Validasi Metode Penetapan Kadar Thiamin

VALIDASI METODE PENETAPAN KADAR THIAMIN-HCl DALAM TABLET VITAMIN B1 SECARA HPLC  Fahreza Gusnawan, Gusnawan, Syifa Luthfiyani F, F, Toupan Toupan Bilal A, Yaya Yayan n Sopian, Yuke Yuke Djulianti  Kelompok  Kelas !"""#$ S%K#S%AK B&G&'

Abstrak : Validasi merupaka sua!u pr"ses e#aluasi ke$erma!a da keseksamaa %a& di'asilka "le' sua!u pr"sedur de&a ilai %a& dapa! di!erima( Se)a&ai !am)a'a* #alidasi memas!ika )a'+a sua!u pr"sedur !er!ulis memiliki de!ail %a& $ukup ,elas se'i&&a dapa! dilaksaaka "le' aalis a!au la)"ra!"rium %a& )er)eda de&a 'asil %a& se)adi&( Tu,ua u!ama #alidasi me!"de pada pee!apa kadar T'iami-HCl adala' u!uk me&'asilka 'asil aalisis %a& pali& )aik( Pada u,i presisi didapa!ka RSD se)esar *./0( Pada u,i limi! de!eksi didapa!ka ilai LOD se)esar *23/ da LO4 se)esar 1*3516( Pada u,i ,a&kaua ker,a liear  didapa!ka 'asil kisara ker,a liear %a& )aik %ai!u pada - ppm de&a re&reasi *555( Pada u,i akurasi didapa!ka 'asil re$"#er% spike 6*0 se)esar 56*50 da re$"#er% spike *0 se)esar 56*230( De&a mem)adi&ka de&a !a)le H"r+i!7* maka me!"de pee!apa kadar !'iami-HCl dalam !a)le! #i!ami B1 se$ara HPLC %a& di&uaka adala' #alid(

Abstract: Valida!i" is a pr"$ess "8 e#alua!i& !'e a$$ura$% ad pre$isi" +ere &eera!ed )% a pr"$edure +i!' a a$$ep!a)le #alue( I addi!i"* #alida!i" esures !'a! a +ri!!e pr"$edure 'as a $lear  e"u&' de!ail s" i! $a )e impleme!ed )% di88ere! aal%s!s "r la)"ra!"ries +i!' $"mpara)le resul!s( T'e mai "),e$!i#e #alida!i" me!'"ds " !'iamie-HCl assa% is !" pr"du$e !'e )es! aal%!i$al resul!s( I !'e !es! pre$isi" "8 (./0 RSD ")!aied( I !'e !es! de!e$!i" limi! ")!aied LOD #alue 8"r (23/ ad LO4 "8 1(3516( I !'e liear +"rki& ra&e !es! s'"+ed a &""d liear +"rki& ra&e is - ppm +i!' re&reasi a! (555( I !'e a$$ura$% !es! s'"+ed 6(0 spike re$"#er% +as 56(50 ad (0 spike re$"#er% +as 56(230( B% $"mpari& +i!' !a)le H"r+i!7* !'e assa% me!'"d !'iami-HCl i !a)le!s "8 #i!ami B1 used i HPLC is #alid(

PENDAHULUAN

karak karak!er !eris! is!ik ik per8" per8"rm rma a %a& %a& di)u!u di)u!u'ka 'ka( (

Veri8i Veri8ikasi kasi me!"de me!"de adala' adala' sua!u sua!u !idaka !idaka

Spesi8ik Spesi8ikasi asi aalisis aalisis dapa! dapa! me,adi me,adi a$ua a$ua

#alid alida asi

u!uk

me!"d e!"de e

!e!a !e!api pi

'a% 'a%a a

pada

mera$a $a&

pr" pr"ses

#eri eri8ika 8ikasi si((

)e)erapa )e)erapa )e)erapa )e)erapa karak!eris!ik karak!eris!ik per8"rma

Ra$a&a %a& )aik aka me&'asilka

sa,a sa,a((

i8"rmasi

La)" La)"ra ra!" !"ri rium um

'aru 'arus s

mee mee! !uk uka a

%a&

di)u!u'ka

ser!a

memiimalisir !ea&a* +ak!u* ser!a )ia%a(

Saa!

