CHLORPROPAMIDI COMPRESSI
TABLET KLORPROPAMIDA ( FI IV hal 215) •
Penetapan kadar klorpropamida Lakukan penetapan secara kromatografi cair kinerja tinggi seperti tinggi seperti yang tertera pada kromatografi .
•
Fase gerak Buat campuran asetonitril P asetonitril P dan larutan asam asetat glasial P glasial P (1:100) dengan volume sama. (Catatan ( Catatan Asetonitril P tidak boleh lebih dari 50%), 50%), saring dan awaudarakan, jika perlu lakukan penyesuaian menurut Kesesuaian sistem seperti yang tertera pada kromatografi .
•
Sistem kromatografi Lakukan seperti yang tertera pada kromatografi . Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detector 240 nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi bahan pengisi L1. L1. Laju aliran lebih kurang 1,5 ml per menit. Lakukan kromatografi terhadap Larutan baku dan rekam respons puncak seperti yang tertera pada Prosedur . Faktor ikutan untuk puncak analit tidak lebih dari 1,5 dan simpangan baku relative pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0 %.
• Larutan baku Timbang saksama sejumlah Klorpropamida BPFI , larutkan dalam fase gerak dan encerkan secara kuantitatif, jika perlu secara bertahap hingga kadar lebih kurang 0,05 mg per ml. • Larutan uji tablet klorpropamida Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk halus setara dengan lebih kurang 50 mg klorpropamida, masukkan ke dalam labu tentukur 100ml. Tambahkan Fase gerak sampai tanda, kocok dan saring, buang 10 ml filtrate pertama. Pipet 10 ml filtrat ke dalam labu tentukur 100-ml kedua, tambahkan Fase gerak sampai tanda, campur.
• P r o s ed u r k l o r p r o p am i d a Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 20 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatografi. Ukur respons puncak utama. Hitung jumlah dalam mg, C10H13CIN2O3S, dalam klorpropamida yang digunakan dengan rumus:
• C adalah kadar klorpropamida BPFI dalam mg per ml Larutan baku r u dan r s berturut-turut adalah respon puncak dari Larutan uji dan Larutan baku.
Contoh Data Uji Keragaman Bobot Chlorpropamide
• Tablet Chlorpropamide dengan bobot tablet 250 mg. Timbang seksama 20 tablet, satu per satu, dan hitung bobot rata-rata tablet No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 X SD
Bobot Tablet (mg) 252 255 256 254 254 253 252 253 254 255
No 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 254,1 1,210
Bobot Tablet (mg) 256 254 255 256 254 253 253 254 254 255
X = Total weight of tablets Number of tablets
(X) = (X1+X2 +X3+…+ X20)/20
% SD = selisih Bobot benar tablet (Xi) – Bobot rata2 (X) x 100 Bobot rata2 tablet (X) % SD = ∑ (Xi – X) x 100 X
• Toleransi penyimpangan untuk 2 tablet 7,5%, 235, 0425273, 1575 • Toleransi penyimpangan untuk 1 tablet 15 %, 215, 985292, 215 • Data yang diperoleh berada pada rentang yang diizinkan, sehingga disimpulkan tablet Chlorpropamide memenuhi syarat keseragaman bobot.
GLIBENCLAMIDI COMPRESSI
TABLET GLIBENKLAMIDA (FI IV hal 411)
• Keseragaman Kandungan Tablet yang mengandung glibenklamida 5 mg atau kurang, memenuhi syarat seperti tertera pada Compressi; Lakukan penetapan sebagai berikut: “Serbukkan satu tablet, hangatkan dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M, dan sentrifus. Ulangi ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M. Dinginkan kumpulan ekstrak, tambahkan asam klorida methanol 0,1 M hingga 50 ml. Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm. Hitung jumlah dalam mg, C23H28CIN3O5S; serapan jenis pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm adalah 63.”
• Penetapan kadar Timbang dan serbukkan tidak kurang dari 20 tablet. Timbang saksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 20 mg glibenklamida, kocok dengan 40 ml asam klorida methanol 0,1 M, panaskan perlahan-lahan dan sentrifus. Ulangi ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 20 ml asam klorida methanol 0,1 M, encerkan kumpulan ekstrak dengan asam klorida methanol 0,1 M hingga 200 ml. Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 300 nm. Hitung jumlah dalam mg, C23H28CIN3O5S: serapan jenis pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 300 nm adalah 63.
Contoh Data Uji Keseragaman Kandungan Glibenklamid
•
Tablet Glibenclamide 5 mg
•
Larutan uji: Tablet yang mengandung glibenklamida 5 mg atau kurang, memenuhi syarat seperti tertera pada Compressi; Lakukan penetapan sebagai berikut: Serbukkan satu tablet, hangatkan dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M, dan sentrifus. Ulangi ekstraksi tiga kali, tiap kali dengan 10 ml asam klorida methanol 0,1 M. Dinginkan kumpulan ekstrak, tambahkan asam klorida methanol 0,1 M hingga 50 ml.
•
Prosedur : Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm. Hitung jumlah dalam mg, C23H28CIN3O5S; serapan jenis pada panjang gelombang maksimum lebih kurang 300 nm adalah 63.
Kurva kalibrasi glibenklamid
Konsentrasi Larutan Standar µg/ml
Absorban (A)
50
0,501
100
0,632
150
0.744
200
0.870
Larutan uji ke
A sampel (nm)
A standar (nm)
Kandungan glibenclamid
Kadar C standar Glibenclamide yang didapatkan
% keseragaman kandungan
1
0,6205
0,63
4,925
98,5
2
0,62181
0,63
4,93
98,7
3
0,63441
0,63
5,035
100,7
4
0,65331
0,63
5,185
103,7
5
0,6111
0,63
4,85
97
6
0,62874
0,63
4,99
99,8
7
0,62685
0,63
4,975
99,5
8
0,63756
0,63
5,06
101,2
9
0,63252
0,63
5,02
100,4
10
0,62957
0,63
4,995
99,9
5 mg
100 µg/ml
Kesimpulan: Tablet glibenclamide memenuhi uji keseragaman kandungan seperti yang tertera dalam farmakope Indonesia Edisi IV
