos de corrosión no predicen el futuro de la deterioración, pero son solo indicadores de la exposición pasada 10.4. El análisis de regresión de los resultados, como se muestra en la FIg.1, se puede utilizar para obtener información específica en la precisión. Ver Guía G 16 para más información en análisis estadístico. 10.5. La tendencia puede resultar de una inadecuada eliminación de los productos de corrosión o la eliminación de metales causada por una sobre-limpieza . El uso de limpieza repetitiva como se muestra en la Fig. 1 puede reducir al mínimo todos estos errores. 10.5.1. Las estimaciones de penetración por corrosión basado en pérdida de masa puede subestimar seriamente la penetración causada por procesos localizados, tales como , picaduras, fisuras, corrosión de la grieta y así sucesivamente
11. Palabras claves 11.1.
Limpieza; eliminación de producto de corrosión; evaluación; pérdida de masa; metales; preparación; muestras.
ANEXO Tabla A 1.1 Designación
Material
c.3.1
hierro y acero
C3.2
C3.3
C3.4 C3.5
C3.6
Solución 1000ml HCl 20g trióxido de antimonio 50g de cloruro de estaño 50g hidróxido de sodio 200g zinc granulado 1000 ml agua 200g hidróxido de sodio 20g zinc granulado 1000 ml agua 200g citrato de amonio 1000ml agua 500ml HCl 3.5g hexametilentetramina 1000 ml agua Soda caustica fundida 1.5-2% hidróxido de sodio
Tiempo 1-25min
30-40 min
30-40min
20min 10 min
1-20 min