ii

KCKT

merupaka

Pemili'a parame!er #alidasi a!au #eri8ikasi

pemisa'a %a& di!erima se$ara luas u!uk

!er&a!u& pada )e)erapa 8ak!"r seper!i

aalisis da pemuria se%a+a !er!e!u

aplikasi* sampel u,i* !u,ua me!"de* da

dalam

sua!u

pera!ura l"kal a!au i!erasi"al(

a!ara

lai

sampel 9

dalam

8armasi*

!ek'ik

se)ida&* li&ku&a*

Ber)a&ai de8iisi me&eai #alidasi

)i"!ek"l"&i* p"limer da idus!ri-idus!ri

me!"de dikemukaka* dia!ara%a se)a&ai

makaa( Be)erapa perkem)a&a KCKT

)eriku!9

!er)aru a!ra lai 9 miia!urisasi=sis!em

a( Meuru! SNI 15-136-6* #alidasi

KCKT* pe&&uaa KCKT u!uk aalisis

me!"de adala' k"8irmasi pe&u,ia da

asam-asam

pe&adaa

aalisis kar)"'idra! da aalisisi se%a+a-

)uk!i

%a&

"),ek!i8

)a'+a

pers%ara!a !er!e!u u!uk sua!u maksud %a&

k'usus

uklea!*

aalisis

pr"!ei*

se%a+a kiral(

dipeu'i(

Kr"ma!"&ra8i

kier,a


me!"de

C'r"ma!"&rap'%? merupaka sua!u !ek'is

pr"ses

pee!apa

aalisis

mem)erika da!a aalisis %a& )er&ua(

)erkem)a&( Cara ii ideal u!uk aalisis

$( Meuru! H"r+i!7* 66* #alidasi me!"de

)era&am ")a! dalam sediaa da $aira

adala'

)i"l"&i*

pedem"s!rasia

da

k"8irmasi kier,a k'usus me!"de aalisis se)a&ai

8u&si

mu!u

da

s!a!is!ik

pada

k"disi

%a&

di!e!uka(

karea

pali&

seder'aa

$epa!

da

kepekaa%a !i&&i(

pe&ukura

"perasi

%a&

Li>uid

kesesuaia sis!em pe&ukura u!uk dapa!

pr"ses

")a!

Per8"rma$e

!i&&i

)( Meuru! :""d e! al( 155;* #alidasi adala'

Hi&'

$air

KCKT pali& seri& di&uaka u!uk se%a+a

mee!apka !er!e!u

kadar seper!i

se%a+aasam-asam

Dari ke!i&a de8iisi di a!as* dapa!

ami"* asam-asam uklea!* da pr"!ei-

disimpulka )a'+a #alidasi me&adu&

pr"!ei dalam $aira 8isi"l"&is@ mee!uka

parame!er

pe&u,ia

kadar se%a+a-se%a+a ak!i8 ")a!* pr"duk

!er'adap sua!u me!"de se'i&&a dapa!

'asil sampi& pr"ses si!e!is* a!au pr"duk-

mele&kapi )uk!i-)uk!i u!uk me%a!aka

pr"duk de&radasi dalam sediaa 8armasi@

kesesuaia me!"de !er'adap pers%ara!a

mem"i!"r sampel-sampel %a& )erasal

da !u,ua %a& !ela' di!e!uka(

dari li&ku&a @ memurika se%a+a-

k"8irmasi

se$ara

se%a+a TINJAUAN PUSTAKA

dalam

memisa'ka

sua!u

p"limer

da

$ampura

@

mee!uka

Kr"ma!"&ra8i Cair Kier,a Ti&&i

dis!ri)usi )era! m"lekul%a dalam sua!u

a!au KCKT a!au )iasa ,u&a dise)u! de&a

$ampura@ k"!r"l kuali!as da me&iku!i

HPLC

 ,ala%a


Performance

Liquid 

reaksi

si!e!is(

Ke!er)a!asa

Chromatograhy ) dikem)a&ka pada ak'ir 

me!"de KCKT adala' u!uk ide!i8ikasi

!a'u 15.-a da a+al !a'u 153-a(

se%a+a* ke$uali ,ika KCKT di'u)u&ka

de&a

spek!r"me!er

Ke!er)a!asa

massa

lai%a


adala'

,ika

sampel%a sa&a! k"mpleks* maka res"lusi %a& )aik suli! diper"le'(

VITAMIN B1 Vi!ami B1 ii dikeal se)a&ai peam)a' eer&i(

Karea

i!u

Ada

aka seri&

meemuka k"mp"sisi #i!ami ii dalam la)el

miuma peam)a' eer&i a!au

supleme( Hal dise)a)aka sala' sa!u kemampua me&u)a'

#i!ami

B1

kar)"'idra!

%a&

mampu

me,adi

eer&i(

METODE ANALISIS Alat: 1 6 2 /  . 3 ; 5 1 11

HPLC La)u ukur  ml La)u ukur 1 ml Pipe! #"lum  ml Piala &elas / ml C"r"& Ker!as sari& N"( /1 Ker!as sari& milip"re S%ri&e Vial Tissue

Bahan: 1 Vi!ami B1 6 A>uades! 2 Bu88er P"s8a! Cara Kr!a:

Selai i!u* Vi!ami B1 ,u&a mem)a!u me&"p!imalka

ker,a

"!ak(

Dike!a'ui

1

k"sumsi #i!ami B1 %a& )isa mem)ua! "!ak le)i' "p!imal adala' 1*1 m& u!uk pria* 1*6 m& u!uk +ai!a 'amil* da 1*/ m& u!uk

+ai!a

me%usui(

Namu

ada

6

pedapa! lai %a& me%e)u!ka )a'+a #i!ami B1 )isa dik"sumsi 'i&&a 

2

sampai 1 m& da !idak me&alami &e,ala

e8ek

Kekura&a

sampi&

#i!ami

me%e)a)ka

apapu(

B1

)e)erapa

dapa!

pe%aki!

)eri-)eri(

1

masala'

kese'a!a( sala' sa!u %a& pali& !erkeal adala'

/

Ada

6

pas!i

pera' mede&ar pe%aki! ii +ak!u di

2

sek"la' dasar( Pe%aki! ii me%era& sara8

da

kemampua p"l%euri!is(

me%e)a)ka m"!"rik

!er&a&&u%a

sese"ra&

/

aki)a!  .

P"b#atan Drt Stan$ar  Di!im)a& s!adar !'iami-HCl
HASIL DAN PEMBAHASAN U!% Prs%s% Ta)el 1(Kadar !iami-HCl dalam #i!ami B1 !a)le!
× 100

rata −rata

0,07593 

 3 1

11,78

× 100

 *./0 Ta)el 6( Rek"medasi H"r+i!7 !er'adap ilai RSD )erdasarka daera' k"se!rasi pem)a$aa

K%saran Kr!a L%nar  Ta)el 2( Hu)u&a ilai luas area !er'adap k"se!rasi s!adar dalam pee!ua daera' k"se!rasi liear
L%"%t Dtks%

Ta)el /( Luas area s!adar 1 kali pem)a$aa pada pee!apa limi! de!eksi is!rume
Luas Area * 63*. /5.*/62 3.*2.6 551*6. 1/3*/26 6/23*5;3; 2262*.5; 22.*2..

K"e8isie K"relasi *555;

*5555 *5555 *555; *5555 *55; *531

N"

1 6 2 /  . Ra!a-ra!a Sl"pe SD IDL LO4

K"se!ras i S!adar 
Luas Area Pem)a$aa * *. 6*6 2;*31 /6*6 *.

Ta)el .( Hasil pee!ua recovery spike 6*0
Samp K"se! Samp el rasi el  K"!r" Spike Spike l <0? 6*0 6*0 11*.; 6*/5 1/*5 11*; 6*/5 1/*1 11*; 6* 1/*16 11*56 6* 1/*1; 11*;2 6* 1/*1 11*35 6* 1/* 11*3/ 6* 1/*. 11*.3 6* 1/*5 11*3/ 6* 1/*61 11*;/ 6*/5 1/*1 Re$"#er% Ra!a-Ra!a

Hasil Per"le 'a <0? *; *6; *1; *6/ *62 *6/ *1; *; *2 *62

Pers e Hila & <0? 2*61 11*6/ 3*6 5*. 5*6 5*6 3*6 2*6 1*6 5*6/ 3*

Re$"# er% <0? 5.*35 ;;*3. 56*; 5*/ 5*; 5*; 56*; 5.*; 5;*; 5*3. 56*5

Ta)el 3( Hasil Pee!ua Recovery Spike *0

N'"r

B'b't Sa"&l ()ra"*

Sa"&l K'ntr'l (+*

K'nsntras% S&%k ,-..+

Sa"&l / S&%k ,-..+

Has%l Pr'lhan (+*

Prsn H%lan) (+*

0c'r2 (+*

1 3 4 5 , 6 7 8 9 1. 0c'r2

*6 *6 *6/ *66 *6 *6/ *62 *6 *66 *6/ 0atarata

11*.; 11*; 11*; 11*56 11*;2 11*35 11*3/ 11*.3 11*3/ 11*;/

/*55 /*55 /*55 * * /*55 /*55 * * /*55

Ta)el ;( Rek"medasi H"r+i!7 !er'adap re$"#er% )erdasarka daera' k"se!rasi pem)a$aa K'nsntras% Analat 1..+ 1.+ 1+ .-1+ 1. &&" 1 &&" 1. &&b

Batasan 0c'r2 5;-110 5-160 56-10 5-1;0 ;-110 3-160 3-160

DA;TA0 PUSTAKA htt&:<<kaan$r%ans=bl')s&'t=c'"<3.14<.5  ahka$r%=bl')s&'t=c'"<3.13<.,< al%$as%"t'$anal%s%s=ht"l '!!p9FF"#ie$'emis!()l"&sp"!($"mF612F1Fl ap"ra-prak!ikum-'pl$('!ml

1.*6. 1.*6; 1.*63 1.*/. 1.*/6 1.*/ 1.*25 1.* 1.*/ 1.*/6

*/1 *1 *6 */. */1 *2; *2/ *13 *6 */1

;*6 1*66 1*/6 5*6 ;*6 3*.6 .*;1 2*/ /* ;*66 3*.2

51*; ;5*3; ;5*; 5*; 51*; 56*2; 52*15 5.*. 5.* 51*3; 56*23

KESIMPLAN Dari 'asil da!a u,i presisi didapa!ka RSD se)esar *./0( ika di)adi&ka de&a !a)el H"r+i!7 %a& mempu%ai ilai ripi!a)ili!as 1*0 maka presisi ala! 8alam k"disi )aik da akurasi sesuai de&a rek"medasi !a)el H"r+i!7( Kisara ker,a liear %a& )aik %ai!u pada  ppm karea memiliki re&resi *5555( Seda&ka limi! de!eksi diper"le' LOD se)esar *23/ da LO4 se)esar 1*3516( Maka me!"de pee!apa kadar !'iami-HCl dalam !a)le! #i!ami B1 se$ara HPLC %a& di&uaka adala' #alid(

htt&:<'